Prática 2 Ponto de fusão

Prévia do material em texto

UERJ/DEQA – Química Orgânica Experimental
Prática 02: Determinação do ponto de fusão
I - material e reagentes :		
	Bico de bunsen
	Agitador p/ banho
	Tripé 
	Tela de amianto
	Espátula
	Base de ferro
	Termômetro
	-Naftol
	Tubos capilares
	Tubo de vidro
	Ácido benzóico
	Vidro de relógio
	Béquer de 100 mL
	Mistura de -naftol e ácido benzóico (1:1)
	
	Rolha de cortiça
	Óleo nujol ou vaselina
	
II	procedimento experimental:
	a) Preparo do tubo capilar:
	Aquecer na chama do bico de bunsen, uma das extremidades do tubo capilar fazendo um movimento de rotação nesse tubo, até que apareça um pequeno nódulo - NESSE MOMENTO O CAPILAR DEVERÁ ESTAR FECHADO.
	b) Situação problema: 
	Determinar o ponto de fusão do -naftol, do ácido benzóico e da mistura de ácido benzóico e -naftol na proporção 1:1. Resfriar um pouco o banho antes de nova determinação.
	c) Colocação da amostra dentro do tubo capilar:
	1. Colocar a amostra que se quer determinar o ponto de fusão em um vidro de relógio, iniciando com o -naftol. Pulverizar com a espátula.
	2. Manter o tubo capilar o mais horizontal possível, empurrar sua extremidade aberta de encontro à amostra utilizando-se da espátula, para ajudar a acomodar a amostra no tubo.
	3. Tomar um tubo de vidro grande, colocando-o em posição vertical encostando-o na bancada.
	4. Soltar o capilar do extremo superior do tubo de vidro até o chão, com a ponta fechada voltada para baixo. RepEtIR esTa OPERAçÃO até que se forme uma camada compacta da amostra no fundo do tubo capilar (aproximadamente 1 cm). 
	d) Determinação do ponto de fusão: 
	1. Introduzir um termômetro em rolha furada até a metade do mesmo.
	2. Prender no termômetro, o tubo capilar que já deverá está com a amostra a ser determinada o ponto de fusão, tomando cuidado de deixar a amostra o mais perto possível do bulbo do termômetro.
	3. Adaptar uma garra ao suporte e fixar o termômetro.
	4. Encher o tubo de Thiele com óleo ou vaselina. 
	5. Aquecer lentamente o banho de óleo com bico de Bunsen.
	6. Registrar a temperatura na qual aparece a primeira gota de líquido e a temperatura na qual desaparece o restante da porção sólida. Essa faixa de temperatura representa o ponto de fusão para a substância pura usada.