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Laboratório de Físico-Química 1, Sonydelane Oliveira de Santana, Experimento 1. 1 Aná lise de ádsorçá o do RB5 em cárvá o átivádo Ex p er im en to 1 Sonydelane Oliveira de Santana Departamento de Engenharia Química, Curso de Química Industrial, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil Professor: Luciano Costa Almeida Data da prática: 14/03/2017; Data de entrega do relatório: 13/04/2017 Resumo As constantes da equação de Freundlich foram encontradas graficamente (n= 0,898 e k=2,20x10-5) pela relação do logaritmo da razão das concentrações do adsorvido e adsorvente com o logaritmo da concentração final do corante. O adsorvente usado foi o carvão ativado de granulometria entre 1,39 a 1,68 Mesh e o absorvido o corante Remazol Black 5 (RB5). Palavras chaves: Adsorção; carvão ativado; adsorvente; Sumá rio Resumo ......................................................... 1 Introdução .................................................... 1 Metodologia ................................................. 2 Resultados e Discussão ................................ 2 Conclusão ..................................................... 4 Referências ................................................... 4 Questões ...................................................... 5 Introdução Adsorção é um fenômeno físico-químico de transferência de massa do tipo sólido fluído na qual a habilidade de certos sólidos (adsorvente) em concentrar, na sua superfície, determinadas substâncias (adsorvato) existentes em soluções líquidas ou gasosas é explorada (Figura 1), o que permite separá-las dos demais componentes dessas soluções.[1] Este fenômeno difere da absorção, pois ocorre somente na superfície do material. Existem em dois tipos de interação para este fenômeno: a fisissorção e a quimissorção; a primeira ocorre quando a interação se dar por forças intermoleculares do tipo Van der Waals (interação de dispersão ou dipolo induzido, também chamada de forças de London, e interação dipolo-dipolo, por exemplo) e, na quimissorção, a união ocorre por meio de ligações químicas (normalmente covalentes), que tendem a um número de coordenação máximo com o substrato.[2] Figura 1: Ilustração do fenômeno da adsorção sobre carvão: as bolas coloridas representam moléculas de gases hipotéticos A e B que circulam no interior da geladeira e que são adsorvidas na superfície do carvão (bolas pretas) após certo tempo[2] A propriedade adsortiva é conferida ao carvão por conta de sua área superficial, sua porosidade e sua composição química; já que é formado por cadeiras de carbonos cujas extremidade pode conter vários grupos funcionais distintos.[2] Laboratório de Físico-Química 1, Sonydelane Oliveira de Santana, Experimento 1. 2 A adsorção pode variar com a concentração, a área superficial, o pH e a temperatura. Devido sua variação com esse último existem vários modelos que podem simular as isotermas desse fenômeno; um deles é a isoterma de Freundlich que relaciona a razão da massa adsorvida e a massa do adsorvente com a concentração de que será adsorvido (Eq. 1). A equação da isoterma de Freundlich linearizada (Eq. 2). 𝑥 𝑚 = 𝐾𝐶1/𝑛 (Eq. 1) 𝑙𝑜𝑔 𝑥 𝑚 = log 𝑘 + 1 𝑛 log 𝐶 (Eq. 2) Onde k e n são constantes de Freundlich.[2][3] O objetivo desta prática foi estudar a adsorção do corante Remazol Black 5 (RB5) sobre o carvão ativado de granulometria entre 1,39 a 1,68 Mesh. Metodologia 1. Material e Reagentes: • 10 erlenmeyers (250 mL); • 10 balões volumétricos (100 mL); • 3 pipetas (10, 25, 50 mL); • 2 buretas (50 mL); • 20 g de carvão ativado; • Remazol Black 5 (RB5); • Seringa com filtro de pedra porosa. 