Relatório 5 Espectro

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Relatório 
Espectroanalítica 
 
Experimento 5 - Titulação Fotométrica 
 
Docente: 
Profa. Dra. Mirian Cristina dos Santos 
 
Alunos: 
Grupo 5 
Luiz Felipe Pompeu Prado Moreira 
Vinícius Augusto da Silva 
 
15/09/2015 
 
 
 
 
 
 
Resumo 
 
Um outro modo de se utilizar a espectrofotometria em analises é a 
titulação fotométrica onde assim como em uma titulação convencional vai-se 
adicionando volumes de titulante que vão reagindo com seu analito até o ponto 
final da titulação onde todo o composto tenha reagido e assim determinando 
sua concentração, contudo na titulação fotométrica diferentemente da titulação 
clássica a cada adição de volume vai se analisando a variação da absorbância e 
com ela se determina o ponto final da titulação e a concentração da espécie a 
ser analisada. 
No experimento titulou-se uma solução de Fe​+3 com ácido 
5-sulfosalicílico(ASS), que forma um complexo de cor vermelha tendo absorção 
máxima em 500nm, com solução padrão de EDTA, que no pH 2, em que foi 
realizado o experimento forma um complexo mais estável com o ferro e incolor, 
o que levará a uma mudança na coloração da solução gradativa com adição de 
volumes de EDTA e assim com leitura de absorbância pelo volume se determina 
o ponto final da solução e assim a concentração da solução. 
No experimento foi realizado uma comparação entre o método clássico de 
análise, titulação convencional, e o método fotométrico e assim verificando a 
diferença de precisão assim como vantagens e desvantagens de cada um dos 
métodos. 
 
 
 
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Resultados e Discussão 
 
Na titulação convencional, obtivemos volume de EDTA no ponto final de 
10,10 mL, determinando então a concentração de ferro na solução original igual 
à 0,02525 mol L​-1 ​. 
Pela titulação fotométrica, obtivemos os seguintes resultados de 
absorbância (Abs) e absorbância corrigida no visível a partir das amostras da 
titulação com diferentes volumes de titulante em comprimento de onda de 500 
nm: 
 
A partir dos dados de absorbância corrigida foi feito um gráfico Ac vs 
volume de EDTA adicionado. Pelo gráfico, a intersecção das retas formadas pela 
parte da curva descendente e pela parte de formação do patamar, obtemos um 
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valor de volume de EDTA igual à 10,39 mL. Tendo esse valor, determinamos que 
a concentração de ferro na solução original é 0,02598 mol L​-1 ​. 
 
Análise Estatística 
Realizando o teste Q para os valores da titulação convencional temos a 
tabela de dados: 
 
Grupo 1 2 4 5 6 7 8 9 10 
Valor de Q 0,133 0,333 0,333 0,200 0,200 0,066 0,133 0,133 0,200 
 
Tendo que o valor de Q tabelado para 7 observações é de 0,507 temos 
que nenhum dos valores pode ser rejeitado para a análise. 
 
 
Agora realizando o teste Q para os valores da titulação fotométrica temos 
a tabela de dados: 
4 
 
Grupo 1 2 3 4 5 7 8 9 10 
Valor de Q 0,21429 0,07143 0,07143 0,21429 0,14286 0,07143 0,07143 0,21429 0,14286 
 
Sendo que o valor de Q​tabelado​ para 9 observações é de 0,437, nenhum dos 
valores pode ser rejeitado para se fazer a análise. 
 
Teste F 
Ao realizar o teste F comparamos as variâncias dos dois metodos 
realizados tanto da titulação convencional quanto da fotometrica, através da 
razão entre essa variâncias e obtendo um valor de F=1,53, que quando 
comparado ao valor de F tabelado de 3,18 , o que demostra que a variação dos 
metodos na influência em sua precisão e portanto podem ser comparados. 
 
Conclusão 
 
A partir dos resultados obtidos, podemos concluir que o tivemos um valor 
de [Fe] no grupo muito próximo da média da turma em ambos os métodos, além 
de ​demonstrar que os métodos analíticos empregados têm valores muito próximos e                      
com ambos é possível determinar com precisão a concentração de ferro a partir de                           
uma titulação com EDTA e indicador ASS. 
 
 
 
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Referências Bibliográficas 
 
 
SKOOG, D. A., Holler, F. J., Nieman, T. A. ​Princípios de Análise Instrumental​. 
Tradução: Ignez Caracelli et al. 5 ed. Porto Alegre: Bookman, 2002 
HARRIS, C. D. ‘Analise Química Quantitativa” 6ª edição, ed. LTC, São Paulo 2003 
VOGEL, ​Análise Química Quantitativa​. 6ª ed., LTC – Livros Técnicos e Científicos, 
Rio de Janeiro, 2002. HARRIS, D.C., ​Análise Química Quantitativa​. 6ª ed. LTC – 
Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro,2005. 
http://portal.anvisa.gov.br/wps/wcm/connect/10f6aa8047458b919543d53fbc4c
6735/apostila_estatistica.pdf?MOD=AJPERES 
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