Aplicação da titulação potenciométrica determinação da acidez total em vinhos e análise de uma amostra de comprimido (AAS)

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UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS – UFGD
DISCIPLINA DE FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
RELATÓRIO 
Aplicação da titulação potenciométrica: determinação da acidez total em vinhos e análise de uma amostra de comprimido (AAS)
Acadêmicas: Alana Lima Novaes, Tayná de Oliveira Mancoelho
Profª: Marcela Zanetti Corazza
05/07/2018
	
Resumo
O relatório em questão foi realizado em três práticas, sendo a primeira contemplando a padronização de soluções, as quais foram necessárias para a realização das práticas seguintes. A segunda parte envolve a realização da titulação potenciométrica em amostras padronizadas, utilizando o sistema de base forte/ácido forte. E por fim, a ultima prática também envolve titulação potenciométrica, porém, aplicadas em amostras reais.
Introdução
Desde o início do século XX, técnicas potenciométricas têm sido usadas para a localização de pontos finais em métodos de análises titulométricos. Esses eletrodos livres de interferência fornece um meio rápido e conveniente de um grande número de ânions e cátions importantes.
A titulação potenciométrica consiste em vários estágios para determinar o ponto final de um processo de titulação por intermédio da medida do pH. Nesse método, o ponto de equivalência é revelado atraves do pH. Para a medida do pH, é necessário um potenciômetro que fornece diretamente os valores variáveis do pH, à medida que a titulação avança.
O vinagre é uma solução de ácido acético, é um ácido cuja percentagem em massa pode ser determinada por titulação com uma solução de hidróxido de sódio segundo a reação abaixo:
H3COOH (aq) + NaOH (aq) → CH3COONa (aq) + H2O (l)
Através da titulação potenciométrica é possível determinar a quantidade de uma substância ácida ou básica presente em uma amostra. O objetivo de uma titulação de uma solução básica com uma solução ácida é a determinação da quantidade exata de ácido que é quimicamente equivalente à quantidade de base presente. O ponto em que isso ocorre é chamado de ponto de equivalência.
A exatidão dos resultados desse método dependerá da habilidade com que o gráfico da curva de titulação for desenhado a partir das observações experimentais. Nesses métodos, determina-se a curva da primeira derivada, onde ela apresenta um máximo no ponto de inflexão da curva de titulação, ou seja, no ponto final. 
3.	Objetivos
Aprender conceitos básicos, sob o ponto de vista prático, da Química Analítica Quantitativa envolvendo análise instrumental de titulação potenciométrica.
Determinar o ponto de equivalência empregando diferentes métodos de localização de ponto final e uso de tratamento estatísticos de dados.
Metodologia
4.1.	Equipamentos e Vidrarias
pHmetro da marca EVEN (modelo PHS-JE) equipado com eletrodo de vidro combinado e as, respectivas, soluções tampão de calibração pH 4,0 e pH 7,0.
Agitador magnético da marca THELGA e barra magnética pequena 
Béquer com capacidade de 100 e 250 mL 
Bureta de vidro com capacidade de 25 mL
Pipetas volumétricas de 10 e 50 mL
Balão volumétrico com capacidade de 50 mL
Base universal e fixador de bureta
Pera de sucção
Soluções, Reagentes e Amostras
Amostras de vinagres comerciais (4%) 
2 Solução de hidróxido de sódio (NaOH) com concentrações diferentes de 0,099 mol L-1 e 0,085 mol L-1
Solução de ácido clorídrico (HCl) 0,0978 mol L-1
Solução de Hidrogenoftalato de potássio 0,10 mol L -1
Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,10 mol L -1
Procedimentos
Padronização de soluções de NaOH (0,10 mol/L) com hidrogenoftalato de potássio
Para ganhar tempo na padronização da solução de NaOH, nesta prática, usou-se o método clássico de titulação com indicador, de acordo com o seguinte procedimento:
Pesou, em erlenmeyer de 125 mL, 0,306 g de hidrogenoftalato de potássio p.a. (biftalato de potássio, massa molar = 204,22 g/mol) previamente seco, quantidade suficiente para consumir um volume de aproximadamente 15 mL da solução de NaOH. Dissolveu a amostra com aproximadamente 25 mL de água destilada, adicionou 2 gotas do indicador fenolftaleína e titular até o aparecimento da coloração rósea (persistente por pelo menos 30s). Anotou o volume gasto e calculou a concentração real, em mol/L, da solução de NaOH.
Titulação potenciométrica de neutralização: Base forte - Ácido forte (NaOH x HCl)
Anterior a titulação em amostras reais, foi realizado a titulação potenciométrica em amostras preparadas e calibradas em laboratório. Neste caso foi-se titulado o HCl, um ácido forte de concentração de 0,0978 mol L-1 com o NaOH, uma base forte de concentração de 0,085 mol L-1. Uma célula potenciométrica foi montada e pipetou-se 10 mL da solução HCl em um béquer apropriado e adicionou-se posteriormente cerca de 90 mL de água destilada ou deionizada. Após a montagem da célula potenciométrica uma barra magnética foi mergulhada na solução juntamente com o eletrodo indicador, tomando cuidado para que a barra magnética não corresse o risco de se chocar com o eletrodo. Por fim o nível da solução foi ajustado com água destilada a fim de cobrir todo o eletrodo.
 Antes do início da titulação, o pH inicial foi anotado e com a solução de NaOH inserida na bureta iniciou-se as medições de pH a cada 1 mL de base adicionado. No momento do ponto de viragem a solução de NaOH as medições foram realizadas a partir da adição de 0,5 mL até se obter um valor estável de pH. Após a titulação, os dados apresentados na Tabela 1 foram lançados no programa Excel para traçar o gráfico dos valores (Gráfico 1).
Titulação potenciométrica de neutralização em amostra real
Com o auxilio de uma pipeta volumétrica, adicionou-se 5mL de vinagre em um balão volumétrico de 50mL e diluiu com água destilada até o menisco. Logo após, retirou-se uma alíquota de 10mL com a pipeta volumétrica e transferiu para um béquer de 250m	L, procedimento realizado em duplicata. Adicionou-se aproximadamente 20mL de água destilada para que o eletrodo alcançasse a amostra. 
Para o procedimento de titulação potenciométricas, foram utilizadas suas normas gerais onde, introduziu a barra magnética e o eletrodo de vidro no béquer de 250mL contendo a amostra e colocou-se o titulante (NaOH 0,099 mol L-1) na bureta e ajustou o menisco. Conectou-se os eletrodos ao pHmetro, ligou o agitador magnético e ajustou sua velocidade de modo que não causasse turbulência.
	Anotou-se o valor inicial do pH, logo após, foram adicionados volumes de 1,0mL do titulante (NaOH), aguardou-se o valor do pH se tornar constante e anotou seu valor. O procedimento se repetiu até o volume de 7,0mL, onde a partir deste, foram adicionados volumes de 0,5mL, ao chegar ao volume de 11,0mL voltou a ser adicionados volumes de 1,0mL até completar 17,0mL. Repetiu esse procedimento para as duas amostras de vinagre. Valores contidos de pH e volume contidos na Tabela 2.
Traçou-se o gráfico cartesiano utilizando o programa Origin e localizou-se o ponto de equivalência de cada amostra.
Resultados e Discussão
Para a padronização do biftalato, realizou-se três vezes a titulação com NaOH na bureta e biftalato mais duas gotas de fenolftaleína no béquer. Após isso, foi calculada a concentração usando a fórmula:
Tabela 1: Concentração de biftalato
	Biftalato
	1ª tentativa
	2ª tentativa
	3ª tentativa
	Concentração (mol/L)
	10,06 mol/L
	10,06 mol/L
	11,08 mol/L
Devido ao valor muito alto encontrado na terceira tentativa, o mesmo foi descartado e a concentração foi calculada usando apenas os dois valores restantes. A concentração calculada foi de 0,099 mol/L. Em seguida, foi necessário padronizar a solução de HCl. Para isso foi utilizado o mesmo método de titulação anterior. 
Tabela 2: Concentração de HCl
	HCl
	1ª tentativa
	2ª tentativa
	3ª tentativa
	Concentração (mol/L)
	12,01
	12,02
	12,04
 
