Relatório 6 Espectro

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Relatório 
Espectroanalítica
	
Experimento 6 – Analise de sulfato utilizando turbidimetria
	
	Docente:
Profa. Dra. Mirian Cristina dos Santos
Alunos: 
Grupo 5
Luiz Felipe Pompeu Prado Moreira
Vinícius Augusto da Silva
	
20/09/2015
	
Resumo
O sulfato é um íon muito comum encontrado em vários compostos usado em diversas áreas. Devido à grande importância dos compostos com SO4-2 e sua larga utilização torna-se necessário a sua análise principalmente em aguas devido ao seu potencial de provocar danos ambientais como contribuir na eutrofização de lagos e rios. Uma técnica que pode ser utilizada para se fazer essa determinação é turbidimetria, que consiste em analisar a diminuição da transmissão da luz através de uma solução não absorvente e que irá espalhar luz incidida, assim se mede a tubidância da solução. A medida é dependente do comprimento de onda e do tamanhos da partículas que estarão na solução, pois é necessário que haja o espalhamento da luz.
Na pratica a solução analisada tinha como valor real de concentração 27,0 μg mL1, utilizando o espectrofotômetro foram feitas as medidas de turbindância, no comprimento de onda de 420nm. Através das medidas utilizando vários padrões construísse a curva analítica e com a determinação a equação da reta, utilizando a lei de Lambert-Beer, determinou-se as concentração de sulfato em uma solução mais concentrada e menos concentrada sendo 3,29.10-4 e 1,50.10-4 Mol/L ,para cada uma respectivamente.
Resultados e Discussão
No procedimento, 9 erlenmeyers, de 100 e 125 mL, foram enumerados consecutivamente e, neles, adicionou-se os diferentes volumes da amostra (de concentração conhecida de SO42- era de 2,81 x 10-4 mol L-1), solução padrão (K2SO4 5,158 x 10-4 mol L-1) e água destilada apresentados na Tabela 1.
	Esses valores de concentração foram calculados a partir de concentrações dadas no laboratório (0,1816 g 2L-1 para a solução padrão e 0,0988 g 2L-1 para a amostra), cujo cálculos podem ser observados na sequência.
Solução padrão (dados: MMK2SO4 = 174,26 g mol-1, MMSO4 = 96,06 g mol-1 e Pureza de 99%):
Em mol L-1
Amostra (dados: MMK2SO4 = 174,26 g mol-1, MMSO4 = 96,06 g mol-1 e Pureza de 99%):
Em mol L-1
	Nº erlenmeyer
	Vamostra (mL)
	Vpadrão (mL)
	Vágua dest. (mL)
	1 (branco)
	-
	-
	50,00
	2
	50,00
	-
	-
	3
	25,00
	-
	25,00
	4
	-
	5,00
	45,00
	5
	-
	10,00
	40,00
	6
	-
	15,00
	35,00
	7
	-
	25,00
	25,00
	8
	-
	35,00
	15,00
	9
	-
	50,00
	-
Tabela 1: Relação entre os erlenmeyers, devidamente enumerados, com os volumes de amostra, solução padrão e água destilada adicionados a cada um deles.
	Com essas adições realizadas, foi adicionado ainda 10,00 mL da solução protetora em cada erlenmeyer.
	Para realizar a medição da turbidância, a cada uma das soluções foi adicionado, em torno de 0,3000 g de BaCl2·2H2O e, então ao concluir o processo de agitação e repouso descrito no roteiro, foi possível determinar os valores de turbidância, expostos na Tabela 2.
	A determinação da concentração de SO42- em cada erlenmeyer foi realizada através de cálculos de diluição, da seguinte forma:
Dada a reação química,
a proporção entre o sulfato de potássio e o íon sulfato é de 1:1. Logo:
Para uma concentração de K2SO4 de 5,158 x 10-4 mol L-1 e um volume de 5,00 mL (erlenmeyer 4), a concentração de SO42- no erlenmeyer, de volume igual a 60,00 mL (50,00 mL das soluções presentes inicialmente no erlenmeyer mais os 10,00 mL da solução protetora), será igual a:
	A Tabela 2 traz, junto com os valores de turbidância, as concentrações de sulfato dos outros erlenmeyers.
	Nº erlenmeyer
	[SO42-] no padrão (mol L-1)
	Turbidância
	1 (branco)
	-
	0,000
	2
	-
	0,271
	3
	-
	0,135
	4
	4,299 x 10-5
	0,056
	5
	8,597 x 10-5
	0,105
	6
	1,290 x 10-4
	0,146
	7
	2,149 x 10-4
	0,234
	8
	3,009 x 10-4
	0,312
	9
	4,299 x 10-4
	0,390
Tabela 2: Concentração de sulfato, proveniente da solução padrão, em cada erlenmeyer e a suas respectivos valores de turbidâncias.
	Lembrando que estes valores de turbidância foram medidos no comprimento de onda igual a 420 nm. A escolha do comprimento de onda deve-se ao fato de que o espalhamento ocorre quando a dimensão das partículas é inferior ao comprimento de onda da radiação incidida, uma vez que as partículas maiores refletem esta radiação. Tratando-se da suspensão de sulfato de bário que é coloidal, estas espalham radições eletromagnéticas na faixa do ultravioleta e visível.
	O coeficiente de turbidez (τ) varia com o comprimento de onda como segue:
	Onde s é uma constante do sistema, t depende do tamanho da partícula e vale 4 para partículas significativamente menores que o comprimento de onda e 2 quando são próximos. E a potência do feixe que foi transmitida (P) varia com o coeficiente de turbidez como segue:
	Sendo assim, quanto menor o comprimento de onda, maior o coeficiente de turbidez e consequentemente menor a potência da radiação transmitida, ou seja, mais radiação está sendo espalhada [Otto].
	Assim sendo, foi possível verificar o comportamento da turbidância em relação à concentração de sulfato presente na solução padrão através da plotagem do seguinte gráfico (Figura 1).]
Figura 1: Curva analítica, a qual pode-se encontrar o comportamento da concentração de sulfato em relação à turbidância.
	Sabendo que os termos y e x da equação da reta representam S (turbidância) e [SO42-], respectivamente, foi possível encontrar a concentração de sulfato na amostra.
Para S = 0,222 (erlenmeyer 2 – amostra concentrada):
Lembrando que esta concentração estava em 60,00 mL e que só o volume da amostra era de 50,00 mL.
	
