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Relatório Espectroanalítica Experimento 3 - Espectrofotometria na Determinação de pKa Docente: Profa. Dra. Mirian Cristina dos Santos Alunos: Grupo 5 Luiz Felipe Pompeu Prado Moreira Vinícius Augusto da Silva 01/09/2015 Resumo A espectrometria é a uma ferramenta analítica que permite através da medida da absorção da luz por um composto e através dessa medida determinar sua concentração e alguns casos até sua composição. Para as que sejam realizadas as medidas é necessário que a espécies a serem analisadas seja absorventes, ou seja tenha a capacidade de absorver parte da radiação sobre ela incidida. Essa absorção pode ocorrer quando a possibilidade de transição de elétrons σ,π e n, principalmente observada em compostos orgânicos. Outra forma pode ocorrer quando devido a perda da degenerescência dos orbitais d e f , ocasionada pela interação normalmente dos metais com ligantes em um sistema de coordenação, pode haver transições eletrônicas dentro desse orbitais de um orbital menos energético para um mais energético ,esse fenômeno que explica a cor que os metais de transição apresentam. E por último essa absorção também pode ocorrer quando a transições envolvendo transferência de cargas. Para as determinações é necessário saber as faixa de comprimento de onda de máxima absorção do composto a ser analisado, para tal se constrói um espectro de absorção, onde se mede a absorbância em função doλ, que será uma curva com um ponto de máximo o qual será utilizado nas realizações das medidas para que haja um melhor resultado. Utilizando a lei de Lambert-beer, temos uma relação linear entre a luz absorvida por nossa e a concentração. Com essa técnica é possível fazer estudos de equilíbrios químico. É possível estudar equilíbrio através do seu pKa. Utilizando a espectrofotometria é possível determinar as concentrações, no caso, das formas de indicador HIn e In- e pela medida de absorbância em vários pH , faz se o gráfico de absorbância por 2 pH e determina-se o pKa. Para o azul de bromotimol temos que seu equilibrio é: Resultados e Discussão Obtivemos os resultados de absorbância (Abs) no visível a partir das amostras de azul de bromotimol com diferentes valores de pH em comprimentos de onda de 430 e 615 nm. 3 Fazendo o método da segunda derivada para encontrar o valor de pKa no ponto em que a curva passa pelo eixo da abscissas, encontramos os seguintes valores para as curvas de 430 e 615 nm: 4 Análise Estatística Temos os valores de pKa na turma mostrados acima, usamos os valores do grupo 7 para aplicar o teste Q para verificar se os seus resultados são suspeitos e obtemos Q=0,628571 e como Q10 tabelado é 0,466 em 95% de confiança e vemos que pode ser descartado o valor de pKa, por estar muito fora dos valores dos outros grupos. O valor de de pKa encontrado na literatura é igual ao encontrado pelo grupo a partir das análises (7,10). A média da turma para pKa da turma foi de 7,0944 e fazendo o teste t para comparação de duas médias: Dados Médias n Desvio Padrão Desvio Conjunto Turma 7,0944 9 3,775% 4,047% G5 7,103472 2 0,9201% , 346 t = 0,04047∙√ +81 11 7,103472−7,0944 = 0 3 tabelado , 60 no intervalo de 5% de conf iança t = 2 1 5 Questões: ● Discussao dos espectros de absorcao: por que λmax e Ɛmax aumentam com o aumento de pH? Pois pelo espectro de absorção do azul de bromotimol o pico de maior absorção acontece em 615 nm que é quando o indicadador está em pH basico e apresenta a coloração azul.Quando em pH acido ele apresenta a cor amarela e o pico de absoção nessa faixa é menor. ● Ponto isosbestico: o que e? E para o que serve? O Ponto isosbestico é o ponto onde todas as curva no grafico do espectro de absorção se encontram e a absorbancia tanto para a forma protonada como a não protonada são iguais. ● Qual é aplicação do pka? O pKa pode ser utilizada para determinar a força de um ácido ou base , assim com permitir o calcula de pH soluções tampão e para indicadores assim como azul de bromotimol determinar a faixa de seu ponto de viragem. Conclusão A partir dos resultados obtidos, podemos concluir que o tivemos um valor médio de pKa no grupo muito próximo da média da turma e ambas as médias próximas do valor da literatura, o que demonstra que o método analítico empregado é válido e que com ele é possível determinar com precisão o pKa do azul de bromotimol. 6 Referências Bibliográficas SKOOG, D. A., Holler, F. J., Nieman, T. A. Princípios de Análise Instrumental. Tradução: Ignez Caracelli et al. 5 ed. Porto Alegre: Bookman, 2002 HARRIS, C. D. ‘Analise Química Quantitativa” 6ª edição, ed. LTC, São Paulo 2003 VOGEL, Análise Química Quantitativa. 6ª ed., LTC – Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 2002. HARRIS, D.C., Análise Química Quantitativa. 6ª ed. LTC – Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro,2005. http://portal.anvisa.gov.br/wps/wcm/connect/10f6aa8047458b919543d53fbc4c 6735/apostila_estatistica.pdf?MOD=AJPERES 7
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