Relatório Analitica - DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM ALVEJANTES

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL REI
CAMPUS ALTO PARAOPEBA
DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM ALVEJANTES
Relatório apresentado como parte das exigências da disciplina Química Analítica Experimental sob responsabilidade da Profª. Ana Maria de Oliveira.
Hugo Oliveira Faria - 164550023
Joel Benedito Dornelas - 164550034
Lucas Benito Lino Vieira - 164500045
Tiago Magalhães Cardoso - 164550052
OURO BRANCO - MG
JUNHO/2018
DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM ALVEJANTES
RESUMO
	Este trabalho teve como objetivo determinar o teor de cloro-ativo numa amostra de alvejante a base de hipoclorito de sódio. Há diferentes possibilidades de se fazer uma reação de oxi-redução. A escolha de um agente oxidante ou redutor depende essencialmente da substância utilizada. 
Há dois tipos de titulação envolvendo o iodo, o processo iodimétrico conhecido como reação direta, onde o iodo é o titulante ou o processo iodométrico, técnica utilizada nas titulações que envolvem transferência de elétrons e conhecida como método indireto, baseado na capacidade dos íons iodeto (agente redutor) de doar elétrons para os oxidantes. O iodeto é oxidado, iodo é produzido no sistema, e esse iodo produzido é titulado com tiossulfato de sódio (S2O32-). 
	Geralmente, o processo iodométrico é mais aceito devido às características do iodo, pois evita perdas por volatilização ou degradação, que podem alterar a concentração de iodo no sistema e, posteriormente, um erro no resultado encontrado.
	Como o tiossulfato de sódio é um padrão secundário, inicialmente foi necessária a padronização deste.
O indicador usado foi uma suspensão de amido. O iodo tem a capacidade de formar um complexo com a amilose do amido, adquirindo uma coloração azul intensa.
RESULTADOS E DISCUSSÕES 
As determinações iodométricas são subdividas em iodimetria e iodometria. A iodimetria consiste na titulação direta de um analito com comportamento redutor com o iodo. Já na iodometria, um analito oxidante é adicionado a um excesso de I- para produzir iodo, que é então titulado com uma solução-padrão de tiossulfato (VOGEL et al., 2007).
A iodometria é mais utilizada devido à maiores possibilidades de erro da iodimetria, devido a volatilidade do iodo e a facilidade que o iodeto é oxidado pelo oxigênio do ar e o processo ser acelerado pelo exposição à luz solar, que são compensadas da iodometria com adição de grandes concentrações e tempo de reação menor.
Ambos são métodos volumétricos de análise que utilizam reações de óxido-redução que dependem diretamente dos potenciais das semi-reações envolvidas que devem ser favoráveis a reação desejada, geralmente utilizando de excessos de reagentes. Mas também deve-se ter agentes oxidantes e redutores estáveis no solvente utilizado e a substância a ser determinada deve ser colocada em um determinado estado de oxidação, definido e estável, onde os excessos não interfiram no resultado final da análise (BACCAN et al. 2001).
O ponto final desse tipo de reação é dificilmente aferido devido ao cansaço visual do analista, então um indicador comumente utilizado é o amido que deve ser adicionado pouco antes do ponto final para a formação dos complexos de adsorção conferindo à solução uma cor azul-intensa como na reação (1) a seguir:
Amilose (β – amilose) + I3- ↔ (cor azul intensa)
Para isso deve-se obter uma solução padrão de tiossulfato de sódio, colocando-a em uma bureta de 25mL inicialmente lavada com a própria solução. Em um erlenmeyer colocar 20mL de solução de ácido sulfúrico 2 molL-1 e adicionar 10,0mL de solução padrão de iodato de potássio 10%, titulando-a até ficar praticamente incolor (Reação 2). Adicionar 2mL de amido (solução indicadora), tornando a solução azul intensa, e continuar a titulação até o desaparecimento da mesma (Reação 3).
