Lista 04 - Estudo dirigido (AP2) (2)

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Análise Instrumental – Estudos dirigido
 
Professor Milton
POLLYANA PEREIRA DE SOUZA (MATRÍCULA: 20185128504)
YASMIM CRISLUCY SILVA DOS SANTOS (201851118829)
FORTALEZA
2021
Lista 04 
1) Com base na técnica de titulação vista em laboratório, calcule a concentração de uma solução de ácido clorídrico, sabendo que para titular 50 mL dessa solução foram gastos 40 mL de uma solução de NaOH, 0,10 mol/dm3. 
MHCl = ?
VHCl = 50 mL passando para L -> 0,05 L
MNaOH = 0,10 mol/L
VNaOH = 40 mL passando para L -> 0,04 L
.
HCl + NaOH -> NaCl + H2O
No caso, a estequiometria é de 1:1
MHCl x VHCl = MNaOH x VNaOH
MHCl x 0,05 = 0,10 x 0,04
MHCl = 0,08 mol/L
2)Titulometria de neutralização envolve a titulação de espécies químicas ácidas com uma solução padrão alcalina (ALCALIMETRIA)e titulação de espécies químicas básicas com uma solução padrão ácidas (ACIDIMETRIA).O ponto de final é determinado por um indicador químico (INDICADOR ÁCIDO/BASE) ou um método instrumental.”
Numa análise titulométrica, foi obtida a curva de neutralização apresentada na figura abaixo:
Observando a curva, verifica-se que o ponto de equivalência da reação:
a) Indica a titulação de um ácido fraco com uma base forte.
b) Indica a titulação de um ácido forte com uma base fraca.
c) Indica a titulação de um ácido forte com uma base forte.
d) Corresponde com o ponto de neutralidade.
e) O titulante é um ácido forte. 
3) O termo espectroscopia é utilizado nas disciplinas de física e química para se referir à técnica de aferimento de dados físico-químicos através da transmissão, absorção ou reflexão da energia radiante incidente em uma amostra. Sua origem encontra-se no estudo da luz visível dispersa de acordo com seu comprimento de onda, por exemplo, por um prisma. A espectroscopia passou a ser utilizada como ferramenta científica para sondar a estrutura atômica e molecular, inaugurando o campo da análise espectroquímica para analisar a composição dos materiais.
Sobre esta técnica, faz-se as seguintes afirmações:
I) São três tipos principais de processos pelos quais a radiação interage com a molécula: Absorção, Emissão e Espalhamento.
II) Espectrofotometria utiliza radiação na zona da luz, ou seja, entre o infravermelho e o ultravioleta, enquanto um espectrômetros ou espectroscópios são equipamentos destinados à análise de radiação, mormente ondas eletromagnéticas (incluindo-se nestas a luz visível).
III) O espectrofotômetro aborda o quantidade de luz refletida por uma determinada amostra.
Qual dos itens abaixo indicam as afirmações corretas
a) I e II somente
b) I, II e III
c) Apenas a I
d) I e III somente
e) II e III somente
4)Uma solução diluída de -naftol e outra de p-toluidina foram aplicadas em placas cromatográficas de sílica gel. Os cromatogramas foram obtidos utilizando-se 3 diferenteseluentes: cloreto de metileno puro, cloreto de metileno contendo 25% de acetato de etila ecloreto de metileno contendo 50% de acetato de etila. Que efeito é esperado sobre os valoresde Rfdos dois compostos, considerando o aumento da proporção do acetato de etilanasfases móveis? Justifique sua resposta.
RESPOSTA: Como a fase estacionária (sílica gel) é polar, quanto maior a polaridade do eluente, ou seja, da fasemóvel, maior o fator de retenção do -naftol (mais polar do que a p-toluidina), portanto, ele vai eluirmaissobre a placa cromatográfica. O contrário ocorre com a p-toluidina, que por ser menos polar, vai eluirmenos, ou seja, apresentará o menor fator de retenção. Para as composições dos solventes dadas, a mais polar seria o cloreto de metileno contendo 50%de acetato de etila e o menos polar o cloreto de metileno puro.
5)Responda:
Quais as características de um HPLC?
Os detectores de HPLC devem possuir várias características, dentre as quais pode se mencionar: alta sensibilidade, seletividade, linearidade (correspondente a aumento da concentração do analito), pouco sensível às variações de temperatura e fluxo, preciso e com reprodutibilidade.
b) Quais as características da fase móvel na cromatografia líquida?
Cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) é o tipo mais versátil e mais amplamente empregado de cromatografia por eluição.
• Na cromatografia líquida, a fase móvel é um solvente líquido, o qual contém a amostra na forma de uma mistura de solutos.
