Det simultanea de Mn e Cr 2018

Prévia do material em texto

JULIANA DIOSTI DEBIASI
MARIA VITÓRIA FERREIRA DA SILVA
	PEDRO EDUARDO HORACIO CLETO	
RAFAELLA CARDOSO GRAVENA
RENATA MUZI RAMOS
THALITA ESTEVAM DO AMARAL
DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE Mn E Cr.
LONDRINA
2018
INTRODUÇÃO
A mistura que foi utilizada nesta prática continha: Manganês e Cromo. O elemento químico Cromo é um metal de transição branco, cristalino com baixa maleabilidade e ductibilidade. É encontrado na natureza na forma de cromita (FeCr2O4), um óxido duplo de ferro e cromo de coloração amarelo ocre, de onde o cromo é extraído industrialmente por processos térmicos ou eletrolíticos. Os sais desse elemento formam soluções extremamente coloridas, os íons Cr+2, Cr+3 apresentam coloração verde e violeta, de acordo como meio reacional. Enquanto o dicromato é laranja e cromato é amarelo por apresentarem Nox +6. O cromo é um metal que tem uma forte tendência a sofrer oxi-redução podendo formar inúmeros compostos ora comportando-se como ácido ora como base. O cromo é um metal pesado que tem efeito acumulativo, e causa diversos males à saúde do ser humano e de animais quando sua presença no meio ambiente ultrapassa os limites predeterminados. (MAHAN; 2003)
Já o manganês, é o nome dado a um metal branco cinzento distribuído em diversos ambientes geológicos, encontrando-se na forma de óxidos, hidróxidos, silicatos e carbonatos. É um elemento dotado de qualidades importantes à utilização na indústria siderúrgica, devido à sua composição físico-químicas, atuando como agente dessulfurante (diminuidor da quantidade de enxofre) e desoxidante (propício à corrosão e ferrugem, por possuir maior afinidade com o oxigênio do que com o ferro). O elemento possui similaridades com o ferro, sendo duro e bastante frágil, refratário e de fácil oxidação. (COSTA, FIGUEIREDO; 2001)
A espectrofotometria pode ser definida como uma medida de absorção ou transmissão de luz, sendo uma das principais técnicas analíticas para identificar componentes desconhecidos de uma solução através de seus espectros. É aplicada tanto para compostos orgânicos como inorgânicos. Tem como fundamento a interação da radiação eletromagnética com a matéria constituinte da amostra. (SILVERSTEIN, BASSLER, MORRILL; 1994)
O espectrofotômetro é destinado à utilização da radiação na zona da luz, ou seja, entre o infravermelho e o ultravioleta, que permite analisar o comprimento da onda da radiação adequado à análise de um determinado componente, medir a intensidade do feixe emergente, convertendo o sinal recebido em medida de absorbância para o comprimento de onda da análise e determinar a concentração de uma espécie em solução a partir do gráfico da variação de absorbância (ou transmitância) em função da concentração de várias soluções-padrão. Além disso, por meio da espectrofotometria é possível também quantificar a substância, uma vez que a quantidade de luz absorvida por ela está diretamente relacionada à sua concentração. (VINADÉ, 2005)
Porém, para realizar a quantificação espectrofotométrica de uma substância em solução é preciso antes construir a chamada curva padrão, que permite descobrir a constante de proporcionalidade de absorção do método colorimétrico. Assim, para construir tal curva, prepara-se uma série de soluções padrões com um composto de concentração conhecida. Utilizamos o método colorimétrico elegido e realizamos a medição das absorbâncias em um dado comprimento de onda. A curva padrão permitirá estabelecer a relação entre absorbância e concentração por meio de uma equação de primeiro grau, que, no futuro, permitirá relacionar as absorbâncias obtidas para a solução de interesse com a concentração da substância a qual se quer determinar. (VINADÉ, 2005)
 
