Dureza da água (2)

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Jéssica Campolina de Sousa
Laís Bitencourt
Ruan Caetano
Wallysson Batista
DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA
Ouro Preto
MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
Universidade Federal de Ouro Preto
DEQUI- Departamento de Química
QUI 329- Química Analítica
Prof. Gilmare
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2014
INTRODUÇÃO:
Dá-se o nome de "água dura" às águas que levam dissolvidas grandes quantidades de sais de cálcio e de magnésio em forma de carbonatos e também em forma de gesso; as tais podem ser determinadas por titulação de complexação.
Estas águas são impróprias para a alimentação, para a lavagem de roupas e não servem para alimentar as caldeiras a vapor, em virtude das incrustações que provocam. (SKOOG et. al, 2005).
A dureza total da água compõe-se de duas partes: dureza temporária e dureza permanente. A dureza é dita temporária, quando desaparece com o calor, e permanente, quando não desaparece com o calor, ou seja, a dureza permanente é aquela que não é removível com a fervura da água. A dureza temporária é a resultante da combinação de íons de cálcio e magnésio que podem se combinar com bicarbonatos e carbonatos presentes. (BACCAN et. al, 2001).
O método mais comumente empregado na determinação de dureza é o método titrimétrico do EDTA, sendo baseado na reação do ácido etilenodiaminatetracético (EDTA) ou seus sais de sódio que formam complexos solúveis quelados com certos cátions metálicos. Esse método também é chamado de titulometria de complexação.
As titulações complexométricas são extremamente úteis para a determinação de um grande número de metais. Esta técnica tem alcance de milimoles (10-3 moles ~ 10-3 gramas) e pelo uso de agentes auxiliares e controle do pH, a seletividade necessária pode ser alcançada. O agente quelante é qualquer estrutura, da qual façam parte dois ou mais átomos possuidores de pares de elétrons não utilizados em ligações químicas primárias, mas sim, usados como "imãs" eletrostáticos para se prenderem a íons metálicos. . (SKOOG et. al, 2005)
Muitos íons metálicos formam complexos suficientemente estáveis. Este fato serve de base para um método barato, e de comprovada eficácia  na  determinação de íons metálicos e de seus complexantes.
Por bastante tempo a titulometria de complexação foi limitada, principalmente, pela baixa estabilidade dos complexos conhecidos.
Tais limitações somente foram superadas em 1945, quando foi  introduzido o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), que complexa com vários íons, incluindo metais pesados e alcalino terrosos, formando estruturas estáveis do tipo 1:1.
Em uma titulação direta, o analito é titulado com uma solução-padrão de EDTA. O meio a ser titulado é tamponado em um pH apropriado, no qual a constante de formação condicional para o complexo metal - EDTA é grande e a cor do indicador livre é bem diferente da cor do complexo metal-indicador (HARRIS, 2005).
A técnica mais comum para detectar o ponto final em titulação com EDTA é usar um indicador para íons metálicos.
Os indicadores para íons metálicos são compostos cuja cor varia quando eles se ligam a um íon metálico. Para que um indicador funcione de maneira eficaz, ele deve se ligar ao metal mais fracamente que o EDTA.
