Aula 1 Apresentação e conceitos importantes

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QUÍMICA ANALÍTICA 
QUANTITATIVAQUANTITATIVA
Professora: Carolina Mauad Lopes
QUÍMICA ANALÍTICA
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QUANTITATIVA
QUANTIDADE NÚMEROS
CÁLCULOS
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OBJETIVOS GERAIS
 Visão global dos princípios de Química Analítica
Quantitativa
 Compreender a importância da análise química nos processos
de identificação ou quantificação de substâncias ou
componentes de soluções ou misturas ou ainda na
de identificação ou quantificação de substâncias ou
componentes de soluções ou misturas ou ainda na
determinação da estrutura de compostos químicos.
 Demonstrar as variadas técnicas de análise utilizadas no
controle de qualidade das matérias-primas onde é possível
determinar composição, pureza e qualidade.
 Interpretar resultados e expressá-los ao final de uma análise
química. 4
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Compreender e dominar as bases teóricas da
análise quantitativa.
 Conhecer a importância da análise química no Conhecer a importância da análise química no
controle de qualidade dos materiais.
 Familiarizar-se com as formas mais comuns de
expressar os resultados de uma análise.
 Analisar e interpretar resultados analíticos. 5
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Preparar e padronizar soluções titulantes
empregadas na análise volumétrica.
 Dominar os princípios das titulações.
 Desenvolver os conceitos envolvidos nas análises
espectroquímicas.
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ALGUNS CONCEITOS
 Química analítica: é o ramo da química que envolve a
separação, identificação e determinação das quantidades
relativas dos componentes de uma amostra.
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QUÍMICA ANALÍTICA
ANÁLISE 
QUALITATIVA
ANÁLISE 
QUANTITATIVA
 Concluído! Em andamento!
RELEMBRANDO...
 Análises qualitativas: estabelece a identidade
química das espécies presentes em uma amostra.
 Análise quantitativa: determina as quantidades Análise quantitativa: determina as quantidades
relativas das espécies, ou analitos, em termos
numéricos, ou seja, indica a quantidade de cada
substância presente em uma amostra.
 Analitos: componentes de uma amostra a ser
determinados.
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De modo geral, a análise química quantitativa pode ser
estabelecida em etapas, cada qual com grau de
importância e influência no resultado final da análise:
- Definição do problema analítico
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- Definição do problema analítico
- Escolha do método analítico adequado
- Obtenção de uma amostra representativa
- Pré-tratamento da amostra
- Análise química
- Tratamento de dados
- Apresentação dos resultados
DEFINIÇÃO DO PROBLEMA ANALÍTICO
Traduzir questões gerais em questões específicas
acessíveis que possam ser reproduzidas através de
medidas químicas.
Problema analítico ?Problema analítico ?
. Controle de qualidade (matéria-prima e/ou produto final)
. Controle de produção (adição de C, Ni, Cr na fabricação de aço)
. Avaliação ambiental (poluentes)
. Exposição ocupacional (análise do ambiente ou fluído biológicos)
Objetivo da análise ? 10
ESCOLHA DO MÉTODO
 Fatores que influenciam na escolha:
 Tipo de análise
 Natureza do material (íon, molécula, elemento)
 Interferentes (qualquer substância que possa interferir no Interferentes (qualquer substância que possa interferir no
sinal obtido pelo analito)
 Exatidão e precisão
 Equipamentos disponíveis
 Tempo e número de análise
 Natureza da amostra
 Quantidade de amostra disponível
macro 1 a 100%
 Nível de concentração micro 0,01% a 1%
traço < 0,01%
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MÉTODO
MÉTODOS 
CLÁSSICOS
MÉTODOS 
INSTRUMENTAIS
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• Ideal para análises
esporádicas
• Baixo custo
• Aparelhagem de fácil
aquisição
• Macroanálises
• Ideal para rotina
• Custo mais elevado
• Pessoal treinado
• Análise de traços
• Necessita de calibração
do aparelho
• Grande aplicação em
indústria
OBTENÇÃO DE UMA AMOSTRA REPRESENTATIVA
Amostragem: processo de selecionar uma amostra bruta
AMOSTRAGEM
 Amostragem: processo de selecionar uma amostra bruta
representativa de um lote.
