Questões de cromatografia

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QUESTOES
1 Defina cromatografia. No que ela e fundamentada?
A cromatografia é um método físico-químico de separação. Ela está fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. 
2 Descreva sobre:
Classificação pela forma física do sistema cromatográfico.
Em relação à forma física do sistema, a cromatografia pode ser subdividida em cromatografia em coluna e cromatografia planar. Enquanto a cromatografia planar resume-se à cromatografia em papel (CP), à cromatografia por centrifugação (Chromatotron) e à cromatografia em camada delgada (CCD),
Classificação pela fase móvel empregada.
Cromatografia Gasosa (CG), Cromatografia Gasosa de Alta Resolução (CGAR), Cromatografia Líquida Clássica (CLC), Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) e Cromatografia Supercrítica (CSC).
- cromatografia supercrítica (CSC), usando-se na última um vapor pressurizado, acima de sua temperatura crítica.
 A cromatografia líquida apresenta uma importante subdivisão:
- cromatografia líquida clássica (CLC),na qual a fase móvel é arrastada através da coluna apenas pela força da gravidade.
- cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), na qual se utilizam fases estacionárias de partículas menores, sendo necessário o uso de uma bomba de alta pressão para a eluição da fase móvel.
Classificação pela fase estacionaria empregada.
Líquida, sólida e quimicamente Ligadas..
Classificação pelo modo de separação
Por adsorção, por partição, por troca iônica e por afinidade..
3 Explique fase móvel e fase estacionária?
Fase móvel e fase estacionária são componentes imiscíveis da cromatografia.A fase estacionária é formada de um material escolhido para reter de forma diferenciada os componentes da amostra que se deseja separar. A fase móvel é o material que se desloca pela fase estacionária, arrastando os componentes da amostra.
4 quanto ao potencial de aplicação em que área pode ser aplicada a cromatografia?
A cromatografia pode ser utilizada para a identificação de compostos, por comparação com padrões previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura.
5 qual a cromatografia mais utilizada nos dias atuais.
Entre as técnicas mais utilizadas estão a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) e a Cromatografia em Fase Gasosa (GC).
6 qual o tipo de cromatografia é mais utilizada quando se deseja isolar produto naturais? Comente.
Cromatografia Líquida de Alta Eficiência, A versatilidade desta técnica reside no grande número de fases estacionárias existentes, as quais possibilitam análises e separações de uma ampla gama de compostos com alta eficiência
7 Quais são os tipos de cromatografia planar?
A cromatografia em camada delgada (CCD) é uma técnica de adsorção líquido–sólido. Nesse caso, a separação se dá pela diferença de afinidade dos componentes de uma mistura pela fase estacionária.
cromatograma obtido por CCD no qual se pode observar a diferença de afinidade das substâncias 1 e 2 pela fase estacionária, sendo a substância 1 mais retida que a 2.
8 No que baseia a cromatografia planar?
Baseia-se na diferença de solubilidade das substâncias em questão entre duas fases imiscíveis, sendo geralmente a água um dos líquidos.
9 Defina cromatografia em papel.
É classificada como de partição líquido-líquido; Separação e distribuição depende da solubilidade; Geralmente água é utilizada como fase móvel e papel (celulose) como fase estacionária. Técnica simples; Pequena, Boa quantidade de amostra; capacidade de resolução, Separação e identificação de compostos polares, como antibióticos hidrossolúveis, ácidos orgânicos e íons metálicos
10 Descreva o método cromatográfico por CCD.
A cromatografia em camada delgada (CCD) é uma técnica de adsorção líquido–sólido. Nesse caso, a separação se dá pela diferença de afinidade dos componentes de uma mistura pela fase estacionária.
O parâmetro mais importante a ser considerado em CCD é o fator de retenção (Rf), o qual é a razão entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida pela fase móvel. Os valores ideais para Rf estão entre 04 e 06.
11 Para revelação de uma placa CCD, existe processos destrutivos e não destrutivos. Explique.
Os métodos não destrutivos mais utilizados são a utilização de:
 1) placas onde a fase estacionária é fluorescente 
 2) iodo. O primeiro baseia-se na utilização de substâncias fluorescentes misturadas à sílica quando da preparação das placas, possibilitando a revelação dos compostos em câmaras de luz ultravioleta.
O segundo vale-se do fato de que o iodo complexa-se com compostos insaturados, de modo que placas que os contenham, ao serem colocadas em uma câmara contendo cristais de iodo, apresentarão pontos amarronzados.
