Relatório 1 Espectro

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Relatório 
Espectroanalítica 
 
Experimento 1 - Espectrofotometría 
 Para Determinação de Ferro 
 
Docente: 
Profa. Dra. Mirian Cristina dos Santos 
 
Alunos: 
Grupo 5 
Luiz Felipe Pompeu Prado Moreira 
Vinícius Augusto da Silva 
 
18/08/2015 
 
 
 
 
 
 
Resumo 
 
Existem várias ferramentas analíticas para se fazer determinações tanto 
quantitativas quanto qualitativas. Uma importante técnica utilizada tanto 
qualitativamente quanto quantitativamente e espectrofotometria, na qual 
utiliza-se a luz absorvida por um composto, dentro de uma determinada faixa de 
comprimento de onda, para se determinar a concentração desse composto em 
uma amostra. 
Utilizando a lei de Lambert-beer que diz A=ε.b.c, onde A é a absorbância, 
b o passo ótico, e ε a coeficiente de absortividade, temos uma relação linear 
entre a luz absorvida por nossa e a concentração. Para determinarmos a 
concentração de uma amostra é necessário a construção de uma curva analítica, 
onde através da medida de absorbância utilizando padrões de concentração 
conhecida, assim teremos uma reta como prevê a lei de Lambert-beer onde será 
interpolado o valor da amostra e assim a determinação de sua concentração. 
Para as determinações é necessário saber as faixa de comprimento de 
onda de máxima absorção do composto a ser analisado, para tal se constrói um 
espectro de absorção, onde se mede a absorbância em função doλ, que será 
uma curva com um ponto de máximo o qual será utilizado nas realizações das 
medidas para que haja um melhor resultado. 
Essa técnica pode ser utilizada na determinação dos íons Fe​+2​.Utilizando 
1,10-fenantrolina, para a formação de um complexo de cor avermelhada, 
permite-se que seja utilizada a espectrofotometria na região do visível, uma vez 
o composto de coordenação formado pelos íons ferros e a 1,10-fenantrolina irá 
absorber a luz emitida e com a utilização de um espectrofotômetro determinar a 
sua absorbância, através da luz transmitida através da amostra (transmitância), 
e com isso sua concentração, contudo em uma sistema contendo íons Fe​+2 
devido a sua alta tendência a se oxidar a Fe​+3 e necessário a utilização de um 
agente redutor para garantir que todo o ferro esteja na forma menos oxidada, 
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uma exemplo de agente redutor é a hidroxilamina, com isso garante-se que todo 
o ferro esteja disponível para a formação do complexo e consequentemente sua 
determinação. 
 
Resultados e Discussão 
 
Obtivemos os resultados de absorbância (Abs) no visível a partir da 
amostra 5 (tabela da esquerda)em diferentes comprimentos de onda e 
encontramos o máximo em 500 nm. Em seguida, medimos valores de Abs de 
cada amostra tomando o branco (Amostra 1) como referência e normalizando 
com o valor de Δcubeta obtido na primeira medida, todos em λ = 500 nm 
(tabela da direita) 
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A partir de medidas em triplicata da amostra 9 (analito em questão), 
obtivemos uma média de absorbância de 0,403 e a partir das medidas de 
padrão, obtivemos um gráfico em função da concentração de ferro que é uma 
função linear: 
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A partir da linearização dos dados obtidos, encontramos os valores de a e 
b e a partir da equação encontramos o valor de concentração de ferro total para 
a amostra pela sua absorbância a 500 nm, igual a 1,81 x 10​-4 ​mol L​-1​. 
 
Análise Estatística 
 
Tivemos os seguintes valores de concentração na turma: 
 
Grupo   G1 G2 G3 G4 G5 G6 G7 G8 G9 G10 
[Fe] média 
 (x10​-4 ​mol L​-1​) 1,82 
1,73 1,88 1,87 1,81 1,83 1,84 1,88 1,81 1,82 
A média da turma foi de 1,829 x 10​-4 ​mol L​-1 ​, e fazendo o teste t para 
comparação de duas médias, obtemos: 
 
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Dados Médias n Desvio Padrão Desvio Conjunto 
Turma 0,0001829 10 4,206% 
3,642% 
G5 0,000181 3 0,0002557% 
 
, 9  t =
0,03642∙√ +91   31
0,0001829−0,000181 = 8 2 × 10−5 
 tabelado  , 60 no intervalo de 5% de conf iança   t = 2 1 
 
Conclusão 
 
A partir dos resultados obtidos, podemos concluir que o tivemos um valor 
médio de concentração, tanto na turma quanto no grupo, próximo da solução 
padrão e acima disso, obtivemos um valor muito próximo da média da turma, o 
que demonstra que o metodo analítico empregado é valido e que com ele é possível                             
determinar com precisão a concentração de ferro da amostra em solução com                       
1,10-fenantrolina. 
 
 
 
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Referências Bibliográficas 
 
 
SKOOG, D. A., Holler, F. J., Nieman, T. A. ​Princípios de Análise Instrumental​. 
Tradução: Ignez Caracelli et al. 5 ed. Porto Alegre: Bookman, 2002 
HARRIS, C. D. ‘Analise Química Quantitativa” 6ª edição, ed. LTC, São Paulo 2003 
VOGEL, ​Análise Química Quantitativa​. 6ª ed., LTC – Livros Técnicos e Científicos, 
Rio de Janeiro, 2002. HARRIS, D.C., ​Análise Química Quantitativa​. 6ª ed. LTC – 
Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro,2005. 
 
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