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Relatório 3 Espectro

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Relatório 
Espectroanalítica 
 
Experimento 3 - Espectrofotometria 
 na Determinação de pK​a 
 
Docente: 
Profa. Dra. Mirian Cristina dos Santos 
 
Alunos: 
Grupo 5 
Luiz Felipe Pompeu Prado Moreira 
Vinícius Augusto da Silva 
 
01/09/2015 
 
 
 
 
 
 
Resumo 
 
A espectrometria é a uma ferramenta analítica que permite através da 
medida da absorção da luz por um composto e através dessa medida determinar 
sua concentração e alguns casos até sua composição. 
Para as que sejam realizadas as medidas é necessário que a espécies a 
serem analisadas seja absorventes, ou seja tenha a capacidade de absorver 
parte da radiação sobre ela incidida. Essa absorção pode ocorrer quando a 
possibilidade de transição de elétrons σ,π e n, principalmente observada em 
compostos orgânicos. Outra forma pode ocorrer quando devido a perda da 
degenerescência dos orbitais d e f , ocasionada pela interação normalmente dos 
metais com ligantes em um sistema de coordenação, pode haver transições 
eletrônicas dentro desse orbitais de um orbital menos energético para um mais 
energético ,esse fenômeno que explica a cor que os metais de transição 
apresentam. E por último essa absorção também pode ocorrer quando a 
transições envolvendo transferência de cargas. 
Para as determinações é necessário saber as faixa de comprimento de 
onda de máxima absorção do composto a ser analisado, para tal se constrói um 
espectro de absorção, onde se mede a absorbância em função doλ, que será 
uma curva com um ponto de máximo o qual será utilizado nas realizações das 
medidas para que haja um melhor resultado. 
Utilizando a lei de Lambert-beer, temos uma relação linear entre a luz 
absorvida por nossa e a concentração. 
Com essa técnica é possível fazer estudos de equilíbrios químico. É 
possível estudar equilíbrio através do seu pK​a​. Utilizando a espectrofotometria é 
possível determinar as concentrações, no caso, das formas de indicador HIn e In​- 
e pela medida de absorbância em vários pH , faz se o gráfico de absorbância por 
2 
pH e determina-se o pK​a​. Para o azul de bromotimol temos que seu equilibrio é: 
 
 
 
Resultados e Discussão 
 
Obtivemos os resultados de absorbância (Abs) no visível a partir das 
amostras de azul de bromotimol com diferentes valores de pH em 
comprimentos de onda de 430 e 615 nm. 
3 
 
 
Fazendo o método da segunda derivada para encontrar o valor de pKa no 
ponto em que a curva passa pelo eixo da abscissas, encontramos os seguintes 
valores para as curvas de 430 e 615 nm: 
 
4 
 
 
 
 
Análise Estatística 
 
Temos os valores de pKa na turma mostrados acima, usamos os valores do 
grupo 7 para aplicar o teste Q para verificar se os seus resultados são suspeitos e 
obtemos Q=0,628571 e como Q​10​ tabelado é 0,466 em 95% de confiança e 
vemos que pode ser descartado o valor de pKa, por estar muito fora dos valores 
dos outros grupos. O valor de de pKa encontrado na literatura é igual ao 
encontrado pelo grupo a partir das análises (7,10). 
A média da turma para pKa da turma foi de 7,0944​ ​ e fazendo o teste t 
para comparação de duas médias: 
 
Dados Médias n Desvio Padrão Desvio Conjunto 
Turma 7,0944 9 3,775% 
4,047% 
G5 7,103472 2 0,9201% 
 
, 346  t  = 0,04047∙√ +81   11
7,103472−7,0944 = 0 3 
 tabelado  , 60 no intervalo de 5% de conf iança   t = 2 1 
5 
Questões: 
● Discussao dos espectros de absorcao: por que λmax e Ɛmax 
aumentam com o aumento de pH? 
Pois pelo espectro de absorção do azul de bromotimol o pico de maior 
absorção acontece em 615 nm que é quando o indicadador está em pH basico e 
apresenta a coloração azul.Quando em pH acido ele apresenta a cor amarela e o 
pico de absoção nessa faixa é menor. 
● Ponto isosbestico: o que e? E para o que serve? 
O Ponto isosbestico é o ponto onde todas as curva no grafico do espectro 
de absorção se encontram e a absorbancia tanto para a forma protonada como 
a não protonada são iguais. 
● Qual é aplicação do pka? 
O pKa pode ser utilizada para determinar a força de um ácido ou base , 
assim com permitir o calcula de pH soluções tampão e para indicadores assim 
como azul de bromotimol determinar a faixa de seu ponto de viragem. 
 
 
Conclusão 
 
A partir dos resultados obtidos, podemos concluir que o tivemos um valor 
médio de pKa no grupo muito próximo da média da turma e ambas as médias 
próximas do valor da literatura, o que demonstra que o método analítico empregado              
é válido e que com ele é possível determinar com precisão o pKa do azul de                               
bromotimol. 
6 
 
Referências Bibliográficas 
 
 
SKOOG, D. A., Holler, F. J., Nieman, T. A. ​Princípios de Análise Instrumental​. 
Tradução: Ignez Caracelli et al. 5 ed. Porto Alegre: Bookman, 2002 
HARRIS, C. D. ‘Analise Química Quantitativa” 6ª edição, ed. LTC, São Paulo 2003 
VOGEL, ​Análise Química Quantitativa​. 6ª ed., LTC – Livros Técnicos e Científicos, 
Rio de Janeiro, 2002. HARRIS, D.C., ​Análise Química Quantitativa​. 6ª ed. LTC – 
Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro,2005. 
http://portal.anvisa.gov.br/wps/wcm/connect/10f6aa8047458b919543d53fbc4c
6735/apostila_estatistica.pdf?MOD=AJPERES 
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