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SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS ALCALINO TERROSOS Equipe: Gabriella Soares da Silva Renan Morassato Thainá Araujo Bispo Unidade Curricular: Química Analítica Geral II DIADEMA-SP 2017 UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO PAULO INSTITUTO DE CIÊNCIAS AMBIENTAIS, QUÍMICAS E FARMACÊUTICAS DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA 1. Explicar os princípios teóricos do teste de chama efetuado com os cátions alcalino terrosos. O teste de chama baseia-se no fato de que quando um elemento químico absorve energia, podendo ser esta na forma de calor, os elétrons passam do estado fundamental para o estado excitado e sofrem, portanto, uma transição eletrônica. Quando esses elétrons voltam ao seu estado fundamental a energia absorvida é liberada na forma de luz. Como cada elemento possui uma distribuição eletrônica específica, esse retorno também terá uma radiação específica para cada elemento. A luz liberada por alguns elementos pode apresentar comprimento de onda na faixa do espectro visível, o que permite que o olho humano a enxergue por meio de cores. As diferentes colorações são resultado da diferença de comprimento de onda e podem variar do vermelho (menor energia) ao violeta (maior energia) O bico de Bunsen possibilita identificar determinados elementos por meio da coloração da chama. Ademais, ele produz uma chama que apresenta temperatura suficiente para fazer com que os elétrons passem do estado fundamental para o estado excitado, retornem ao estado inicial e, então, liberem energia na forma de luz. Os elementos alcalino terrosos podem ser identificados com certo grau de precisão por meio da observação da coloração produzida pelo teste de chama. 2. Na separação dos cátions com carbonato de amônio na presença de amônia/cloreto de amônio, que funções a amônia e íon amônio apresentam? Escreva as reações envolvidas. Os cátions alcalino terrosos (𝐶𝑎2+, 𝑆𝑟2+, 𝐵𝑎2+𝑒 𝑀𝑔2+) só formam precipitados brancos quando submetidos a reação com carbonato de amônio na presença de íons cloreto (𝐶𝑙−) e íons amônio (𝑁𝐻4 +), em meio neutro ou levemente ácido. As reações de precipitação dos cátion alcalino terrosos estão apresentados na tabela 1. Tabela 1. Reações de precipitação de cátions alcalino terrosos. Cátion Reação de precipitação do cátion 𝐶𝑎2+ 𝐶𝑎(𝑎𝑞) 2+ + 𝐶𝑂3(𝑎𝑞) 2− ⇌ 𝐶𝑎𝐶𝑂3(𝑠) 𝑆𝑟2+ 𝑆𝑟(𝑎𝑞) 2+ + 𝐶𝑂3(𝑎𝑞) 2− ⇌ 𝑆𝑟𝐶𝑂3(𝑠) 𝐵𝑎2+ 𝐵𝑎(𝑎𝑞) 2+ + 𝐶𝑂3(𝑎𝑞) 2− ⇌ 𝐵𝑎𝐶𝑂3(𝑠) 𝑀𝑔2+ 5𝑀𝑔(𝑎𝑞) 2+ + 6𝐶𝑂3(𝑎𝑞) 2− + 7𝐻2𝑂(𝑙) ⇌ 𝑀𝑔𝐶𝑂3. 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2. 5𝐻2𝑂(𝑆) + 𝐻𝐶𝑂3(𝑎𝑞) − A solução de carbonato de amônio ((𝑁𝐻4)2𝐶𝑂3) é uma mistura de quantidades aproximadamente equimolares de hidróxido de amônio (𝑁𝐻4𝑂𝐻) e bicarbonato de amônio (𝑁𝐻4𝐻𝐶𝑂3), apresentando-se como solução tampão de pH 9,2. Valores de pH maiores culminam na precipitação parcial do cátion 𝑀𝑔2+. De modo geral, a reação é dada por: 𝑀2+ + 𝐻𝐶𝑂3 − + 𝑁𝐻4𝑂𝐻 ⇌ 𝑀𝐶𝑂3 + 𝑁𝐻4 + + 𝐻2𝑂 A solução tampão resultado da solução de carbonato de amônio não apresenta capacidade tamponante suficiente. Isso porque o pH diminui na medida que há consumo do hidróxido de amônio e acúmulo do íon amônio. Nesse sentido, são adicionados cloreto de amônio (𝑁𝐻4𝐶𝑙) e amônia (𝑁𝐻3) antes da adição do tampão. O cloreto de amônio