2. Procedimento Experimental: I. 20 g carvão ativado foi lavado; filtrado com água e posto para secar em estufa; II. Após seco, o carvão foi igualmente dividido para 10 erlenmeyers, 2 g em cada. III. Foram feitas 10 soluções de RBS de carvão, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50 ppm a partir de uma solução de 50 mg/L. IV. Foi separado 2 mL de cada solução para analisar a concentração inicial no espectrofotômetro UV-VIS. V. O carvão interagiu com o corante por 4h. VI. Depois esperou-se o carvão decantar e filtrou-se com a seringa com filtro de pedra porosa. VII. O filtrado foi analisado no UV-VIS para determina a concentração final do corante pós tratamento. Resultados e Discussão A medidas das absorbâncias obtidas no espectrofotômetro estão dispostas na tabela 1. Destes dados foi plotado um gráfico das absorbâncias (A) versus a concentração teórica (CT) (figura 2) do qual foi obtido a equação da reta de tendência para determinar a absortividade (Ɛ) da lei de Lambert Beer (Eq. 3). Tabela 1. Valores de absorbâncias medidos no espectrofotômetro das soluções do RB5 antes do tratamento e pós tratamento com carvão ativado. Solução C teórica RB5 (ppm) A pré- carvão A pós- carvão 1 10 0,3166 0,3093 2 15 0,4761 0,4326 3 20 0,6296 0,5574 4 25 0,7906 0,7027 5 30 0,9469 0,8207 6 35 1,1034 0,9702 7 40 1,2597 1,0943 8 45 1,4204 1,2280 9 50 1,5760 1,3792 Figura 2: Gráfico de absorbância, no comprimento de onda (λ) de 598nm, versus a concentração inicial teórica em ppm 𝐴 = Ɛ . 𝑏. 𝐶 (Eq. 3) Onde A é a absorbância, Ɛ é a absortividade, b é o caminho óptico e C é a concentração. y = 0,0315x + 0,0022 R² = 1 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 A b so rb ân ci a a 5 9 8 n m Concentração teórica (ppm) Laboratório de Físico-Química 1, Sonydelane Oliveira de Santana, Experimento 1. 3 𝐴 = 0,0315𝐶 + 0,0022 (Eq. 4) Pela equação da reta (Figura 1) a absortividade, Ɛ, é 0,0315. O caminho óptico b é 1 cm, que foi a espessura da cubeta usada no espectrofotômetro. Com esses dados e tendo a equação 4, foram calculadas as concentrações experimentais iniciais e finais para cada solução de RB5 analisada. Os resultados obtidos deste estudo encontram-se na tabela 2. Tabela 2: Concentrações iniciais e finais, em ppm, das soluções de Remazol Black 5 antes e depois do tratamento com carvão ativado. Solução Concentração inicial Concentração final 1 10,051 9,749 2 15,114 13,663 3 19,987 17,625 4 25,098 22,238 5 30,060 25,984 6 35,029 30,730 7 39,990 34,670 8 45,092 38,914 9 50,032 43,714 Como era esperado, a tabela 3 mostra que há uma diminuição dos valores das concentrações do RB5; assim como ocorreu com a absorbância, devido à adsorção do corante pelo carvão ativado. Já as massas iniciais e finais foram determinadas pela relação mostrada na equação 5 que relaciona a massa do corante a concentração do mesmo multiplicada pelo volume de sua solução. 𝑚 = 𝐶. 𝑉 (Eq. 5) No caso da solução inicial de Remazol Black 5 o volume usado foi de 100 mL, enquanto o volume final da solução de Remazol Black 5 usado para o tratamento com carvão ativado foi de 50 mL. A massa do corante que ficou adsorvida no carvão ativado (1,39 a 1,68 Mesh) é dada pela diferença das massas finais e iniciais. Os valores das massas, em mg, iniciais, finais e adsorvida do corante e a massa do carvão ativado, em gramas, usados no experimento estão disponíveis na tabela 3. Tabela3: Massas iniciais, finais e adsorvida (mg) do corante Remazol Black 5 (RB5) e a massa do carvão ativado (mg). Amostras RB5 inicial RB5final RB5 adsorvido Carvão ativado 1 1,005 0,487 0,518 2000 2 1,511 0,683 0,828 2000 3 1,999 0,881 1,117 2000 4 2,510 1,112 1,398 2000 5 3,006 1,299 1,707 2000 6 3,503 1,537 1,966 2000 7 3,999 1,733 2,266 2000 8 4,509 1,946 2,563 2000 9 5,003 2,186 2,817 2000 Com os dados das tabelas 2 e 3, é possível calcular os valores dos parâmetros k e n linearizados na equação da isoterma de Freundlich (equação 2). Ao comparar a equação 