 Preparo da amostra: processo que converte uma amostra
bruta em uma amostra homogênea de laboratório. Também
refere-se às etapas que eliminam as espécies interferentes
ou que concentram o constituinte em análise.
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Lote
Amostra bruta representativa
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Amostra homogênea de laboratório
Alíquota AlíquotaAlíquota
PRÉ-TRATAMENTO DA AMOSTRA
 Dependendo da amostra e dos objetivos da análise
empregamos procedimentos chamados de pré-tratamento.
Ex.: Dissolução, extração, filtração
 No caso das amostras sólidas, ainda são utilizadas
secagem, moagem, separação granulométrica.
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ANÁLISE QUÍMICA
 Para cada método devem ser verificadas todas as variáveis
que afetam a análise propriamente dita, além da existência
ou não dos interferente químicos, para que não haja
comprometimento do resultado.
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TRATAMENTO DE DADOS
 Métodos de calibração
 Comparação com padrões analíticos certificados
 Tratamento estatístico sempre que necessário, para validar
os resultados.
APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS OBTIDOS
 O cuidado com todo processo de análise é muito importante,
porque o resultado obtido é um número. Este número
muitas vezes pode gerar ações imediatas de órgãos oficiais
de saneamento básico, saúde pública ou ainda controlede saneamento básico, saúde pública ou ainda controle
ambiental.
 Retirada do produto do mercado
 Fechamento de indústrias
 Afastamento do trabalho
 Indicação para uma cirurgia
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AMOSTRAGEM E PREPARO DE
AMOSTRAS PARA ANÁLISEAMOSTRAS PARA ANÁLISE
Além da escolha conveniente do método analítico e estudo dos
possíveis interferentes, torna-se essencial boa amostragem, 
preparação e solubilização da amostra para análise. Qualquer 
que seja o tipo de amostra, erros significativos poderão ser 
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que seja o tipo de amostra, erros significativos poderão ser 
introduzidos se a etapa de preparação não for 
satisfatoriamente conduzida.
 A amostragem é a primeira fase da análise. É preciso haver
integração entre os responsáveis pela coleta e o laboratório,
buscando-se sincronismo entre a remessa de amostras e a
capacidade do laboratório em executar as determinações.
 Normalmente a atividade de preparação inclui o
recebimento, o registro, o pré-acondicionamento, a secagem,
a moagem, o acondicionamento e a rotulagem das
amostras.
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 A qualidade do resultado de uma análise química depende
de muitos fatores. Entre os mais importantes pode ser
destacado:
 Controle da amostragem
A definição dos critérios de amostragem: A definição dos critérios de amostragem:
• Tipo de amostra a ser coletada e a metodologia analítica a ser
aplicada
• Representatividade da amostra é essencial para o sucesso da
análise.
• Homogeneidade ou heterogeneidade.
• Procedimento de coleta e armazenagem.
• Problemas de contaminação devem ser observados com cuidado.
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ALGUNS CUIDADOS DEVEM SER OBSERVADOS, PARA GARANTIR A
INTEGRIDADE FÍSICA E QUÍMICA DO MATERIAL COLETADO:
 Evitar coletar amostras sujas de terra ou com excesso de
água;
 Identificar devidamente, com letras legíveis, o recipiente
(saco de papel ou de plástico, potes plásticos, frascos, etc.)(saco de papel ou de plástico, potes plásticos, frascos, etc.)
que receberá a amostra. Cuidado especial deve ser tomado
com as amostras que serão armazenadas a baixa
temperatura. Em muitos casos, a identificação feita
inicialmente torna-se ilegível durante o processo de
descongelamento;
 Garantir que os utensílios, embalagens e ferramentas
empregados na coleta e no transporte não contaminem a
amostra, principalmente em função das determinações que
serão realizadas.
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 Documentar cada etapa da coleta, incluindo eventos não
esperados (p.ex., chuvas). Especificar todas as
características relevantes da área, condições climáticase
população amostrada, condições de transporte e secagem;
 Amostra deve ser encaminhada o mais rapidamente Amostra deve ser encaminhada o mais rapidamente
possível ao laboratório, para que possa ser devidamente
processada e armazenada;
 A amostra que chegar ao laboratório sem as informações
necessárias ao processamento e análise deve ser recusada.