• O tipo de cromatografia líquida de alta eficiência é geralmente definido
pelo mecanismo de separação ou pelo tipo de fase estacionária:
• (1) partição ou cromatografia líquido-líquido;
• (2) adsorção ou cromatografia líquido-sólido;
• (3) troca iônica ou cromatografia de íons;
• (4) cromatografia por exclusão;
• (5) cromatografia por afinidade;
• (6) cromatografia quiral.
• A cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) tornou-se uma ferramenta analítica indispensável. 
Os laboratórios criminais e os programas de televisão policiais e forenses, como CSI,
CSI Miami, Crossing Jordan e Law and Order, freqüentemente empregam a CLAE no processo de obtenção de evidências criminais.
c) Pesquise e defina alguns diferentes tipos de colunas de HPLC. Comente sobre a coluna do tipo C18.
ACE C18 é uma coluna para HPLC que oferece alta eficiência em partículas de 3μm, 5μm e 10μm. Recomendada para análise de compostos polares, moderadamente polares e apolares, ácidos e bases ionizados e compostos que diferem em hidrofobicidade. ACE C18 é formada por sílica ultra inerte, e com grau de pureza elevado.
6) Necessita-se de um solvente polar para ser utilizado como fase móvel de um sistema de HPLC. Dentre os solventes apresentado a seguir indique aquele com melhores condições para esse propósito: a) etanol; b) acetona; c) éter etílico; d) etano-1,2-diol, e) glicerol. Justifique sua escolha.
etanol (álcool etílico) é muitas vezes considerado bipolar por dissolver com facilidade substâncias orgânicas apolares.
7) Cromatografia a líquido de alta eficiência (CLAE) e cromatografia a gás de alta resolução (CGAR) são, possivelmente, as técnicas cromatográficas mais utilizadas atualmente. Essas duas técnicas têm diversos pontos em comum e outros que são completamente distintos. Muitos desses pontos, inclusive, têm relação com outras técnicas analíticas como extração em fase sólida e eletroforese capilar. As técnicas cromatográficas, de um modo geral, se caracterizam pela distribuição de uma ou mais substâncias (solutos) entre uma fase móvel e outra estacionária. Considerando-se as técnicas de CLAE e CGAR,
a) Descreva os principais mecanismos de interação de solutos com a fase estacionária em ambas as técnicas. 
• Cromatografia em Camada Delgada (Planar) - a fase estacionária é colocada sobre uma placa. •Cromatografia em Coluna - a fase estacionária é colocada em um tubo cilíndrico. Preparativas: 6->50 mm; Analíticas: 2-6 mm; Microdiâmetro: 1-2 mm; Capilares: < 1 mm. Dependendo do estado físico da fase móvel pode-se ter: Cromatografia gasosa: fase móvel é um gás inerte. *Cromatografia líquida: fase móvel é um líquido. Cromatografia supercrítica: fase móvel é um vapor pressurizado em temperatura e pressão acima do ponto crítico.
*Cromatografia líquida: “Clássica” – feita em colunas de vidro, sob pressão atmosférica. Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) – utiliza-se colunas metálicas (normalmente) e pressões de fase móvel elevadas, obtidas com o auxílio de uma bomba de alta pressão.
b) Descreva as principais características da fase móvel e as principais características desejáveis para que uma substância possa ser analisada, segundo cada uma dessas técnicas.
A principal característica é que a fase móvel dissolva a amostra sem qualquer interação química entre ambas. Esta fase deve ter alto grau de pureza ou ser de fácil purificação, para que se possam fazer análises de alta sensibilidade, pois as impurezas podem interferir na detecção do analito por ultravioleta (UV).
8)
9) Considere as seguintes condições cromatográficas em HPLC: Coluna de sílica, eluentetolueno:diclorometano (70:30, v/v), fluxo de 1 ml/min, detecção em 240 nm. O cromatograma apresentou 3 picos: 
· Pico1 Tr = 1 mim 
· Pico 2 Tr = 3 mim
· Pico 3 Tr = 5 mim 
a) Qual dos três compostos deve apresentar menor polaridade ?
Está utilizando no sistema cromatográfico uma Fase normal, ou seja, uma fase estacionária (coluna de sílicar) polar e solvente apolar. Com isso, quanto maior a polaridade da substância analisada, maior a interação dela com a fase estacionária, ficando mais tempo retida. Portanto o pico 3, de maior tempo de retenção, apresenta a maior polaridade, enquanto o pico 1 apresenta menor polaridade por ter sido eluído primeiro.
b) Qual seria a ordem de eluição dos compostos se utilizássemos uma coluna C-18?
Se mudarmos de fase normal (coluna de sílica) para fase reversa (coluna C18), a ordem de eluição teoricamente será inversa. Vale ressaltar que é necessário também alterar os solventes utilizados, para solventes de maior polaridade como mistura de acetonitrila, álcoois e/ou água. Tolueno e diclorometano são muito apolares para se utilizar com C18, dificilmente uma substância ficará retida nesse sistema.
 c) Se utilizássemos uma mistura de tolueno:diclorometano (60:40, v/v) como sistema eluente o que aconteceria com o Tr dos compostos?