Sabendo que o valor teórico calculado incialmente era de 2,81 x 10-4 mol L-1, tem-se um erro de:
	
Para S = 0,137 (erlenmeyer 3 – amostra diluída):
Lembrando que esta concentração estava em 60,00 mL e que só o volume da amostra era de 50,00 mL.
	
Sabendo que o valor teórico calculado incialmente era de 2,81 x 10-4 mol L-1, tem-se um erro de:
	Tais valores de erro podem ser considerados relativamente altos e, portanto, inaceitáveis. Era esperado que o erro fosse menor, mas já que as condições experimentais trabalhadas não foram as desejadas, almejava-se obter os dados para plotar a curva de calibração no comprimento de onda de 420 nm, o experimento foi realizado com extrema cautela, com os tempos de agitação e repouso respeitados e os volumes medidos com exatidão, o que explica o fato de se esperar das concentrações que sulfato obtidos fossem próximas das esperadas.
	Fora isso, vale a pena ressalta que a solução diluída 3, obteve um erro muito maior do que o encontrado na solução concentrada 2. O que explica este resultado é o fato do erlenmeyer 3, possuir o erro da diluição, já que contém menos da amostra em si em sua composição. Para suspensões muito diluídas, as medidas são mais sensíveis em nefelometria, uma vez que as medidas - feitas a um determinado ângulo da incidência - envolvem a detecção da luz espalhada contra um fundo escuro. Já na turbidimetria onde a medida é feita em linha reta, o detector deve observar a pequena variação da alta potência da radiação incidida devido à pequena quantidade espalhada.
Conclusão
Conclui-se que é possível utilizar a turbidimetria na realização de análises de sulfato em solução mesmo com os alto erros encontrados, de 17,08% e 46,46% que por sua vez vem de erros intrínsecos as medidas realizadas assim como a variações no aparelho de mediada e também a prováveis erros operacionais por parte do grupo.
Referências Bibliográficas
SKOOG, D. A., Holler, F. J., Nieman, T. A. Princípios de Análise Instrumental. Tradução: Ignez Caracelli et al. 5 ed. Porto Alegre: Bookman, 2002
HARRIS, C. D. ‘Analise Química Quantitativa” 6ª edição, ed. LTC, São Paulo 2003
VOGEL, Análise Química Quantitativa. 6ª ed., LTC– Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 2002. HARRIS, D.C., Análise Química Quantitativa. 6ª ed. LTC – Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro,2005.
http://portal.anvisa.gov.br/wps/wcm/connect/10f6aa8047458b919543d53fbc4c6735/apostila_estatistica.pdf?MOD=AJPERES
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