Relatório Coef.Partição

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO PAULO
Instituto de Ciências Ambientais, Químicas e Farmacêuticas
DETERMINAÇÃO DO COEFICIENTE DE PARTIÇÃO DE UMA SUBSTÂNCIA ENTRE DOIS LÍQUIDOS IMISCÍVEIS
Unidade Curricular: Físico-Química Curso: Farmácia - Noturno
Professores: 
Ricardo Alexandre Galdino da Silva
Norberto Sanches Gonçalves
Nomes: 									RA: 
Aline Cristina Gonçalves							78682
Victor Costa de Amorim					 70107
William Fernandes dos Santos		 78163		
Diadema
Abril/2017
RESUMO
O coeficiente de partição de um soluto entre dois líquidos imiscíveis é dado pela razão entre as concentrações de equilíbrio deste soluto em ambos os solventes e indica a tendência de um soluto em se dissolver em uma fase ou em outra, estando relacionado com a “Lei de distribuição de Nernst” e associado à mudança de energia livre provocada pela substância sobre o equilíbrio termodinâmico do sistema.
No experimento realizado, o soluto (ácido benzoico) foi dissolvido nos solventes, água e hexano (imiscíveis entre si) e posteriormente, as fases foram separadas à pressão e temperatura constantes. As fases formadas (aquosa e orgânica respectivamente) foram tituladas utilizando-se hidróxido de sódio e fenolftaleína (indicador do ponto de viragem) e determinou-se a concentração de ácido em cada fase. A partir dos dados, obteve-se um gráfico do logaritmo da concentração do soluto na fase orgânica contra o logaritmo do mesmo soluto na fase aquosa, e com a equação gráfica resultante, foi possível estimar o valor da constante de equilíbrio, que no caso é o próprio coeficiente de partição K (0,040) e o grau de associação n (1,8129) do soluto nos dois solventes.
Os resultados inferem que o ácido benzoico possui maior solubilidade pela fase orgânica (hexano), podendo ser explicado pelas interações intermoleculares presentes entre as moléculas, embora que as interações de hidrogênio desloquem um pouco esse equilíbrio, a constante é sempre mantida e o grau de associação mostra a associação da molécula de soluto com o solvente que oferece a menor energia livre para ele, a partir das interações intermoleculares, considerando também o processo de dimerização do composto.
PARTE EXPERIMENTAL
Procedimento
Montou-se em suporte universal, dois sistemas, um para separação dos líquidos em funil de separação e outro para titulação. Com o auxílio de provetas, adicionou-se 25 mL de água destilada e 25 mL de hexano ao funil de separação.
Pesou-se em balança analítica 0,05g de ácido benzoico e transferiu-se para o funil. Tampou-se e agitou-se por aproximadamente 2 minutos, equalizando a pressão com o auxílio da torneira inferior e evitando segurar o corpo do balão com as mãos.
Em seguida, colocou-se o balão no suporte para descansar por aproximadamente 5 minutos, para separação adequada das fases. Transferiu-se a camada inferior (fase aquosa) para um béquer. Desprezou-se a mistura da zona de interface e conservou-se a fase orgânica no funil tampado.
Com o auxílio de uma pipeta graduada, transferiu-se 8 mL da fase aquosa para um erlenmeyer de 125 mL, adicionando-se 25 mL de água destilada e duas gotas de solução alcoólica de fenolftaleína. Titulou-se esta solução com uma solução de NaOH 0,019 mol/L padronizada. E repetiu-se esse procedimento para outra alíquota de 8 mL da fase aquosa.
Transferiu-se a fase orgânica para um béquer, retirou-se 5 mL com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferiu-se para um erlenmeyer de 125 mL e adicionou-se 25 mL de água destilada. Realizou-se a titulação em duplicata, com o mesmo procedimento descrito para a outra fase.
Todo o procedimento foi repetido para 0,100 g, 0,150 g e 0,200 g de ácido benzoico.
RESULTADOS E DISCUSSÃO	
A partir dos volumes utilizados da base NaOH sob uma concentração de 0,019 mol.L-1 a cada uma das massas de ácido benzoico que estava dissolvido nas fases aquosa e orgânica pode-se chegar em suas respectivas concentrações (Ácido Benzoico). Com esses dados experimentais, foi possível montar uma tabela (tabela 1) para podermos calcular seu logaritmo natural (ln): 
	Fase Orgânica (A)
0,019 mol.L-1 . 2,5 mL = c2 . 5 mL
c2= 0,010 mol.L-1
	Fase Aquosa (B)
0,019 mol.L-1 . 3,85 mL = c2 . 8 mL
c2= 0,009 mol.L-1
	Ensaio
	Fase orgânica (A)
	Fase aquosa (B)
	m C7H6O2 (g)
	V NaOH (mL)
	[C7H6O2] (mol/L)
	ln CA
	V NaOH (mL)
	[C7H6O2] (mol/L)
	ln CB
	0,050
	2,50
	0,010
	-4,66
	3,85
	0,009
	-4,69
	0,100
	4,90
	0,019
	-3,98
	5,95
	0,014
	-4,26
	0,150
	8,50
	0,032
	-3,43
	7,70
	0,018
	-4,00
	0,200
	12,90
	0,049
	-3,02
	9,60
	0,023
	-3,78
Tabela 1 – Concentrações de NaOH em cada fase para cada massa de ácido benzoico
Assim que foram obtidos os valores do ln das concentrações na fase orgânica e aquosa, foi possível montar um gráfico (gráfico 1) que demonstra uma curva linear com R2 muito próximo de 1, que significa que os dados utilizados são precisos.
