Relatório prática 12 Determinação gravimétrica de níquel com dimetilglioxima

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA
CENTRO DE CIÊNCIAS FÍSICAS E MATEMÁTICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Disciplina: QMC 5307 - Química Analítica Experimental
Prof. Luciano Vitali
Grupo: Carolina Teixeira, Grazielle Pinotti e Lissandra Waltrich.
Data: 16/05/2018
Relatório 
Prática 12 - Determinação gravimétrica de níquel com dimetilglioxima
1. Objetivo geral
Determinar o percentual de níquel II em uma amostra de sal (NiSO4.6H2O) através do método quantitativo de gravimetria por precipitação com o agente precipitante dimetilglioxima (DMG).
2. Materiais e reagentes 
Balança analítica (± 0,0001g); bomba de vácuo; chapa de aquecimento; estufa; béquer de 150 mL; Kitasato; cadinho filtrante de vidro sinterizado; bureta de 25 mL; vidro de relógio; proveta de 50 mL; dessecador; termômetro; bastão de vidro. Os reagentes necessários foram: solução de ácido clorídrico 3,0 mol/L; solução de amônia 1,0 mol/L; solução diluída de ácido nítrico; solução de nitrato de prata; amostra de sal NiSO4. 6H2O.
3. Resultados e discussão
Massa da amostra pesada = 0,1007g
Volume de ácido clorídrico adicionado = 6 gotas
Temperatura de aquecimento = 80ºC
Volume gasto de amônia = 2,5 mL
-O ajuste de pH entre 2 e 3 não permite que o níquel precipite imediatamente com a adição da dimetilglioxima.
-A adição de amônia eleva o pH gradativamente (>7) para precipitação lenta do níquel com dimetilglioxima.
Tabela I - Resultados da determinação do Níquel na amostra do Sal.
	Equipe
	1*
	2
	3
	4
	5
	6
	7
	8
	Amostra (g)
	0,1007
	0,1065
	0,2380
	0,1878
	0,1168
	0,1165
	0,1031
	0,1010
	Cadinho (g)
	49,6125
	48,9425
	48,9336
	47,6470
	49,5080
	47,2490
	47,2673
	49,1270
	Cadinho + precipitado (g)
	
49,7175
	
49,0509
	
49,0849
	
47,7999
	
49,6087
	
47,3731
	
47,3729
	
49,2309
	Ni(DMG)2 (g)
	0,1050
	0,1084
	0,1513
	0,1529
	0,1007
	0,1241
	0,1056
	0,1039
	Ni porcentagem   % (m/m)
	
21,30
	
22,02
	
30,70
	
31,06
	
20,45
	
25,21
	
21,45
	
21,10
Porcentagem (%, m/m) média de Ni ± s = 21,9% ± 1,6970
*Reação de precipitação:
1 Ni2+(aq.) + 2 C4H6(NOH)2 (aq.) + 2 H2O(l) ⇌ Ni[C4H6(NOH)(NO)]2(s) + 2 H3O+(aq.)
*Massa do sal = massa do cadinho com o precipitado – massa do cadinho = 0,105g
Ni2+ ------- Ni[C4H6(NOH)(NO)]2
58,69g de Ni2+ ------- 288,94g de Ni[DMG]2
 x ------- 0,105 g de Ni[DMG]2
x = 0,0213g de Ni2+ na amostra de sal pesada
0,0213g de Ni[DMG]2 ------- 0,100g
 x ------- 100g
 x = % de Ni2+ x = 21,3% de Ni2+ na amostra de sal
1 NiSO4.6H2O 1 Ni2+ + SO42- + 6H2O
1 mol de NiSO4.6H2O ------- 1 mol de Ni2+
262,85g de NiSO4.6H2O ------- 58,69g de Ni2+
 100g de NiSO4.6H2O ------- x 
x = 22,33g em 100g de sal de NiSO4.6H2O 22,33%
22,33% de Ni2+ ------- 100% 
21,3 % de Ni2+ ------- x 
x = 95,39% 
*Cálculo do desvio padrão:
As equipes 3 e 4 foram desconsideradas por obterem uma porcentagem acima de 20% da média da turma.
*Média da porcentagem dos 8 grupos = 24,1%
-Equipe 3: x 100 = 21,37%
-Equipe 4: x 100 = 22,28%
*s = s = 1,6970
Volume de ácido nítrico adicionado = 2 gotas
Volume de nitrato de prata adicionado = 3 gotas
Não houve aparecimento de precipitado no teste para presença de cloreto, atestando que foi lavado suficientemente.
Nos procedimentos realizados, utilizamos o princípio da técnica gravimétrica por precipitação para determinar o percentual de níquel em uma amostra de sal. Utilizamos o sal como reagente comercial que possui alto teor de pureza e este valor foi determinado a partir de um componente desse reagente, o níquel.
O analito primeiramente precipitou, filtramos a solução e lavamos o precipitado com um solvente que não solubilizasse o precipitado e sim que removesse as interferências para pesar a amostra e não ter resíduos de analito que contabilizasse no resultado final. 
Por ser uma amostra sólida, preparamos uma solução da amostra tornando-a solúvel e então, colocamos um agente precipitante, sendo ele o dimetilglioxima que reagiu com o níquel formando o precipitado que desejávamos. Em seguida, fizemos a digestão do precipitado onde aguardamos a reação acontecer, visualizando o aumento da massa do sólido, facilitando a filtração e formando pequenos grânulos que se aglomeraram originando um aglutinado. 
Utilizamos o dimetilglioxima como agente precipitante pois ele tem um Kps menor, então precipita mais e é menos solúvel. Assim, visualizamos o deslocamento químico e adicionamos excesso de agente precipitante, garantindo-se que o analito virasse precipitado. Formou-se no final um precipitado vermelho.
4. Conclusão
Nessa prática utilizamos o princípio da técnica gravimétrica por precipitação, para determinar o percentual de níquel em uma amostra de sal, que foi de média de Ni ± s = 21,9% ± 1,6970. Essa técnica tem como finalidade de realizar uma análise quantitativa. 
5. Bibliografia
Material Didático: Apostila de Química Analítica, Prof. Dilson Roque Zanette.