Os processos destrutivos consistem na oxidação dos compostos sobre a placa, pulverizando-os com solução aquosa de um oxidante orgânico e/ou um ácido mineral, submetendo-se a placa a altas temperaturas (~110 °C) por alguns minutos. Os compostos orgânicos oxidados serão revelados na forma de pontos escuros
12 O que e fator de retenção (rf)?
Partindo do princípio de que um composto percorre sempre a mesma distância em relação a frente do solvente, o fator de retenção é a razão entre estes deslocamentos. É utilizado para auxiliar a identificação de substâncias, comparando o Rf obtido com o Rf padrão
13 Diferencie CCD e CLAE.
CCD:Método rápido (20-40 min.) • Uso de diversos agentes cromogênicos • Maior sensibilidade que C.P. (10-9 g) • Grande gama de compostos pode ser analisada • Método simples e barato • F.M. - sistema de solventes • F.E - Adsorventes (sílica, alumína, celite, amido) • Métodos de detecção: físico-químicos • Princípio: Adsorção (polaridade)
CLAE: Solvente: Alto grau de pureza, filtrado e degaseificado, caros Sistemas de injeção: válvulas de volumes definidos • Colunas de guarda • Colunas: recheios materiais porosos com partículas de diâmetros o mais homogêneo possível e de diâmetro igual ou menor a 10 um (em geral) Silica e Alumina. • Colunas com fase ligada silica como suporte • A) formação do éster silicato (Si- O- R) • B)formação da ligação siloxano (Si- O- SiR) • C)Ligação Si- C Até 60.000 pratos teóricos
14 Quais são os tipos de cromatografia de coluna?
Cromatografia Líquida Clássica: em colunas de vidro, onde a fase móvel e deslocada sobre a fase estacionaria pela força da gravidade; pressão atmosférica, fluxo de fase móvel.
Cromatografia Líquida de Alta eficiência: em colunas metálicas, onde a fase móvel é deslocada por pressões elevadas, obtidas com auxilio de uma bomba de alta pressão.
15 Explique sobre cromatografia de coluna.
A cromatografia em coluna é comumente utilizada para purificação de substâncias orgânica ou, para remover o material de partida ou isolar o produto desejado de uma reação. Para tal, a mistura é passada através de um tubo de vidro vertical preenchido com sílica ou alumina (ou outra fase estacionária) e é coletada em pequenas frações. Os vários componentes de uma amostra podem ser separados através da interação diferenciada com o solvente (fase móvel) e a fase estacionária. 
16 Quais são as fases estacionarias mais utilizadas na cromatografia liquida clássica?
Esta técnica é muito utilizada para isolamento de produtos naturais e purificação de produtos de reações químicas. As fases estacionárias mais utilizadas são sílica e alumina, entretanto estes adsorventes podem servir simplesmente como suporte para uma fase estacionária líquida. Fases estacionárias sólidas levam à separação por adsorção e fases estacionárias líquidas por partição
17 Cite quais as diferenças entre cromatografia liquida clássica e cromatografia liquida de alta eficiência?
 Cromatografia líquida clássica (CLC), na qual a fase móvel é arrastada através da coluna apenas pela força da gravidade, e a cromatografialíquida de alta eficiência (CLAE), na qual se utilizam fases estacionárias de partículas menores, sendo necessário o uso de uma bomba de alta pressão para a eluição da fase móvel.
18 Qual é o mecanismo de separação do CLAE?
A fase móvel (líquida) movimenta-se continuamente através da coluna contendo a fase estacionária (sólido). O soluto interage com as fases estacionária e móvel por adsorção, partição, exclusão molecular, troca iônica. As separações em CLAE podem se dar por adsorção (separação sólido-líquido), partição (separação líquido-líquido) ou ambos.
 19 Quais os componentes básicos da cromatografia liquida de alta eficiência ( CLAE)?
a bomba, que movimenta a fase móvel e a amostra através da coluna; uma coluna, que contêm a fase estacionária, geralmente formada por partículas de sílica, porosas, esféricas e diâmetro em torno de 35 μm, e um detector que mostra os tempos de retenção das moléculas, sendo que o tempo de retenção varia de acordo com as interações da amostra com as fases estacionária e móvel 
20 Como deve ser as fases utilizadas na CLAE? Qual e a versatilidade desta técnica cromatográfica?
As fases móveis utilizadas em CLAE devem possuir alto grau de pureza e estar livres de oxigênio ou outros gases dissolvidos, sendo filtradas e desgaseificadas antes do uso.
A versatilidade desta técnica reside no grande número de fases estacionárias existentes, as quais possibilitam análises e separações de uma ampla gama de compostos com alta eficiência.
21 Na CLAE detectores de polarimetria diferenciam quais tipos de compostos? Explique.
Detectores de polarimetria para CLAE, recentemente desenvolvidos, diferenciam compostos quirais, através da rotação de seus estereoisômeros frente à luz plano-polarizada. O registro de dados pode ser feito através de um registrador, um integrador ou um microcomputador
22 Cite alguma área de ciência que utiliza o CLAE (cromatografia liquida de alta eficiência)
Tem sido utilizada em várias áreas da ciência, no acompanhamento de sínteses, em análises de pesticidas, feromônios, no isolamento de produtos naturais e sintéticos e na produção e controle de qualidade de medicamentos, dentre tantas outras aplicações.