(2) IO3- + 8I- + 6 H+ ↔ 3I3- + 3H2O
(3) I3- + 2S2O32- ↔ S4O62- + 3I-
Concentração (mol-1) da solução de tiossulfato de sódio 
O volume gasto de titulante para a padronização do tiossulfato de sódio de cada grupo foi organizados de acordo com a Tabela 1 a seguir:
	Grupo
	Volume (mL)
	Grupo 1
	13,90 mL
	Grupo 2
	13,30 mL
	Grupo 3
	14,00 mL
	Grupo 4
	13,10 mL
	Grupo 5
	13,20 mL
O iodato de potássio é um excelente padrão primário para soluções de tiossulfato. Nesta aplicação, quantidades conhecidas do reagente de grau primário são dissolvidas em água contendo um excesso de iodeto de potássio (VOGEL, 2008). Assim, quando a mistura é acidificada com o ácido sulfúrico, a seguinte reação ocorre: 
Reação 5: IO3- + 8I- + 6H+ 3I3- + 3H2O
Desta reação, temos que foi adicionado 10 mL de KIO3 0,02 mol L-1. 
Assim, temos que a quantidade de matéria em mol de IO3-, que é igual a de KIO3 é: 
n = M x V = 0,02 x 0,010 = 2,0 x 10-4 mols
Pela estequiometria da reação percebe-se a relação de 1:3 entre os íons IO3- e I3-.
Desta maneira, o número de mols de I3- é 6,0x10-4 mols.
No ponto de equivalência, a seguinte reação é observada:
Reação 6: I3- + 2S2O32- ↔ S4O32- + 3I-
 Então, para a determinação da concentração de S2O32-, o seguinte cálculo foi feito: 
nS2O32- = 2 nI3-
M S2O32- x Vtitulado = 2 x 6,0 x 10-4
 
Para a primeira replicata, têm-se: 
 Repetiram-se os cálculos para as outras replicatas e os valores obtidos foram demonstrados na Tabela 2:
Tabela 2: Molaridades de S2O32- obtidas com cada volume titulado
	Replicata
	Molaridades de S2O32- (mol L-1)
	1
	0,08633
	2
	0,09023
	3
	0,08571
	4
	0,09160
	5
	0,09091
Calculou-se a média (Equação 1) e desvio padrão (Equação 2) das molaridades de S2O32-:
Equação 1: = 0,088956 mol L-1
Equação 2: 
Portanto a concentração do tiossulfato de sódio foi 0,088956 (±0,002732) mol L-1. O valor da concentração do tiossulfato de sódio foi muito próximo do esperado, que seria de 0,1 mol L-1.
1.1.2 Determinação iodométrica 
Para a determinação iodométrica de cloro-ativo no alvejante comercial usado, foi pipetada uma alíquota de 20,0mL de amostra e transferida para um balão volumétrico de 100,0 mL com 50 mL de água destilada, que foi completado e homogeneizado. Num erlenmeyer de 150 mL, foi adicionado 30 mL de água destilada, 10 mL de solução de iodeto de potássio 10% e 10 mL da solução da amostra. Em seguida, com uma proveta, foi adicionado 5,00 mL de ácido acético glacial e após homogeneizar deu-se início a titulação com solução padrão de tiossulfato de sódio até a solução ficar quase incolor (Reação 4) e então foi adicionato 1,00 mL de amido 1% aferindo uma coloração azul-intensa novamente e continuando a titulação até a solução ficar incolor (Reação 5).
As reações ocorridas nesta parte são a Reação 5 e a reação seguinte:
Reação 6: OCl- + H+ + 3I- Cl- + I3- + OH-
Nota-se, então, a relação estequiométrica 2 :1 entre os íons S2O32- e I3- . 
.
Desta forma, temos: 
Equação 3: 2x ntriiodeto = nS4O32-
sendo: 
MS2O23- = a molaridade do tiossulfato
VS2O23- = volume gasto na titulação com tiossulfato.