2 a com a equação de uma reta têm-se: 𝑦 = log ( 𝑥 𝑚 ) (Eq. 6) 𝑏 = 𝑙𝑜𝑔𝐾 (Eq. 7) 𝑥 = 𝑙𝑜𝑔𝑐 (Eq. 8) 𝑎 = 1 𝑛 (Eq. 9) Logaritmando a razão entre a massa adsorvida (x) e a massa do adsorvente (m) e o da concentração do corante RB5 em equilíbrio (tabela 5), pode-se obter o gráfico linearizado para a equação da isoterma de Freundlich (Figura 3). A curva de calibração (Figura 3) do equipamento com um coeficiente de correlação de 0,996 e equação igual a y= 1,1133x - 4,6599. Portanto, fazendo uso das equações 6, 7, 8, e 9, tem-se: log ( 𝑥 𝑚 ) = 1,1133 𝑙𝑜𝑔𝑐 - 4,6599 (Eq.10) Pelas equações 7 e 9, os valores de K e n podem ser definidos. Assim as constantes de Freundlich são: Laboratório de Físico-Química 1, Sonydelane Oliveira de Santana, Experimento 1. 4 k= 10b= 10-4,6599= 2,20x10-5 e n= 1 𝑎⁄ = 1 1,1133⁄ = 0,898. Figura 3: Gráfico obtido experimentalmente da isoterma de Freundlich a partir do logaritmo (x/m) em função do logaritmo da concentração final em equilíbrio Conclusão Conclui-se que o carvão ativado funciona bem como adsorvente do corante Remazol Black 5; diminuindo sua concentração. As constantes da equação de Freundlich foram encontradas graficamente, n= 0,898 e k=2,20x10-5. Esse estuo mostrando a importância do carvão ativado no tratamento de águas residuais. Referências [1]GOMIDE, R. Operações unitárias: operações de transferência de massa. 1ª ed. São Paulo: Dag Gráfica e Editora ltda., 1988 Volume 4, páginas 311 – 315. [2]MIMURA, A. M. S.; SALES, J. R. C.; PINHEIRO, P. C. Atividades experimentais simples envolvendo adsorção sobre carvão. “Química Nova na Escola”. Volume 32, fevereiro de 2010. [3]LINHARES, L. A. Aplicação dos modelos de Langmuir e Freundich na adsorção de cádmio e chumbo em diferentes classes de solos brasileiros. “Revista Tecnológica”. Volume 17, páginas 49-60, 2008 y = 1,1133x - 4,6599 R² = 0,9959 -3,600 -3,100 -2,600 -2,100 -1,600 -1,100 -0,600 -0,100 0,000 0,500 1,000 1,500 2,000 lo g( x /m ) log (Concetração final de RB5) Laboratório de Físico-Química 1, Sonydelane Oliveira de Santana, Experimento 1. 5 Questões 1 – Discuta o valor de n e K calculados. O valor de K calculado foi 2,20x10-5 ele indica o coeficiente de adsorção, e depende da temperatura e do solvente usado. O n é adimensional e indica quantitativamente a reatividade dos sítios vazios do adsorvente; n deve ser menor que 1, o n calculado foi 0,898. 2 – Qual a importância do conhecimento da Isoterma da adsorção. As isotermas de adsorção são curvas obtidas a partir da quantidade de soluto adsorvido em função da concentração deste soluto. Com isso ela é importante para entender a interação do adsorvido com o adsorvente e determinar a temperatura ótima do processo. 3 – Explique o mecanismo responsável pela adsorção. A figura 1 ilustra o mecanismo melhor do que palavras. 4– Quais os fatores que poderiam influenciar a adsorção? Área da superfície especifica (m2/g); Porosidade; Distribuição de tamanho de poro; Temperatura. 5 – Discuta algumas aplicações gerais da adsorção. É utilizado como catalisadores heterogêneos, adsorvendo moléculas em sua superfície, enfraquecendo as ligações químicas. Bem como no tratamento de efluentes e águas residuais, remoção de corantes, filtros, catalisadores de veículos e na remoção de sabores e odores indesejáveis. 6 – A adsorção do ácido acético em carvão ativado é uma adsorção química ou física? Por que? Segundo sua resposta, foi válida usar a isoterma de Freundlich neste experimento? A adsorção do ácido acético em carvão ativado é uma adsorção física, pois as moléculas fixam-se na superfície do carvão utilizando as forças de Van der Waals. Como o gráfico de log(x/m) em função logC foi uma reta, o processo corresponde a isoterma adsorção de Freundlich e é válida a utilização desta.
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