Para que um indicador possa ser usado em uma titulação de um metal com EDTA, ele deverá ser capaz de liberar o seu íon metálico para ser complexado pela EDTA. Se um metal não se dissocia livremente de um indicador, dizemos que o metal bloqueia o indicador. O negro de eriocromo T é bloqueado pelos íons Cu2+, Ni2+, Co 2+, Cr3+, Fe3+ e Al3+ e, por isso, não pode ser usado para a titulação direta de certos metais.
O comportamento de tais indicadores é um tanto complicado dependo do pH da solução. Eles podem reagir com íons H+, assim como o fazem com um cátion, apresentando um comportamento análogo ao de um indicador ácido-base. (VOGUEL, 1992)
A reação que ocorre em pH = 10, necessita de um indicador, preto de eriocromo T, por exemplo, o característico ponto final azul é reconhecido quando a quantidade suficiente de EDTA é adicionada e íons metálicos formam complexos com o EDTA não associado ao eriocromo.
Em pH= 12, o indicador necessário é a murexida, ou o calcon, que forma complexos suficientemente estáveis em solução alcalina com ions Cálcio, Cobalto, Níquel e Cobre II. O cálcio forma um complexo de cor vermelho-violeta com a murexida, a partir de ph 11.
Por meio do processo de titulação por complexação, utilizando uma solução padronizada de EDTA, e os indicadores necessário em pH 10 e 12, determina-se, então, a dureza da água no experimento. A dureza da água é expressa em termos da concentração de carbonato de cálcio que é equivalente à concentração total de todos os cátions multivalentes presentes na amostra. 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
MATERIAIS 
Água destilada
Água de torneira
Balão volumétrico 1,0 L
Becker 100,0 mL
Erlenmeyer 250,0 mL
Pipeta 15,0 mL
Pipeta 100,0 mL
Bureta 50,0 mL
Cadinho
EDTA 
Sal : Na2H2Y.2H20 (372,23g/mol)
Óxido de Zinco pH= 2,0
HCl 1:1
Erio-T
Murexida
Solução tampão pH=10
Solução tampão pH=12
METODOLOGIA, DISCUSSÃO E RESULTADOS.
PADRONIZAÇÃO DE EDTA:
A solução de EDTA 0,0125mol/L foi preparada pelo técnico do laboratório, para padronizá-la, colocou-se em um cadinho 8,0 mL de óxido de zinco, ZnO, transferiu-se para um béquer de 100,0 mL e adicionou-se HCl 1:1 delicadamente até reagir completamente com o óxido. Transferiu-se, quantativamente, a solução para um balão volumétrico de 1,0 L e completou-se com água.
Pipetou-se três alíquotas de 15,0 mL da solução de zinco para erlenmeyers de 250,0 mL. Diluiu-se com água destilada e adicionou-se 8,0 mL de solução tampão pH=10. Acrescentou-se o indicador erio-T. Titulou-se então com a solução de EDTA até a percepção de viragem do indicador de vermelho-vinho para azul.
Titulação para as três alíquotas de solução de zinco:
Volume 1: 12,8 mL de EDTA	
Volume 2: 12,4mL de EDTA	
Volume 3: 12,5 mL de EDTA
Volume médio: 12,45 mL, descartando o Volume 1 pela margem de erro.
Sabe-se que em complexações com EDTA, a estequiometria é de 1:1, portanto 
DETERMINAÇÃO DE e :
Para solução tampão pH=10,0.
Transferiu-se três alíquotas de 100,0 mL da amostra para erlenmeyrs de 250,0 mL, adicionou-se 8,0mL da solução tampão pH=10,0 e uma pequena quantidade do indicador erio-T. Titulou-se com EDTA padrinizado, até a mudança de cor de vermelho para azul. Nessas condições, e são titulados simultaneamente.
Titulação para as três alíquotas, determinação da dureza da água:
Volume 1: 11,8 mL de EDTA	
Volume 2: 11,5mL de EDTA	
Volume 3: 11,3 mL de EDTA
Volume médio: 11,53 mL.
	