diminui o pH, evitando a precipitação do 𝑀𝑔2+. A amônia, por sua vez, neutraliza os ácidos livres. Devido ao fato de que o (𝑁𝐻4)2𝐶𝑂3 comercial possui carbamato, composto que reduz a concentração de carbonato na solução. Desse modo, ela deve ser aquecida a 80°C para que o equilíbrio seja deslocado no sentido de maior formação de carbonato, culminando numa maior facilidade de separação. Em suma, a separação dos cátions alcalino terrosos deve ser feita pela adição de (𝑁𝐻4)2𝐶𝑂3 numa solução a 80°C e na presença de amônia e cloreto de amônio. 3. Na separação dos íons estrôncio e cálcio, apresente as reações e explique: a) Porque é necessária uma solução ácida? Em soluções neutras, a reação de precipitação do bário com o dicromato não se completa, pois um ácido forte é formado como resultado da própria reação de precipitação, sendo necessário uma solução ácida. b) Qual é a função do acetato de sódio? A precipitação do bário foi total devido à presença de acetato de sódio a solução, que reagiu com o íon H+ resultante da precipitação. A reação deslocou-se, então, no sentido de formação de ácido acético, mantendo a concentração de H+ baixa. c) Porque deve ser evitada uma concentração elevada de íons 𝐻3𝑂 +? Se há uma concentração elevada de íons H+, o equilíbrio da reação deslocará para a esquerda, diminuindo a quantidade de CrO4 2−e, portanto, diminuindo a precipitação do bário. 4. Na precipitação e separação do estrôncio, qual o motivo da adição de amônia ao meio? Apresente possíveis reações. Os íons sulfato provém de um ácido relativamente forte, o HSO4 −, de tal modo que há pouca tendência para os íons H+ e SO4 2−a se combinarem. Desse modo, a dissolução do precipitado em qualquer ácido requer uma concentração ácida de íons H+. 𝑀𝑆𝑂4(𝑠) + 𝐻(𝑎𝑞) + ⇌ 𝑀(𝑎𝑞) 2+ + 𝐻𝑆𝑂4(𝑎𝑞) − No caso do Ba2+ e Sr2+deverá haver formação de precipitados, enquanto que o Ca2+ não deverá precipitar em meio ácido. Por esse motivo é adicionado amônia, ou seja, para tornar o meio básico e possibilitar a separação. 5. Porque o cloreto de amônio é adicionado ao meio na precipitação do cálcio? O precipitado formado no teste realizado com o cálcio, carbonato de cálcio, é insolúvel em meios alcalinos. Quando se adicionou o cloreto de amônio, observou-se uma ligeira solubilização do precipitado, constatando que em meios mais ácidos o precipitado torna-se solúvel. 6. Apresente um esquema de separação para os cátions estudados. 𝑀𝑔2+ 𝐵𝑎2+ 𝑆𝑟2+ 𝐶𝑎2+ 𝑁𝐻4𝐶𝑙/𝑁𝐻4𝑂𝐻/(𝑁𝐻4)2𝐶𝑂3_ 𝑀𝑔2+ 𝐵𝑎𝐶𝑂3 𝑆𝑟𝐶𝑂3 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝐻𝐴𝑐 (𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜) 𝑀𝑔𝑁𝐻4𝑃𝑂4. 6𝐻2𝑂 𝐵𝑎 2+ 𝑆𝑟2+ 𝐶𝑎2+ 𝑁𝑎𝐴𝑐/𝐾2𝐶𝑟𝑂4 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 𝑆𝑟 2+ 𝐶𝑎2+ (𝑁𝐻4)2𝑆𝑂4/𝑁𝐻4𝑂𝐻(concentrado) 𝑆𝑟𝑆𝑂4 𝐶𝑎 2+ 𝑁𝐻4𝐶𝑙/𝐾4[𝐹𝑒(𝐶𝑁)6] (𝑁𝐻4)2𝐶𝑎[𝐹𝑒(𝐶𝑁)6] REFERÊNCIAS VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. Trad. Antonio Gimero. 5ed. rev(português). São Paulo: Ed. Mestre Jou, 1981. 665 p. GUEKEZIAN, M; PEDROTTI, J.J. Química Analítica Qualitativa. Universidade Presbiteriana Mackenzie – São Paulo, 2003. Follow Science. [s.d]. Análises Qualitativas: Bário, Estrôncio e Cálcio. Disponível em: http://followscience.com/content/161105/analises-qualitativas-bario-estroncio-e-calcio/. Acesso em: 14 out. 2017
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