Análise gravimétrica

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ProfProfaa. . NedjaNedja Suely FernandesSuely Fernandes
2014.12014.1
Natal/RNNatal/RN
ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 2
“Consiste na obtenção de um precipitado
estável que contenha o elemento ou a
substância a ser determinada”
ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
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� Deve ser suficientemente insolúvel;
� Deve ser facilmente filtrado e lavado para
remoção de contaminantes;
� Não deve arrastar impurezas da solução;
� Não reativo com os constituintes da
atmosfera;
� De composição conhecida após sua secagem ou
calcinação.
CARACTERÍSTICA DO PRECIPITADO
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COMO OBTER O PRECIPITADO?
PRECIPITAÇÃO QUÍMICA
Ag+(aq) + Cl -(aq) →→→→ AgCl(s)
Ba2+(aq) + SO42-(aq) →→→→ BaSO4(s)
Fe3+(aq) + 3OH-(aq) →→→→ Fe(OH)3(s)
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GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
� O analito é separado de uma solução da
amostra como um precipitado e é convertido a
uma espécie de composição conhecida que
pode ser pesada.
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GRAVIMETRIA POR VOLATILIZAÇÃO
� O analito é isolado dos outros constituintes da
amostra por conversão a um gás de
composição química conhecida. A massa desse
gás serve como uma medida da concentração
do analito.
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GRAVIMETRIA DE VOLATILIZAÇÃO
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ELETROGRAVIMETRIA
� O analito é separado pela deposição em um
eletrodo por meio do uso de uma corrente
elétrica, e a massa desse produto fornece
uma medida da concentração do analito.
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VANTAGENS DA ANÁLISE 
GRAVIMÉTRICA
� Exata e precisa (0,3 a 0,5%);
� É um método absoluto;
� É fácil identificar possíveis erros;
� Uso de equipamentos baratos.
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DESVANTAGENS DA ANÁLISE 
GRAVIMÉTRICA
� Tempo de análise geralmente prolongado;
� Grande número de operações necessárias para a sua
execução, causando uma séria de erros cumulativos;
� Falta de sensibilidade para determinação de
microconstituintes na amostra (faixa de ppm e ppb).
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TIPOS DE PRECIPITADO
� PRECIPITADO DEPOSITADO
Composto que precipita por ação de um reagente
Fe3+(aq) + 3OH-(aq) →→→→ Fe(OH)3(s)
Al3+(aq) + 3OH- (aq) →→→→ Al(OH)3(s)
Ca2+(aq) + 2C2O42-(aq) →→→→ CaC2O4(s)
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TIPOS DE PRECIPITADO
� PRECIPITADO PONDERAL
Composto cuja massa se determina para obter o 
resultado definitivo da análise através da calcinação).
∆
Fe3+(aq) + 3OH-(aq) →→→→ Fe(OH)3(s) →→→→ Fe2O3 (s)
∆
Al3+(aq) + 3OH-(aq) →→→→ Al(OH)3(s) →→→→ Al2O3 (s)
∆
Ca2+(aq) + 2C2O42-(aq) →→→→ CaC2O4(s) →→→→ CaO (s)
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PRECIPITADOS
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CONTAMINAÇÃO DOS PRECIPITADOS
1) COPRECIPITAÇÃO
� Por formação de soluções sólidas;
� Por adsorção na superfície
2) PÓS-PRECIPITAÇÃO
“É um processo no qual os compostos normalmente 
solúveis são removidos da solução por um precipitado” 
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COPRECIPITAÇÃO
“O íon contaminante é capaz de substituir o ânion ou 
cátion na rede cristalina do precipitado” 
POR FORMAÇÃO DE SOLUÇÕES SÓLIDAS
BaSO4 e PbSO4 BaSO4 e BaCrO4
BaSO4 e KMnO4
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COPRECIPITAÇÃO
� A impureza é adsorvida na superfície do precipitado,
e a medida que as partículas crescem, o íon
contaminante fica ocluído;
� Os íons não formam uma parte do retículo cristalino;
� Em soluções iônicas a adsorção é de origem elétrica.
POR ADSORÇÃO NA SUPERFÍCIE
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COPRECIPITAÇÃO
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PÓS-PRECIPITAÇÃO
� É caracterizado pela precipitação lenta de uma
segunda substância e posterior deposição sobre a
superfície do precipitado de interesse, quando o
precipitado é deixado em repouso com a solução mãe.
