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UERJ-INSTITUTO DE QUÍMICA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ANÁLISE INSTRUMENTAL PARA 
ENGENHARIA QUÍMICA 
 
Notas de Aula 
 
 
 
 
 
 
Profa Cristiane Assumpção Henriques 
 
Capítulo 1 – Introdução à análise instrumental 
 2
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Capítulo 1 
 
 
 
 
 
Introdução à Análise Instrumental 
 
Capítulo 1 – Introdução à análise instrumental 
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1.1 – QUÍMICA ANALÍTICA: 
 Estuda os métodos para determinação da composição química das amostras. São 
dois os tipos de métodos analíticos: 
���� Métodos Qualitativos → informação sobre quais são as substâncias presentes numa 
dada amostra 
���� Métodos Quantitativos → informação numérica acerca das quantidades de cada 
componente presente na amostra 
 
1.2 – CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS ANALÍTICOS: 
1.2.1 – MÉTODOS CLÁSSICOS: 
���� Qualitativos 
Amostra tratada com reagentes químicos adequados, formando produtos que podem 
ser identificados por meio da sua coloração, pontos de fusão ou ebulição, odor, índice 
de refração, solubilidade numa série de solventes, etc. ⇒⇒⇒⇒ identificação dos 
componentes da amostra. 
 
���� Quantitativos 
•••• Métodos Gravimétricos →→→→ determinação da massa de espécie em estudo ou de um 
dado composto formado a partir desta espécie por meio de uma reação química 
adequada. 
•••• Métodos Titulométricos →→→→ medida do volume ou da massa de um reagente padrão 
necessário para reagir completamente com a amostra em estudo. 
 
1.2.2 - MÉTODOS INSTRUMENTAIS: 
Medidas de propriedades físicas das amostras, tais como condutividade, potencial 
de eletrodo, absorção ou emissão de radiação, etc ⇒ empregadas para identificação 
qualitativa e quantitativa de compostos orgânicos, inorgânicos ou bioquímicos. 
Este conjunto de técnicas ⇒ métodos instrumentais de análise → 
desenvolvem-se paralelamente às industrias eletrônica e de computação 
Capítulo 1 – Introdução à análise instrumental 
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Tabela 1.1 - Principais Tipos de Métodos Instrumentais 
Sinal Medido Método Instrumental 
Emissão de radiação Espectroscopia de emissão (raios X, UV/visível); fluorescência, fosforescência 
e luminescência (raios X, UV/visível) 
Absorção de radiação Espectrofotometria e fotometria (raios X, UV/visível, infravermelho); 
ressonância magnética nuclear 
Espalhamento da radiação Turbidimetria 
Refração da radiação Refratometria 
Rotação da radiação Polarimetria 
Difração da radiação Difração de raios X 
Potencial elétrico Potenciometria 
Carga elétrica Coulometria 
Corrente elétrica Polarografia, amperometria 
Resistência elétrica Condutimetria 
Razão massa/ carga Espectroscopia de massas 
Propriedades térmicas TG, ATD, CED 
 
 
 
1.3 – INSTRUMENTOS PARA ANÁLISE: 
 Dispositivo de comunicação entre o sistema em estudo e o analista. 
 
Componentes básicos: 
1.3.1- GERADOR DE SINAL: 
 Produz um sinal que reflete a presença e, usualmente, a concentração do analito. 
 
 
 
 
 
1.3.2 – DETETOR (TRANSDUTOR DE ENTRADA): 
 É um dispositivo que converte um sinal de energia em outro tipo de sinal ou forma 
de energia. 
 
Estímulo Sistema em 
estudo Resposta 
Capítulo 1 – Introdução à análise instrumental 
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1.3.3 – PROCESSADOR DE SINAL: 
 Modifica o sinal do transdutor de modo a torná-lo mais conveniente para a 
operação do dispositivo de leitura. (ex: amplificador) 
 
1.3.4 – DISPOSITIVO DE LEITURA: 
 É um transdutor que converte o sinal processado em um sinal compreensível para 
o ser humano (operador). 
 
OBS: São ainda importantes: 
 - circuitos e dispositivos elétricos dos instrumentos 
- microprocessadores e computadores ligados aos instrumentos 
 
 
 
Figura 1.1 – Representação esquemática de um instrumento típico para análise. 
 