Esse enunciado aqui tem um problema, porque a polaridade e a força de eluição (em sílica) do dicloromentano é maior do que o tolueno. 
Considerando que manteve a coluna de sílica (polar), se diminuir a concentração do solvente de maior polaridade de 70 para 60, e aumenta o de menor polaridade (30 para 40), a polaridade e a força de eluição do sistema estão diminuindo, com isso as amostras ficarão mais tempo retidas, portanto aumentará o Tr dos picos.  
10)Uma mistura conhecida de compostos A e B produziu os seguintes resultados da CLAE:
Uma solução foi preparada através da mistura de 12,49 mg de B com 100 mL de uma amostra desconhecida, contendo apenas A. Após, um alíquota de 5 mL foi analisada, onde foram observadas áreas de picos de 5,97 e 6,38 para A e B, respectivamente. Determine a concentração inicial de A (mg/mL) na amostra desconhecida.
RESPOSTA:
 Apesar de ser uma mistura de dois componentes, a substância B tem um tempo de retenção diferente de A, consequentemente não influenciará no resultado.
 12,49 mg em 100 mL equivale a 12,49 = 0,1249 mg/mL(Não vai servir para nada na questão).
 Faze-se uma regra de três relacionando a concentração do composto A e o pico relativo da amostra, e a área relativa do pico com a concentração da amostra desconhecida.
10,86 -------1,03 mg/mL
6,38 -------X = 0,605 mg/mL
Porém, essa amostra foi diluída 20 vezes (5 mL extraído de 100 mL).
0,605 x 20 (Nº de diluições) =12,01 mg/mL
11) Relacione os as técnicas de acordo com suas características.
	1- Sistema de Cromatografia em coluna
	(3) Cromatografia Gasosa (CG); Cromatografia Gasosa de Alta Resolução (CGAR)
	2- Sistema de Cromatografia Planar
	(1) Cromatografia Líquida; Cromatografia Gasosa; Cromatografia Supercrítica
	3- Cromatografia Utilizando de Gás
	(5) Cromatografia Supercrítica (CSC)
	4-Cromatografia com a Utilização de Líquido
	(2)Centrífuga (Chromatotron®); Cromatografia em Camada Delgada (CCD); Cromatografia em Papel (CP)
	5- Cromatografia com a Utilização de Gás Pressurizado
	(4) Cromatografia Líquida Clássica (CLC); Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE)
	6- Cromatografia de acordo com tipo de Fase Estacionária
	(7) Por Adsorção; Por Partição; Por Troca Iônica; Por Afinidade
	7- Cromatografia de acordo com o modo de separação
	(6) Líquida; Sólida; Quimicamente Ligadas
O item que responde corretamente as sentenças é:
a) 1, 3, 7, 5, 2, 6, 4.
b) 3, 1, 2, 5, 7, 6, 4.
c) 3, 1, 2, 5, 7, 4, 6.
d) 1, 3, 7, 2, 4, 5, 6.
e) 3, 1, 5, 2, 4, 7, 6.
12) Assunto: Cromatografia em fase gasosa.
Com base na técnica de Cromatografia em fase gasosa, assinale a alternativa correta.
a) De forma geral, em cromatografia, é desejável que a fase estacionária tenha uma grande reatividade com fase móvel.
b) A fase móvel não interagem com a amostra, apenas a carrega através da coluna.
c) O gás de arraste é a fase estacionária e a coluna é a fase móvel.
d) A fase móvel deve estar no estado sólido, independentemente da temperatura de análise.
e) A fase estacionária deve possuir alta polaridade, para que haja uma separação adequada dos analitos.
13) Assunto: Cromatografia líquida de alta eficiência:
Marque V ou F para os itens abaixo sobre Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE):
(V) Na CLAE emprega-se uma coluna fechada, reaproveitável; portanto, até centenas de separações individuais podem ser realizadas com a mesma coluna. 
(F) Colunas para CLAE não são muito eficazes, mas oferecem uma grande resistência à vazão da fase móvel, ou seja, ela sofre uma perda de carga. 
(F) A CLAE não requer que a amostra seja solúvel na fase móvel. 
(V) A CLAE é um método ideal para a separação de espécies iônicas ou macromoléculas de interesse biológico e produtos naturais lábeis, bem como uma imensa variedade de outros compostos de alta massa molecular e/ou baixa estabilidade térmica.
Com base nas respostas acima, assinale o item que representa a sequencia correta:
a) V, F, F, V
b) V, F, F, F
c) F, V, F, V
d) F, F, V, V
e) V, V, V, F