É necessário conhecer o tipo da amostra, o que deve ser
determinado e quem é o seu responsável.
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AMOSTRAGEM
 Uma análise química é frequentemente realizada em
apenas uma pequena fração do material cuja composição
seja de interesse.
O processo pelo qual uma fração representativa é coletada é O processo pelo qual uma fração representativa é coletada é
denominado amostragem.
 A amostragem para uma análise química envolve,
necessariamente, a estatística, uma vez que são tiradas
conclusões acerca de uma quantidade muito maior do
material a partir de uma análise que envolve uma pequena
amostra de laboratório.
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OBTENÇÃO DE UMA AMOSTRA REPRESENTATIVA
 O processo de amostragem precisa assegurar que os itens
escolhidos sejam representativos de todo o material ou
população.
Amostra bruta: réplica em miniatura da massa inteira do Amostra bruta: réplica em miniatura da massa inteira do
material a ser analisado.
 Para as análises realizadas no laboratório, a amostra bruta
é normalmente reduzida em tamanho para uma
quantidade de material homogêneo para tornar-se
amostra de laboratório.
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TIPOS DE AMOSTRA
 AMOSTRAS HOMOGÊNEAS:
 Gases e líquidos, na maioria das situações qualquer porção é
representativa.
 AMOSTRAS HETEROGÊNEAS:
 Rochas, Minerais, Minérios, Solos e Sedimentos Rochas, Minerais, Minérios, Solos e Sedimentos
 Podem apresentar composição diferente em porções retiradas ao
acaso, os cuidados com a amostragem e preparação devem ser
redobrados.
 Deve ser considerado que a amostra de laboratório, com massas
entre 0,1 a 10 g, pode representar toneladas de material, exigindo
cuidadosa definição do procedimento de amostragem e preparação
para análise.
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MANUSEIO AUTOMÁTICO DE AMOSTRAS
 Uma vez que a amostragem tenha sido concluída e que o
número de amostras e réplicas tenha sido escolhido, inicia-
se o processamento da amostra.
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se o processamento da amostra.
 O manuseio automático de amostras pode permitir maior
velocidade analítica (mais análises por unidade de tempo),
maior confiabilidade e menores custos que o manuseio
manual de amostras.
PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
 Dissolução da amostra: Um procedimento ideal para a
dissolução da amostra deve ser:
 Capaz de dissolver a amostra completamente, sem deixar nenhum
resíduo.
 Razoavelmente rápido para ser executado. Razoavelmente rápido para ser executado.
 Os reagentes utilizados não deverão interferir na determinação do
analito e/ou na separação dos constituintes de interesse.
 Os reagentes deverão estar disponíveis em alto grau de pureza
para não contaminar as amostras.
 As perdas por volatilização, por adsorção e/ou absorção ou por
quaisquer outras razões deverão ser desprezíveis.
 Nem os reagentes e nem as amostras deverão atacar o recipiente
em que será feita a reação.
 As contaminações devido ao ambiente deverão ser desprezíveis.
 A solução final deverá conter todos os analitos de interesse.
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PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
 Mineralização e decomposição da matéria orgânica:
Amostras orgânicas ou de natureza mista sofrem dois
processos distintos de ataque, que muitas vezes acontecem
simultaneamente: mineralização e dissolução.simultaneamente: mineralização e dissolução.
 Mineralização destruição da matéria orgânica.
 Dissolução dissolução da matéria inorgânica.
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PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
 Filtração:
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PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
 Filtração:
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PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
 Papeis de filtro
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PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
 Cadinhos com placas porosas permanentes 
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PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
 Lavagem dos precipitados: Remoção de possíveis impurezas
do sólido filtrado através de lavagens com solventes que
não solubilizem a amostra.
 Calcinação dos precipitados: Tratamento da amostra em
altas temperaturas.
 Secagem: Utilização de estufas ou secadores para remoção
de água, solventes ou impurezas voláteis.
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