Dureza da água: m = 138,4 mg/L de 
Para solução tampão pH=12,0
Transferiu-se outras três alíquotas de 100,0 mL da amostra para erlenmeyrs de 250,0 mL, adicionou-se 8,0mL da solução tampão pH=12,0 e uma pequena quantidade do indicador murexida. Titulou-se com EDTA padronizado, até a mudança de cor. Nestas condições apenas o cálcio é titulado, pois o magnésio precipita e é determinado pela diferença.
Volumes da titulação:
Volume 1: 7,8 mL de EDTA	
Volume 2: 7,0 mL de EDTA	
Volume 3: 7,0 mL de EDTA
Volume médio: 7,26 mL.
	
mCa = 3,4907mg 
Teor de Ca:
 0,0034907 g/ 100mL
 x = 0,0096866g de Ca
 x = 0,096866g de Cálcio em 1 L de solução. 
Para descobrir o teor de Mg:
 
24,03g/mol = 1,7604mg
Teor de Mg:
0,0017604g/ 100mL
 x = de Mg
 
 x = 0,1465g de Magnésio em 1 L de solução. 
DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA DE TORNEIRA:
Em solução padrão pH=10
Pipetou-se 100,0 mL da amostra de água de torneira em erlenmeyers de 250,0 mL, adicionou-se 8,0 mL de solução tampão pH=10,0 e uma pequena quantidade de erio-T. Titulou-se com EDTA padronizado até observar a mudança decor.
Volumes da titulação:
Volume 1: 0,6 mL de EDTA	
Volume 2: 0,8 mL de EDTA	
Volume 3: 0,5 mL de EDTA
Volume médio: 0,633 mL.
Dureza da água: m = 7,602 mg/L de 
Em solução padrão pH=12
Pipetou-se 100,0 mL da amostra de água de torneira em erlenmeyers de 250,0 mL, adicionou-se 8,0 mL de solução tampão pH=12,0 e uma pequena quantidade de murexida. Titulou-se com EDTA padronizado até observar a mudança de cor.
Volumes da titulação:
Volume 1: 0,4 mL de EDTA	
Volume 2: 0,3 mL de EDTA	
Volume 3: 0,3 mL de EDTA
Volume médio: 0,33 mL.
mCa = 0,1587mg 
Teor de Ca:
 0,0001587 g/ 100mL
 x = 0,0004404g de Ca
 x = 0,004404g de Cálcio em 1 L de solução. 
Para descobrir o teor de Mg:
 
24,03g/mol = 0,2374mg
Teor de Mg:
0,0002374g/ 100mL
 x = de Mg
 x = 0,019760g de Magnésio em 1 L de solução. 
 
DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA DESTILADA:
Em solução padrão pH=10
Pipetou-se 100,0 mL da amostra de água destilada em erlenmeyers de 250,0 mL, adicionou-se 8,0 mL de solução tampão pH=10,0 e uma pequena quantidade de erio-T. Titulou-se com EDTA padronizado até observar a mudança de cor.
Volume de titulação: 0,5mL
	
Dureza da água: m = 6,005 mg/L de 
Em solução padrão pH=12
Pipetou-se 100,0 mL da amostra de água destilada em erlenmeyers de 250,0 mL, adicionou-se 8,0 mL de solução tampão pH=12,0 e uma pequena quantidade de murexida. Titulou-se com EDTA padronizado até observar a mudança de cor.
Volume da titulação: 0,2 mL
	
mCa = 0,09618mg 
Teor de Ca:
 0,00009618 g/ 100mL
 x = 0,0002669g de Ca
 x = 0,0026689g de Cálcio em 1 L de solução. 
Para descobrir o teor de Mg:
 
24,03g/mol=0,2749mg 0,0002749g/ 100mL
Teor de Mg: 
 x = de Mg
 x = 0,02288g de Magnésio em 1 L de solução. 
CONCLUSÃO:
Para a conclusão do trabalho, foi necessária primeiramente a padronização da solução de EDTA, uma vez que se tem por objetivo determinar a dureza cálcica e do magnésio via titulação de complexação. Após o procedimento de padronização realizado, o resultado obtido da solução de EDTA foi de 0,0120 mol/L. 
	Determinamos a dureza da água destilada com o valor de 6,005mg/L de CaCO3, dureza caracterizada como muito mole. Na dureza cálcica e do magnésio na amostra de água de torneira os resultados foram 0,0026689g de cálcio em 1L de solução e 0,02288 de magnésio em 1L também. Esses valores indicam uma dureza muito mole. Deste modo, com tais valores obtidos, podemos concluir que as águas analisada neste trabalho são de boa qualidade.
REFERÊNCIAS:
Apostila de Química Analítica, UFOP, Março de 2013.
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO. UFJF. www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_10.pdf
http://www.mundodoquimico.hpg.ig.com.br/determinacao_de_dureza.htm
http://www.joinville.udesc.br/portal/professores/edmar/materiais/Determina__o_da_dureza_de_amostras_de__gua.pdf
•MENDHAM,J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. Vogel-Análise química quantitativa, LTC Rio de Janeiro, 2002.
HARRIS, D. C. “Análise Química Quantitativa”. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876p.
SKOOG, Douglas A. Fundamentos de química analítica. São Paulo: Thomson, 2006.
VOGEL, A. I. Análise química quantitativa. 5. ed Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992. 712 p.
BACCAN, N. et. al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Campinas: Edgard Blüncher Ltda., 2001