OBJETIVO
Nesta prática deve-se obter as concentrações de Mn e Cr em mistura, a partir do preparo de soluções padrão de K2Cr2O7 e KMnO4 e o branco de H2SO4, as quais devem ser lidas em 440nm e 525nm. 
METODOLOGIA
3.1 VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS
10 Tubos de ensaio
3 Beckers de 150 ml-FMG
3 pipetas de 10 ml- VIDROLARBOR
1 Espectrofotômetro GENESYS 2 – Thermo Spectronic
3.2 PREPARO DE SOLUÇÕES
Solução padrão de K2Cr2O7 (0,001 mol/L): Foi dissolvido 0,3g de K2Cr2O7 em cerca de 500 ml de água. Adicionou-se 14 ml de H2SO4 concentrado e diluir a 1 litro.
Solução padrão de KMnO4 (0,0003 mol/L): Foi dissolvido 0,050g de KMnO4 em cerca de 500 ml de água. Adicionou-se 14 ml de H2SO4 concentrado e diluir a 1 litro.
Solução de H2SO4 (~0,25 mol/L): a 250 ml de água foi adicionado lentamente 7 ml de H2SO4 concentrado. Diluiu-se a solução fria com água para 500 ml.
3.3 MISTURAS
Foi feito uma mistura com 2,0 mL de KMnO4 0,0003 mol/L + 8,0 de K2Cr2O7 0,001 mol/L. Realizou-se a leitura em 440 e 525 nm.
Foi feito uma mistura com 7,0 mL de KMnO4 0,0003 mol/L + 3,0 mL de K2Cr2O7 0,001 mol/L. Realizou-se a leitura em 440 e 525 nm.
3.3 PROCEDIMENTO
 O K2Cr2O7 tem um máximo de absorção a 440 nm e por isso foi medido a absorbância a 440 e 525 nm. Já o KMnO4 tem o máximo a 525 nm e por isso mediu-se a absorbância a 440 e 525 nm. Para melhores resultados, ambos foram medidos em 2 ou 3 concentrações diferente diluindo o padrão de acordo com a tabela 1: 
Tabela 1. Diluições dos padrões de K2Cr2O7 e de KMnO4.
	Soluções Padrões
	Diluições
	K2Cr2O7
	2ml P + 8 ml B
	K2Cr2O7
	5ml P + 5 ml B
	K2Cr2O7
	8 ml P + 2 ml B
	K2Cr2O7
	Sem diluir
	KMnO4
	2ml P + 8 ml B
	KMnO4
	5ml P + 5 ml B
	KMnO4
	8 ml P + 2 ml B
	KMnO4
	Sem diluir
Fonte: Próprio autor.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
A partir das leituras das diluições e das amostras realizadas no espectrofotômetro, obtivemos os seguintes valores de absorbância (Tabela 2):
Tabela 2 - Valores de absorbância obtidos pela leitura espectrofotométrica das diluições e amostras nos comprimentos de onda de 440nm e 525 nm.
	Analito
	Diluição
	[Analito] (mol/L)
	A (440nm)
	A (525nm)
	K2Cr2O7
	2mL P + 8mL B
	2,04x10-4
	0,086
	0,014
	
	5mL P + 5mL B
	5,1x10-4
	0,215
	0,028
	
	8mL P + 2mL B
	8,16x10-4
	0,340
	0,043
	
	Sem Diluir
	1,02x10-3
	0,425
	0,053
	KMnO4
	2mL P + 8mL B
	6,4x10-3
	-0,012
	0,131
	