A relação estequiométrica de mols triiodeto e hipoclorito é de 1:1. Os volumes gastos nas titulações de cada replicata são apresentados na Tabela 3: 
Tabela 3 – Volumes de tiossulfato gastos nas titulações de cada replicata
	Aliquota:
	Volume (mL):
	1
	15,3 mL
	2
	15,7 mL
	3
	16,6 mL
Com isso, realiza-se os cálculos seguindo a Equação 3, substituindo os volumes da Tabela 3 em VS2O23-. Assim, para a primeira replicata obtém-se:
ntriiodeto = = 7,14916 x 10-4 mols
Repetiu-se o cálculo para as demais replicatas e obteve-se a Tabela 4.
Tabela 4: Número de mols de triiodeto
	Replicata
	Número de mols de Triiodeto
	1
	7,14916 x 10-4
	2
	7,33504 x 10-4
	3
	7,75552 x 10-4
Como nOCl- = Mamostra x Vamostra e a solução foi diluída 5 vezes, sendo que 20 mL da amostra foi adicionado a 100 mL de solução, obtendo -se assim a molaridade do hipoclorito da seguinte maneira: 
Mamostra = X 
Para a primeirareplicata, temos:
 
Mamostra = x 5 = 0,0357458 mol L -1
 
A Tabela 5 apresenta as concentrações obtidas da amostra de hipoclorito em cada replicata.
Tabela 5 – Concentrações em mol L-1 de hipoclorito em cada replicata
	Replicata
	Concentração de hipoclorito (mol L-1)
	1
	0,03576
	2
	0,03668
	3
	0,03878
A fim de obter a concentração em g L-1 de hipoclorito de sódio, segue o seguinte cálculo: 
Equação: C = M x MM
sendo: M = concentração em mol L-1 do NaClO;
MM = massa molecular do NaClO.
Assim, a concentração para a primeira replicata será: C = 0,03576 x74,5 = 2,66415 g L-1. O teor de cloro ativo presente no alvejante é dado por: Teor (%) = Malvejante x d x 100.
 Sendo: 
Malvejante = concentração de alvejante em 10 mL,
d = densidade da água sanitária ( 10g em 10 m L de solução).
 Então, para a primeira replicata: 
Teorcloro-ativo = 0,0266412 x 1 x 100= 2,66412%
 Repetiu-se o cálculo para os outros valores de concentração de hipoclorito de sódio, e os resultados obtidos estão demonstrados na Tabela 6.
Tabela 6: Teor de cloro-ativo em cada replicata
	Replicata
	Teor de Cloro-Ativo (%)
	1
	2,66
	2
	2,73
	3
	2,89
A média e desvio padrão destes valores obtidos foram: 2,76 (±0,096)%. A concentração teórica de hipoclorito no alvejante comercial utilizado estava na faixa de 2,0 a 2,5% ,valores estes dentro da faixa permitida pelas normas de qualidade . No entanto os valores obtidos , mesmo sendo próximos do valor desejado ainda apresentam uma diferença considerável colocando em cheque a eficiência na determinação ou o real valor da amostra alegado pela empresa. tendo em vista que uma maior quantidade de cloro pode levar a riscos a saúde do consumidor , devemos estar atentos as padronizações e as normas de qualidade dos produtos.
CONCLUSÃO
 No processo de padronização do tiossulfato de sódio , obteve –se uma concentração com valor médio de 0,088956 (±0,002732) mol L-1, demonstrando uma enorme proximidade em relação ao valor desejado de 0,1 mol L-1 , concluindo- se que o método para padronização foi bastante eficaz.
 Já na determinação de Cloro-ativo no alvejante obteve-se média de 2,76 (±0,096)% e seu respectivo desvio .Tendo um relação bem próxima ao alegado pela empresa fabricante de 2,0 a 2,5 % de cloro , pode se afirmar que o método apresentou resultados satisfatórios com uma leve diferença entra os valores teóricos e os práticos .
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa. 5ª edição, São Paulo: Editora Mestre Jou. 1981. p.39.
Baccan, Andrade ET AL.; Química Analítica Quantitativa Elementar – 3º Edição – São Paulo: Editora Blucher, 2001.