Relatorio 9 Analitica experimental

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Universidade Estadual da Paraíba
Centro de Ciências e Tecnologia
Departamento de Química
Componente Curricular: Química Analítica Experimental
Docente: Maria Roberta de Oliveira Pinto
Curso: Farmácia					 Turno: Integral
Discente: Rayane Cibele da Silva Nascimento Mat. 172130387
Relatório do experimento 09 – Aplicação da Titrimetria de Neutralização – Determinação de AAS
Campina Grande - PB
Novembro de 2019
INTRODUÇÃO
O termo análise titrimétrica refere-se à análise química quantitativa feita pela determinação do volume de uma solução cuja concentração é conhecida com exatidão, necessário para reagir quantitativamente com um volume determinado da solução que contém a substância a ser analisada. A titrimetria de neutralização compreende os métodos baseados na reação de neutralização, com soluções padrões ácidos podem ser determinadas substâncias alcalinas. Com soluções padrões alcalinos são determinados substâncias ácidas. Tem-se assim, duas variantes da titrimetria de neutralização: a acidimetria e a alcalimetria. Torna-se necessária na titrimetria a padronização das soluções envolvidas, quando se trata de concentrações mais exatas possíveis. A solução cuja concentração é conhecida com exatidão é chamada de solução padrão ou solução padronizada. Importante frisar que, Titulante: é a solução com concentração conhecida (na bureta) e Titulado: é a substância que está sendo dosada (no Erlenmeyer). 
O ácido acetilsalicílico (AAS), Possui massa molar igual a 180,13g/mol, é um anti-inflamatório não-esteroidal, e bem como a maioria dos ácido orgânicos, é um ácido fraco que tem sua determinação por reação com uma base forte com a qual reage rápida e completamente, sendo assim compatível com o método volumétrico. 
Os comprimidos de AAS possuem uma concentração média de aproximadamente 500mg, desse modo, o objetivo desse experimento é determinar a quantidade de ácido acetilsalicílico presente em comprimidos comerciais de analgésico e comparar com os valores exposto no rótulo do medicamento.
 
 
 
METODOLOGIA
Inicialmente seguindo o roteiro do experimento, pegamos um comprimido ácido acetilsalicílico 500mg (AAS), e transferimos para um Erlenmeyer, em seguida utilizando uma pipeta volumétrica, adicionamos ao Erlenmeyer 25ml de hidróxido de sódio (NaOH) puro, com um bastão de vidro agitamos até dissolver o comprimido de AAS e colocamos o Erlenmeyer para aquecer por um período de 10 minutos observando que este adquiriu a cor amarelado. Em seguida, pipetamos novamente 25ml hidróxido de sódio que foi a prova em branco, colocamos em outro Erlenmeyer e neste adicionou-se 8 gotas do indicador utilizado que foi a fenolftaleína, observando que ao adicionar o indicador o NaOH ficou com a coloração rosa. Prosseguindo, pegamos o ácido sulfúrico (H2SO4), primeiro colocamos uma certa quantidade em um Becker de 50ml, e depois pegamos essa quantidade e transferimos para a bureta que estava suspensa em um suporte, preenchemos a bureta até zerar e aferimos o menisco, para que assim colocássemos o Erlenmeyer com o branco abaixo e começar a titulação homogeneizando-a até a viragem de cor, de rosa para incolor, paramos a titulação e anotamos o volume gasto. Então, dando continuidade ao experimento, preenchemos novamente a bureta com ácido sulfúrico até zerar e aferir o menisco, pegamos dessa vez o Erlenmeyer que continha o comprimido de AAS dissolvido em NaOH, adicionamos 8 gotas do indicador fenolftaleína observando a mudança da cor de amarelo para vermelho, começamos a titulação, gotejando o ácido e homogeneizando o Erlenmeyer de forma até a viragem da cor de vermelho para amarelo, fazendo a leitura do volume gasto na bureta e anotando. Para finalizar realizamos então os cálculos para verificar a quantidade de massa do AAS que estava presente na amostra e a porcentagem de erro da concentração do comprimido.
RESULTADOS E DISCURSÕES
Dessa forma, após a descrição da metodologia utilizada no experimento observamos que:
I) O hidróxido de sódio já é padronizado, mas não utilizamos 0,5M por causa do fator de correção presente na embalagem, logo: 
NaOH=0,5eq/L; FC= 1,2622
NNaOH (real) = 0,5eq/L x 1,2622 = 0,6311eq/L
II) O mesmo procedimento segue para ácido sulfúrico, onde:
H2SO4 = 0,5eq/L; FC= 1,04
NH2SO4 (real) = 0,52eq/L
III) Na primeira titulação da prova em branco, após a viragem da cor de rosa para incolor, fizemos a leitura da bureta e observamos que foi gasto um volume de 23,8ml de H2SO4;
IV) Na segunda titulação da amostra do comprimido de AAS diluído em NaOH, após a viragem da cor de vermelho para amarelo, fizemos a leitura da bureta e observamos que foi gasto um volume de 13,8ml de H2SO4;
V) Para os cálculos da massa do AAS então:
mMolar = 180,16g/mol
EgAAS = 90,08g/eq
mAAS= Nácido . (Vbranco-Vamostra) . EgAAS
mAAS= 0,5. (23,5ml-13,8ml) . 90,08eq/g = 0,436888g
0,436888g x 1000= 436,88mg
*436,88mg é concentração de AAS contida no comprimido, onde deveria constar 500mg, então calculamos a margem de erro.
IV) Cálculo do Erro
%E= 436,88 – 500 . 100%
%E= 12,62%
CONCLUSÃO
Desse modo, conclui-se que a titulação de neutralização é um importante método utilizado na determinação do teor de diversas substancias, e que a reação ácido-base é bastante utilizada na indústria farmacêutica, onde é possível através da analise desse tipo de reação, determinar a composição de determinados fármacos, como neste experimento podemos determinar por meio da titulação, a massa do ácido acetilsalicílico em um comprimido. Sendo assim, chegando ao resultado com uma concentração menor que a descrita na embalagem indicada para este medicamento, porém ao realizar o cálculo do erro, que foi de 12,62% concluimos que não se encontra numa faixa tão discrepante e que essa porcentagem de erro pode ter sido ocasionada por fatores como o fato de o comprimido não ter sido totalmente dissolvido quando adicionado a base hidróxido de sódio, pois ainda foi possível se observar pequenas partículas precipitados no fundo do Erlenmeyer, pode ter sido algum erro do fim da titulação, da fervura ou do próprio fármaco que apresenta parâmetros diferentes dos descritos na indústria. No entanto, de modo geral, pode-se dizer que o experimento foi realizado com sucesso constatando na prática o que vimos na teoria.