Relatório 2 Espectro

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Relatório 
Espectroanalítica 
 
Experimento 2 - Espectrofotometria 
 de Cromo e Cobalto em Mistura 
 
Docente: 
Profa. Dra. Mirian Cristina dos Santos 
 
Alunos: 
Grupo 5 
Luiz Felipe Pompeu Prado Moreira 
Vinícius Augusto da Silva 
 
25/08/2015 
 
 
 
 
 
 
Resumo 
 
A espectrometria é a uma ferramenta analítica que permite através da 
medida da absorção da luz por um composto e através dessa medida determinar 
sua concentração e alguns casos até sua composição. 
Para as que sejam realizadas as medidas é necessário que a espécies a 
serem analisadas seja absorventes, ou seja tenha a capacidade de absorver 
parte da radiação sobre ela incidida. Essa absorção pode ocorrer por quando a 
possibilidade de transição de elétrons σ,π e n, principalmente observada em 
compostos orgânicos. Outra forma pode ocorrer quando devido a perda da 
degenerescência dos orbitais d e f , ocasionada pela interação normalmente dos 
metais com ligantes em um sistema de coordenação, pode haver transições 
eletrônicas dentro desse orbitais de um orbital menos energético para um mais 
energético ,esse fenômeno que explica a cor que os metais de transição 
apresentam. E por último essa absorção também pode ocorrer quando a 
transições envolvendo transferência de cargas. 
Utilizando a lei de Lambert-beer que diz A=ε.b.c, onde A é a absorbância, b o 
passo ótico, eε a coeficiente de absortividade, temos uma relação linear entre 
a luz absorvida por nossa e a concentração. Para determinarmos a concentração 
de uma amostra é necessário a construção de uma curva analítica, onde através 
da medida de absorbância utilizando padrões de concentração conhecida, assim 
teremos uma reta como prevê a lei de Lambert-beer onde será interpolado o 
valor de absorbância da amostra e assim a determinação de sua concentração. 
Para as determinações é necessário saber as faixa de comprimento de 
onda de máxima absorção do composto a ser analisado, para tal se constrói um 
espectro de absorção, onde se mede a absorbância em função doλ, que será 
uma curva com um ponto de máximo o qual será utilizado nas realizações das 
medidas para que haja um melhor resultado. 
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É possível a utilização dessa técnica para a determinação simultânea de 
dois componentes em uma mesma amostra e ainda utilizando a lei de 
Lambert-beer. Para isso é necessário que os componentes a serem analisado 
não interajam entre si e que seus máximos de absorção ocorram em 
comprimentos de onda diferentes e que preferencialmente nesses picos haja 
uma grande diferença entre as absorbâncias. 
Para a lei de beer nesse sistema temos que a absorbância total será a 
soma das absorbância de cada componente 
E para determinação da concentração de cada componente é utilizado um 
sistema de equações obtido através das medidas nos diferentes λ. 
 
 
Resultados e Discussão 
 
Obtivemos os resultados de absorbância (Abs) no visível a partir das 
amostras de cromo e cobalto separadas em comprimentos de onda de 510 e 
575 nm. Em seguida, medimos valores de Abs de cada mistura, tomando água 
destilada como referência. 
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A partir de medidas em triplicata da amostra (analito em questão), 
obtivemos uma média de absorbância em 510 e 575 nm de 0,372 e 0,233, 
respectivamente e à partir das medidas de padrões de cromo e cobalto, 
obtivemos um gráfico em função da concentração de cada um, que é uma 
função linear: 
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Gráfico 1: absorbância do complexo de cobalto em função da concentração à 510 e 575 nm, 
sendo que a curva com maior coeficiente angular é a de 510 nm. 
 
A partir da linearização dos dados obtidos, encontramos os valores de 
coeficientes ε das retas e a partir das equações abaixo encontramos o valor de 
concentração de cobalto e cromo para a amostra pela média da sua 
absorbância. 
 
 , 7234εCo
510 = 4 8 , 9εCr
510 = 6 0 , 4681εCo
575 = 0 4 3, 7εCr
575 = 1 1 
 
 ×A510 = εCo
510 × CCo + εCr
510 CCr ×A575 = εCo
575 × CCo + εCr
575 CCr 
 
Isolamos uma das concentrações em ambas as equações e substituímos os 
valores já encontrados de A e ε, além de substituir o valor em uma das 
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equações para eliminar uma incógnita. Após isso, calculamos a diluição feita no 
balão volumétrico para achar os reais valores de concentração. 
 
Gráfico 2: absorbância do complexo de cromo em função da concentração à 510 e 575 nm, 
sendo que a curva com maior coeficiente angular é a de 575 nm. 
 
 
Análise Estatística 
 
Tivemos os valores de concentração na turma mostrados abaixo, usamos 
os valores do grupo 2 para aplicar o teste Q para verificar os seus resultados são 
suspeitos e obtemos Q​Co​=0,4478 e Q​Cr​=0,6988 e como Q​10​ tabelado é 0,466 em 
95% de confiança e vemos que pode ser descartado o valor para cromo, por 
estar muito fora dos valores dos outros grupos. 
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A média da turma para concentrações de cobalto e cromo foi de 0,09902 
e 0,02596 ​ ​mol L​-1 ​, respectivamente e fazendo o teste t para comparação de 
duas médias, obtemos: 
 
Dados Médias n Desvio Padrão Desvio Conjunto 
Turma 
Co 0,09902 10 1,1801% 
Co 1,0889% Cr 0,02596 10 0,2125% 
G5 
Co 0,096 3 0,9201% 
Cr 0,2738% 
Cr 0,025 3 0,4967% 
 
, 1602  tCo =
0,09902−0,096
0,010889∙√ +91   31
= 0 4 
 
, 2587  tCr =
0,02596−0,025
0,002738∙√ +91   31
= 0 5 
 
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 tabelado  , 60 no intervalo de 5% de conf iança   t = 2 1 
 
Conclusão 
 
A partir dos resultados obtidos, podemos concluir que o tivemos um valor 
médio de concentração no grupo muito próximo da média da turma, o que  
demonstra que o método analítico empregado é válido e que com ele é possível                           
determinar com precisão a concentração de diferentes compostos em uma mistura em                       
solução. 
 
Referências Bibliográficas 
 
 
SKOOG, D. A., Holler, F. J., Nieman, T. A. ​Princípios de Análise Instrumental​. 
Tradução: Ignez Caracelli et al. 5 ed. Porto Alegre: Bookman, 2002 
HARRIS, C. D. ‘Analise Química Quantitativa” 6ª edição, ed. LTC, São Paulo 2003 
VOGEL, ​Análise Química Quantitativa​. 6ª ed., LTC – Livros Técnicos e Científicos, 
Rio de Janeiro, 2002. HARRIS, D.C., ​Análise Química Quantitativa​. 6ª ed. LTC – 
Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro,2005. 
http://portal.anvisa.gov.br/wps/wcm/connect/10f6aa8047458b919543d53fbc4c
6735/apostila_estatistica.pdf?MOD=AJPERES 
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