Em seguida, a concentração foi calculada e o resultado obtido foi de 0,82 mol/L. 
	Na realização da titulação entre as soluções padronizadas um gráfico (Gráfico 1) foi obtidoa partir dos valores de volume e pH:
Gráfico 01: Curva de Titulação de ácido forte (HCl) com base forte (NaOH)
	Na titulação de amostras reais, foram calculadas as concentrações das soluções de vinagre a partir de um gráfico cartesiano localizando o ponto de equivalência de cada amostra utilizando o programa Origin, obtendo como resultado:
Amostra 2
X= 7,31mL
Y= 8,32 (pH)
Amostra 1
X= 7,25mL
Y= 8,22 (pH)
Desde modo, com os dados do volume no ponto de equivalência foi possível realizar o cálculo da concentração para as duas amostras
Entretanto como foi feito a diluição da solução de ácido acético (vinagre) em um fator de 10x, o valor da concentração foi multiplicado também:
Tabela 3: Concentração das soluções de vinagre (ácido acético)
	Concentração (mol/L) da amostra 1
	0,71
	Concentração (mol/L) da amostra 2
	0,72
	Com os valores de concentração já determinados, foi possível realizar os cálculos para se obter os valores de massa/volume em %, utilizando a seguinte equação:
Tabela 4: Valor de massa/volume em % das amostra de vinagre
	Amostra 1
	4,26% (m/v)
	Amostra 2
	4,32% (m/v)
	Com os dados obtidos de massa/volume, foi realizado o tratamento desses valores a partir de uma média, chegando em um resultado de 4,29% (m/v). Um cálculo de erro relativo também foi realizado, gerando o mesmo resultado de 4,29%.
Conclusão
A partir desta aula foi possível compreender o funcionamento de um aparelho potenciométrico e sua importância na titulação de compostos a fim de se obter suas respectivas concentrações. Também foi contemplado a calibração de soluções as quais foram fundamentais nas titulações tanto em amostras reais quanto em soluções padronizadas.
Referências Bibliográficas
OSAWA, Cibele Cristina e GONÇALVES Lireny Ap. Guaraldo - POTENCIOMÉTRICA APLICADA NA DETERMINAÇÃO DE ÁCIDOS GRAXOS LIVRES DE ÓLEOS E GORDURAS COMESTÍVEIS ; Disponivel em <http://repositorio.unicamp.br/bitstream/REPOSIP/202410/1/S0100-40422006000300031.pdf>
HENAUTH, R. C. S.*; VASCONCELOS, R.S. – Concentração de acido acético em vinagre https://www.webartigos.com/artigos/concentracao-de-acido-acetico /109834
OLIVEIRA, Nívia Silva; Desenvolvimento de método não titulométrico para determinação de acidez em amostras de vinagre; Disponível em <http://www.locus.ufv.br/handle/123456789/7610>