	5mL P + 5mL B
	1,6x10-4
	0,009
	0,361
	
	8mL P + 2mL B
	2,56x10-4
	0,004
	0,590
	
	Sem Diluir
	3,2x10-4
	0,027
	0,752
	Mistura 1
	2mL KMnO4 + 8mL K2Cr2O7
	- 
	0,403
	0,215
	Mistura 2
	7mL K MnO4 + 3mL K2Cr2O7
	-
	0,202
	0,599
Fonte: Próprio autor.
Com esses valores de concentração e absorbância foi possível montar gráficos de curva de calibração, aonde obtivemos a equação da reta de cada espécie nos comprimentos de onda de 440nm e 525 nm. (Figura 1, figura 2, figura 3 e figura 4).
Figura 1. Gráfico de Absorbância (440nm) x [K2Cr2O7]
Fonte: Próprio autor.
Figura 2. Gráfico de Absorbância (525nm) x [K2Cr2O7]
Fonte: Próprio autor.
Figura 3. Gráfico de Absorbância (440nm) x [KMnO4]
Fonte: Próprio autor.
Figura 4. Gráfico de Absorbância (525nm) x [KMnO4]
Fonte: Próprio autor.
	Através das equações das retas, onde , com os valores de “b” que equivale a sua inclinação e o comprimento da cubeta (também denominado de “b”), obteve-se a absortividade molar de ambas as espécies nos dois comprimentos de onda analisados, através então, da fórmula .
Ex: Absortividade molar (ε) de K2Cr2O7 a 440nm.
	Assim tem-se:
Absortividade molar (ε) de K2Cr2O7 a 440nm = 414,7
Absortividade molar (ε) de K2Cr2O7 a 525nm = 47,886
Absortividade molar (ε) de KMnO4 a 440nm = 148,28
Absortividade molar (ε) de KMnO4 a 525nm = 2418,8
	Com a absortividade molar conseguimos obter a concentração da mistura 1 e 2 inicialmente desconhecidas, através do método de determinantes, onde:
	
	K2Cr2O7
	KMnO4
	440nm
	ε 440nm 
	ε 440nm
	525nm
	ε 525nm
	ε 525nm
	Sendo assim, com os valores:
	
	K2Cr2O7
	KMnO4
	440nm
	414,7
	148,28
	525nm47,886
	2418,8
Det A = 995975,82
	Este determinante será usado nas etapas seguintes para descobrir as concentrações dos analítos nas misturas.
Mistura 1 – Onde a Absorbância (440nm) = 0,403 e em 525nm = 0,215
	
	K2Cr2O7
	KMnO4
	440nm
	0,403
	148,28
	525nm
	0,215
	2418,8
Det A1 = 942,896
Para achar a concentração de [K2CR2O7] é utilizada a formula: 
[K2Cr2O7] = 
Para o Det A2, realiza-se o mesmo procedimento:
	
	K2Cr2O7
	KMnO4
	440nm
	414,7
	0,403
	525nm
	47,886
	0,215
Det A2 = 69,8625
[KMnO4] = 7,014 x 10-5
Mistura 2 – Absorbância 440nm = 0,202 e 525nm = 0,599
	
	K2Cr2O7
	KMnO4
	440nm
	0,202
	148,28
	525nm
	0,599
	2418,8
Det A3 = 399,7779
[K2Cr2O7] = 4,013 x 10-4
	
	K2Cr2O7
	KMnO4
	440nm
	414,7
	0,202
	525nm
	47,886
	0,599
Det A4 = 238,7324
[KMnO4] = 2,396 x 10-4
CONCLUSÃO
O método de determinação de crômio e manganês proposto se baseou em curvas espectrofotométricas para a determinação da concentração dos mesmos em uma determinada amostra. 
Feitos os cálculos constata-se que a concentração de Cr na primeira mistura é de 9,4670 x 10-4 e a de Mn é de 7,014 x 10-5, já na segunda mistura a concentração de Cr é de 4,013 x 10-4 e a de Mn é de 2,396 x 10-4.
REFERÊNCIAS 
- MAHAN, B. M. Química: um curso universitário, 2003. 4a ed. São Paulo: Edgard Blücher.
- COSTA, Maria do Rosário M.; FIGUEIREDO, Rômulo Castro. 2001. Página do DNPM, Departamento Nacional de Produção Mineral, Manganês. Disponível em: http://www.dnpm.gov.br/assets/galeriadocumento/balancomineral2001/manganes.pdf. Acesso em: 11 de Junho de 2018.
- SILVERSTEIN, R. M., BASSLER, G. C., MORRILL, T. C., Identificação espectrométrica de compostos orgânicos 5ª ed., LTC: Rio de Janeiro, 1994.
- VINADÉ, Maria Elisabeth do Canto; 2005, Métodos espectroscópicos de análise quantitativa, 1ª Ed. editora UFSM.