 
1.4 – SELEÇÃO DO MÉTODO ANALÍTICO: 
 
Químico analítico moderno 
↓↓↓↓ 
conjunto grande de técnicas de análise 
(clássicas e instrumentais) 
↓↓↓↓ 
Como selecionar a técnica adequada ? 
Gerador de 
sinal 
Entrada do 
transdutor ou 
detector 
Processador de 
sinal 
Sinal elétrico 
ou mecânico 
Sinal 
analítico 
Capítulo 1 – Introdução à análise instrumental 
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1.4.1 – DEFINIÇÃO DO PROBLEMA: 
 
1.4.1.1 - Quais são os requisitos de exatidão e precisão ? 
 
1.4.1.2 - Qual a quantidade de amostra disponível ? 
 
1.4.1.3 - Qual a faixa de concentração do analito ? 
 
1.4.1.4 - Qual (is) o(s) componente(s) da amostra que irá(ão) causar interferência na 
análise ou na determinação do analito ? 
 
1.4.1.5 - Quais as propriedades químicas e físicas da matriz ? 
 
1.4.1.6 - Quantas amostras serão analisadas ? 
 
 Respondidas estas perguntas é necessário avaliar as características de 
performance do instrumento analítico. 
 
Como ? 
⇓ 
Análise das Figuras de Mérito ⇒⇒⇒⇒ Critérios Numéricos 
 
 
1.4.2 – FIGURAS DE MÉRITO: 
���� Precisão 
 É o grau de concordância entre os resultados de análises realizadas de maneira 
idêntica. Está associada à reprodutibilidade da análise e mede os erros randômicos da 
análise (espalhamento dos resultados das medidas). 
 Dados estatísticos: 
 •••• desvio padrão absoluto e relativo 
 
1N
)xx(
s
N
1i
2
mi
−−−−
∑∑∑∑ −−−−
====
====
 
Capítulo 1 – Introdução à análise instrumental 
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mx
sRSD ==== 
 •••• coeficiente de variação 
 CV = RSD x 100 
 •••• variança ⇒ s2 
 sendo xi = valor numérico do experimento i 
 N = número total de experimentos 
 xm =média dos n experimentos ⇒ N
x
x
N
1i i
m
∑∑∑∑
====
====
 
 
���� Exatidão (Acurácia) 
 Associada à “correção” das medidas analíticas. Fornece medidas dos erros 
sistemáticos (instrumentais, do operador ou do método de análise) cometidos. 
 Erro absoluto tma xxE −−−−==== 
 
 Erro relativo 100.
x
xx
Er
t
tm −−−−
==== 
 sendo: xm = média dos valores medidos experimentalmente 
xt = valor teórico 
 
���� Sensibilidade 
 Capacidade de discriminação entre pequenas diferenças na concentração do 
analito. 
 • Sensibilidade de calibração (m) 
 (m = coeficiente angular da curva de calibração do sinal) 
 S = m.C + Sbranco 
 • Sensibilidade analítica (γ) 
 
 γγγγ = m/ssinal (ssinal = desvio padrão do sinal) 
 
Capítulo 1 – Introdução à análise instrumental 
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���� Limite de detecção (Cm) 
 É a menor concentração ou massa do analito que pode ser detectada com um 
determinado nível de confiança. 
 Sm = Sbranco + k.sbranco 
 Cm = (Sm-Sbranco) / m 
 sendo : Sbranco = média dos sinais do branco (20 a 30 medidas) 
 sbranco=desvio padrão do branco 
 k = 3 (valor recomendado) 
 
���� Faixa de concentração aplicável 
 Porção linear da curva de calibração do sinal (Sinal x Concentração). 
0 1 2 3 4 5 6 7
0
1
2
3
4
5
6
LOLLOQ
Si
n
a
l
C (ppm)
 
•••• LOQ → menor concentração na qual 
medidas quantitativas podem ser 
realizadas 
SLOQ = Sbranco + 10.sbranco 
LOQ = (SLOQ - Sbranco) / m 
 
•••• LOL → concentração acima da qual a 
curva de calibração desvia-se da 
linearidade. 
 
 
���� Seletividade 
 Refere-se ao grau no qual o método analítico esta livre de interferências de outras 
espécies presentes na amostra. 
 •••• Coeficiente de seletividade (kij) 
 
 S = mACA + mBCB + mCCC + Sbranco 
 
 kB,A = mA/mB e kC,A = mC/mA 
 
Capítulo 1 – Introdução à análise instrumental 
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 S = mA(CA + kB,ACB + kC,ACC) + Sbranco 
 
sendo: mi = sensibilidade de calibração (coeficiente angular das curvas

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