Determinação do Ponto de Fusão de Compostos

Prévia do material em texto

Relatório 03: Determinação do Ponto de Fusão
Aluna: Stephanie Fantinatti
DRE: 113171798
Amostra 04
Introdução
A identificação de uma substância desconhecida depende de descobrir algumas características específicas da mesma, e nessa prática trata-se da determinação de uma das suas constantes físicas, o ponto de ebulição. As constantes físicas de uma substância química são propriedade intrínsecas de cada molécula, sendo muitas vezes empregadas na determinação de seu grau de pureza ou mesmo na sua caracterização. 
Na fusão de um sólido, ou seja, na passagem do seu estado cristalino e perfeitamente ordenado para um estado liquido, fluido e aleatório, necessita-se de calor. Este calor é chamado de ‘calor de fusão’ que é a quantidade específica de calor que essa substância precisa para acarretar essa mudança física. 
O ponto de fusão é a temperatura em que o primeiro cristal começa a fundir até a temperatura em que o último cristal desaparece, englobando uma faixa de fusão com variação mínima de temperatura entre 1,0°C-2,0°. Na presença de impurezas na rede cristalina, principalmente se for de uma outra substância com ponto de fusão próximo, ocorre a diminuição do valor do ponto de fusão, conhecido como p.f. misto.
Objetivo
Determinar o ponto de fusão dos dois compostos neutro e ácido formadores da Amostra 04.
 Metodologia
Inicialmente foi realizado o fechamento de uma das extremidades do tubo capilar com o auxílio da chama azul no bico de Bunsen aceso. Como o procedimento será quadriplicado, utilizou-se 4 tubos capilares. Assim que fechados, utilizando o vidro de relógio com a amostra, recolheu-se uma pequena quantidade visível no capilar. Para a compactação da amostra no fundo do capilar, o mesmo foi lançado dentro de um tubo de vidro maior utilizado como ‘elevador’.
No suporte universal, com uma mufla para sustentação, acoplou-se um tubo de Thielle, que é uma vidraria utilizada para determinar o ponto de fusão. Seu formato característico é devido à necessidade de se ter um banho com temperatura uniforme e para aguentar possíveis altas temperaturas, o tubo tem dentro óleo. Para terminar a aparelhagem, o tubo capilar foi preso através de uma borracha de mangueira num termômetro de forma que a amostra fique bem na altura do bulbo, para que haja o melhor controle da temperatura em que a amostra fundirá. Na parte superior do suporte, colocou-se uma segunda mufla responsável por segurar apenas o termômetro, para que o mesmo fique o mais estável possível. 
Figura 01: Aparelhagem pronta para executar o ponto de fusão.
Desconhecendo a quantidade de energia necessária para fundir os compostos, o aquecimento foi feito de forma gradual na alça do tubo de Thielle. Na troca de um capilar pelo outro, por descobrir a alta faixa do p.f. dos compostos, foi necessário esperar a temperatura do óleo cair para evitar leituras erradas. 
Conclusão
Após 4 medições em ambos os compostos, obteve-se a seguinte tabela com os respectivos pontos de fusão:
	
	Amostra Ácida (°C)
	Amostra Neutra (°C)
	Medição 01
	115-119
	119-120
	Medição 02
	115-118
	118-120
	Medição 03
	115-117
	117-119
	Medição 04
	115-117
	117-119
Como apresentaram p.f. muito próximo acredita-se que ou são dois compostos com temperaturas muito próximas, ou as amostras ainda estão um pouco contaminadas uma com a outra, pois como explicado, caso não estejam de fato pura acarretaria nessa diminuição.