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1 ProfProfaa. . NedjaNedja Suely FernandesSuely Fernandes 2014.12014.1 Natal/RNNatal/RN POTENCIOMETRIA Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 2 “BASEIA-SE NA MEDIDA DO POTENCIAL DE CÉLULAS ELETROQUÍMICAS, SEM O CONSUMO APRECIÁVEL DE CORRENTE”. POTENCIOMETRIA 2 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 3 COMPONENTES DE UMA CÉLULA ELETROQUÍMICA Eletrodo de referênciaponte salinasolução do analitoeletrodo indicador Eref Ej Eind Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 4 ELETRODOS DE REFERÊNCIA � Eletrodo com um potencial exatamente conhecido, Eref, independente da concentração do analito ou de outro íon presente na solução em estudo � É função de uma espécie cuja concentração permanece inalterada durante toda a determinação 3 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 5 REQUISITOS DE UM ELETRODO DE REFERÊNCIA � Ter um potencial exatamente conhecido, constante e completamente insensível à composição do analito; � Deve ser robusto, fácil de construir e deve manter um potencial constante mesmo com a passagem da corrente. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 6 TIPOS DE ELETRODOS DE REFERÊNCIA Eletrodo padrão de hidrogênio (EPH) 4 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 7 ELETRODO DE PRATA/CLORETO DE PRATA Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 8 ELETRODO DE CALOMELANO 5 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 9 ELETRODO INDICADOR � Eletrodo sensível à espécie a ser determinada, ou seja, o potencial será função da concentração dessa espécie. � É sensível de forma rápida e reprodutível as variações na concentração de um analito. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 10 REQUISITOS DE UM ELETRODO INDICADOR � Grande sensibilidade à espécie a ser determinada; � Alto grau de reprodutibilidade � Resposta rápida a variação da concentração de espécie a ser determinada. 6 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 11 TIPOS DE ELETRODOS INDICADORES � Consiste de um metal imerso em uma solução contendo íons da mesma espécie do metal; � Mede a atividade do íon metálico em solução METÁLICOS � Primeira Classe Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 12 TIPOS DE ELETRODOS INDICADORES � Consiste de um metal recoberto por um sal pouco solúvel ou um complexo deste metal imerso em uma solução contendo o íon que forma o sal complexo; � É utilizado para a medida da atividade do ânion ou do ligante. � Segunda Classe 7 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 13 TIPOS DE ELETRODOS INDICADORES � Metais tais como platina, ouro e paládio podem ser utilizados como eletrodos para sistemas óxido-redução (medida do potencial redox); � Terceira Classe Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 14 TIPOS DE ELETRODOS INDICADORES � Apresentam alta seletividade sendo muitas vezes denominados eletrodos de íons seletivos; ELETRODOS DE MEMBRANAS � Baixa solubilidade � Condutividade elétrica � Reações seletivas com o analito PROPRIEDADES 8 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 15 ELETRODOS DE MEMBRANAS � Monocristalina: LaF3 F- � Policristalina: Ag2S Ag+ e S2- CRISTALINO Eletrodo de íon seletivo Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 16 ELETRODOS DE MEMBRANAS � Vidro: SiO4 H+ � Líquida: Líquido trocador de íon (Ca2+) � Líquido imobilizado com cloreto de polivinila (NO3-). NÃO CRISTALINO 9 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 17 ELETRODO DE MEMBRANA DE VIDRO Medida de pH Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 18 TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA � Mede-se o potencial da célula no curso da titulação � É uma técnica de localização do ponto final na análise volumétrica, aplicável sempre que se dispuser de um eletrodo indicador para a espécie desejada. 10 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 19 TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 20 DADOS OBTIDOS NA TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DO Cl- COM NITRATO DE PRATA 11 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 21 CURVAS DE TITULAÇÃO Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 22 CURVAS DE TITULAÇÃO 12 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 23 VANTAGENS DA TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA � Maior sensibilidade (aplicada a soluções diluídas); � Empregada para soluções coloridas ou turvas, pois dispensa o uso de indicadores visuais; � Aplicada para reações que não dispunham de indicadores visuais adequados; � Pode ser aplicada em meio não aquoso Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 24 MEDIÇÃO DE pH pH 25 ºC Composição para volume final de 100 mL 4,00 50 mL KH Ftalato (0,1 M) + 0,1 mL HCl (0,1 M) 7,00 50 mL KH2PO4 (0,1 M) + 29,1 mL NaOH (0,1 M) 9,00 50 mL Bórax (0,025 M) + 4,6 mL HCl (0,1 M) 10,00 50 mL Bórax (0,025 M) + 18,3 mL NaOH (0,1 M) 10,00 50 mL NaHCO3 (0,025 M) + 10,7 mL NaOH (0,1 M) Solução tampãopHmetros 13 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 25 PROCEDIMENTO UTILIZADO PARA CALIBRAR O pHMETRO � Ligue o aparelho e deixe-o aquecer. Geralmente esse processo é muito rápido nos equipamentos atuais em função da natureza do circuito eletrônico; � Se o instrumento estiver equipado com um controle de temperatura automático, lave um béquer com capacidade para 100 mL com a solução pH 4, encha-o com uma pequena quantidade desta solução e mergulhe o sensor de temperatura. Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 26 PROCEDIMENTO UTILIZADO PARA CALIBRAR O pHMETRO � Coloque o eletrodo de vidro combinado no mesmo béquer e, se for o caso, ajuste o instrumento para a leitura de pH 7; � Ajuste a leitura do medidor com o valor conhecido do pH da solução padrão; � Remova o eletrodo, lave-os com água destilada, retire o excesso de água no eletrodo levemente com papel absorvente sem friccionar; 14 Profa. Nedja Fernandes IQ/UFRN 27 PROCEDIMENTO UTILIZADO PARA CALIBRAR O pHMETRO � Limpe o eletrodo e em seguida coloque o eletrodo na solução tampão pH 4 para confirmar se a leitura está correta. Em caso contrário, repita o procedimento de calibração. � Se a calibração for satisfatória, lave os eletrodos com água destilada e coloque-os na solução teste (amostra) contida em um béquer. Leia o pH da solução. � Remova o eletrodo, lave-o e deixe-o em repouso em água destilada.
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