CaC2O4 e MgC2O4
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PRECIPITAÇÃO HOMOGÊNEA
O reagente precipitante não é adicionado
diretamente, mas é gerado por meio de uma reação
química cineticamente lenta e homogênea em todo o
seio da solução, resultando na formação de cristais
maiores e mais puros.
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PRECIPITAÇÃO HOMOGÊNEA
CO(NH2)2 + H2O(l) →→→→ 2NH3 + CO2 (a 100 oC)
APLICAÇÃO
FORMAÇÃO DE HIDRÓXIDOS METÁLICOS
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PRECIPITAÇÃO HOMOGÊNEA
APLICAÇÃO
HIDRÓLISE DA TIOACETAMIDA
FORMAÇÃO DE SULFETOS METÁLICOS
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PRECIPITAÇÃO HOMOGÊNEA
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REAGENTES COMUNS USADOS PARA 
PRECIPITAÇÃO HOMOGÊNEA
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ANÁLISE GRAVIMÉTRICA REPRESENTATIVA
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ANÁLISE GRAVIMÉTRICA REPRESENTATIVA
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AGENTES PRECIPITANTES ORGÂNICOS COMUNS
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FORMAÇÃO DE COMPOSTOS
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ETAPAS SUCESSIVAS DA ANÁLISE 
GRAVIMÉTRICA
Preparação de solução
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ETAPAS SUCESSIVAS DA ANÁLISE 
GRAVIMÉTRICA
Preparação do papel de filtro
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Preparação 
do papel de filtro
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ETAPAS SUCESSIVAS DA ANÁLISE 
GRAVIMÉTRICA
Filtração por ação da gravidade
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ETAPAS SUCESSIVAS DA ANÁLISE 
GRAVIMÉTRICA
Sequência de operações realizadas na 
transferência de um precipitado
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ETAPAS SUCESSIVAS DA ANÁLISE 
GRAVIMÉTRICA
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ETAPAS SUCESSIVAS DA ANÁLISE 
GRAVIMÉTRICA
Transferência do papel de filtro para o 
cadinho de porcelana
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ETAPAS SUCESSIVAS DA ANÁLISE 
GRAVIMÉTRICA
Etapas de preparação do papel de filtro no 
cadinho de porcelana
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ETAPAS SUCESSIVAS DA ANÁLISE 
GRAVIMÉTRICA
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ETAPAS SUCESSIVAS DA ANÁLISE 
GRAVIMÉTRICA
Mufla para calcinação
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ETAPAS SUCESSIVAS DA ANÁLISE 
GRAVIMÉTRICA
Dessecadores
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ETAPAS SUCESSIVAS DA ANÁLISE 
GRAVIMÉTRICA
Balança analítica de precisão
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ANÁLISE TERMOGRAVIMÉTRICA
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EXERCÍCIOS
1) Qual porcentagem de prata deveria estar presente
em um minério se uma amostra de 10,4784 g desse
minério formasse 0,1763 g de AgCl?
RESPOSTA
1,266% de Ag
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2) Um minério de ferro recém-descoberto foi analisado
para que se determinasse a porcentagem de ferro no
minério. Três amostras foram obtidas com massa de
5,408 g; 4,768 e 4,209 g, respectivamente. Após
tratamento, essas amostras deram origem a 0,3785;
0,3348 e 0,2957 g de precipitado incinerado. Qual a
porcentagem média de ferro nessas amostras? Qual é o
fator gravimétrico dessa análise?
RESPOSTAS
4,907% de Fe
0,6994 g de Fe/g de Fe2O3
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Referências
� HARRIS, D. C., Análise Química Quantitativa. 7a ed. Rio de
Janeiro. LTC editora. 2008.
� MENDHAM, J., DENNEY, R. C., BARNES, J. D., THOMAS, M. J.
k., VOGEL - Análise Química Quantitativa. 6ª ed. Rio de
Janeiro. LTC editora. 2002.
� BACCAN, M., ANDRADE, J.C., GODINHO, O. E. S., BARONE, J.
S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 3a ed. São Paulo.
Editora Edgard Blucher Ltda. 1992.
� SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOLLER, F. J., CROUCH, S. R.,
Fundamentos de Química Analítica,8a ed. São Paulo. Thomson.
2006.
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Referências
� HAGE, D. S., CARR, J. D.; Química Analítica e
Análise Quantitativa. 1a ed. São Paulo. Pearson. 2012.