23 Quais os mecanismos de separação da cromatografia gasosa?
A amostra é injetada (injetor de amostra) e arrastada pela fase móvel (gás arrastador) através da coluna que contém a fase estacionária (coluna CG aquecida), onde ocorre a separação da mistura. As substâncias separadas saem da coluna dissolvidas na fase móvel e passam por um detector que gera um sinal elétrico proporcional à quantidade de material separado.
24 quais são os 5 componentes básicos da cromatografia gasosa?
Cilindro do gás de arraste mantido sob alta pressão; injetor; coluna; detector e registrador.
25 quais são as características necessárias para a fase móvel na cromatografia a gás e quais as mais usadas?
As amostras separadas por CG devem ser voláteis, estáveis termicamente na temperatura de trabalho e apresentar baixo peso molecular. A cromatografia gasosa apresenta dificuldade em analisar substâncias não voláteis, que se decompõem em altas temperaturas ou possuem elevado peso molecular.
Inerte Não interage nem com a amostra, nem com a fase estacionária, apenas transporta a amostra através da coluna.
Puro Isento de impurezas que possam contaminar a amostra, ou gerar ruído no sinal.
Compatível com o detector.
+ usadas
Parafinas – apolares
Poliglicóis – polares
Poliésteres - polares
Silicones – cobrem ampla faixa de polaridade
26 Quais as vantagens do CGAR? E suas desvantagens?
Rapidez • Alto poder de separação • Separação de várias classes de compostos em uma análise • Sensibilidade (ppm - ppb) • Facilidade de registrar dados • Variedade de detetor (especificidade) • Amostras voláteis • Compostos termicamente estáveis • Técnicas auxiliares p/ identificação
27 Qual a diferença entre CG e CGAR?
A diferença entre CG e CGAR está na coluna (tubos longos de metais como aço ou cobre, vidro ou teflon). Colunas de CGAR são maiores em comprimento, menores em diâmetro, possuem a fase líquida como um filme aplicado diretamente às paredes do tubo da coluna e são mais eficientes.
28 Porque a cromatografia gasosa e uma técnica analítica mais utilizada?
Além de possuir um alto poder de resolução, é muito atrativa devido à possibilidade de detecção em escala de nano a picogramas .
29 Como e possível a determinação quantitativa das amostras analisadas na cromatografia liquida e gasosa?
Gasosa - Na Cromatografia Gasosa a Fase Móvel é o próprio Gás de Arraste cuja função é transportar os analitos através do Sistema (Injetor /Coluna /Detector). Os principais Gases de Arraste são o Hélio, Nitrogênio, Hidrogênio e o Argônio. 
Líquida – Na Cromatografia Líquida emprega-se uma mistura de solventes, denominada Eluente, como Fase Móvel. Os principais são: metanol, acetonitrila e água.
30 Qual a importância do controle de temperatura nas analises cromatográficas?
Nesses equipamentos é necessário o controle da temperatura do injetor, da coluna e do detector, as quais são mantidas por termostatos. Como a temperatura é um fator extremamente importante, grande parte das análises por cromatografia gasosa é feita com programação de temperatura, obtendo-se melhor separação com picos mais simétricos em menor tempo.
8-Qual a diferença entre cromatografia gasosa e cromatografia líquida de alta pressão
A cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE),também chamada de cromatografia líquida de alta pressão, na qual se utilizam fases estacionárias de partículas menores, sendo necessário o uso de uma bomba de alta pressão para a eluição da fase móvel. Na cromatografia gasosa a fase móvel é um gás inerte, normalmente nitrogênio, hélio ou hidrogênio. Se a fase estacionária é um líquido temos a cromatografia gás-líquido ou cromatografia de partição, se a fase estacionária é um sólido temos a cromatografia gás-sólido ou cromatografia de adsorção. Em qualquer dos casos a coluna pode ser de empacotamento ou capilar aberta de sílica fundida. Deve-se conhecer a resolução e a eficiência da coluna para a amostra a ser analisada.
11-Definir:
Cromatografia de camada delgada
É usada para determinar a pureza do composto, identificar componentes em uma mistura comparando-os com padrões; acompanhar o curso de uma reação pelo aparecimento dos produtos e desaparecimento dos reagentes e ainda para isolar componentes puros de uma mistura. Na cromatografia de camada delgada a fase líquida ascende por uma camada fina do adsorvente estendida sobre um suporte. A amostra é colocada na parte inferior da placa, através de aplicações sucessivas de uma solução da amostra com um pequeno capilar. Deve-se formar uma pequena mancha circular. À medida que o solvente sobe pela placa, a amostra é compartilhada entre a fase líquida móvel e a fase sólida estacionária. Durante este processo, os diversos componentes da mistura são separados. Quando estiverem presentes várias substâncias, cada uma se comportará segundo suas propriedades de solubilidade e adsorção, dependendo dos grupos funcionais presentes na sua estrutura