Gráfico 1 – Logaritmo da concentração na fase orgânica pelo logaritmo da concentração na fase aquosa
Fazendo a comparação da equação gráfica com a equação teórica da reta: 
ln Cs (fase A) = - ln (K/n) + n ln Cs (fase B)
 y = +3,8098 + 1,8129x
 	 	 e-3,80980	 K = 0,040
Obteve-se o valor de n=1,8129, mesmo valor do coeficiente angular da reta obtida e, sabendo-se que ln (K/n) = -3,8098, por métodos matemáticos, tira-se que o coeficiente de partição K tem o valor de 0,040.
Ao compararmos este valor de K encontrado, com o que tem disponível na literatura, onde o coeficiente de partição é igual 0,398 [3], podemos inferir que ambos estão com um valor menor que 1, o que segundo a fórmula abaixo, indica que o ácido benzoico está mais presente na porção orgânica (hexano – Fase A) do que na fase aquosa (água – Fase B).
O que pode ser explicado pelas interações intermoleculares (explicado mais a frente no relatório). Porém pode ser visto que está num valor muito abaixo do de referência, isso pode ser explicado por inúmeros fatores, tais como algum erro associado à separação das fases aquosas e orgânicas do balão volumétrico (pode ter traços de solução da zona de transição), algum contaminante em um dos componentes da titulação (solventes, soluto, NaOH, vidraria, etc), no início do experimento estávamos utilizando o ácido benzoico sem ser triturado e por isso, possa talvez ter não solubilizado corretamente a amostra e talvez o erro mais importante que possa ter acontecido seria a precisão da verificação do ponto de viragem na titulação.
	
Como se sabe, o valor do coeficiente angular da reta (n = 1,8129) diz respeito ao grau de associação do soluto (ácido benzoico) na fase orgânica (hexano, neste caso), ou seja, com esse valor é possível dizer que teremos uma reta ascendente (valor positivo) e que o ácido benzoico está mais associado com a parte orgânica do que a parte aquosa.
Como dito anteriormente, existe uma relação direta com as interações intermoleculares que atuam entre as moléculas do soluto em relação a cada um dos solventes. Há uma maior interação do ácido benzoico no hexano, pois existe a dimerização das moléculas do ácido na fase orgânica, onde as moléculas interagem entre si de uma maneira forte que seria as ligações de hidrogênio, além de outras forças do tipo apolares (forças de dispersão de London e forças de van der Waals). Já na fase aquosa, o ácido benzoico também possui interações fortes como as ligações de hidrogênio, porém não existe dimerização e as outras interações são pouco vistas. 
Como na fase orgânica o ácido benzoico encontra se dimerizado e o hexano é pouco solúvel em água, portanto, a água é adicionada às alíquotas para que ocorra desprotonação da porção ácida do ácido benzoico (ácido carboxílico – COO-H+), sendo, esta etapa fundamental para aumentar a eficiência da titulação, já que os íons estarão mais disponíveis para reagir com o hidróxido de sódio, alémde facilitar a observação do ponto de viragem, aumentando a precisão da titulação.
Já na fase orgânica, ao adicionarmos água destilada ao meio, extraímos parte do ácido benzoico para a fase aquosa e este é neutralizado pela base utilizada (NaOH). Quando isso acontece o equilíbrio de partição se desloca e mais ácido é extraído da fase orgânica para a fase aquosa. Tal processo se repete até o total consumo do ácido presente na fase, determinando-o através da titulação.
CONCLUSÃO
Com este presente trabalho é possível demonstrar como efetuar o cálculo do coeficiente de partição de substâncias como o ácido benzoico entre duas soluções de líquidos imiscíveis. O coeficiente de partição pode ser utilizado para verificar a diferença de solubilidade de um dado soluto em duas fases com propriedades físico-químicas distintas e sua relação com as interações intermoleculares.
O experimento possibilitou também a verificação de que a variação da massa do ácido benzoico não influencia diretamente o valor dos coeficientes de partição e associação, sendo importante apenas para verificar o volume utilizado de NaOH na titulação e deixar uma curva linear a partir do logaritmo natural da concentração do ácido benzoico.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. C.O.B. de Miranda-Pinto, E. Souza, “Manual de trabalhos práticos de físico-química” Editora UFMG, 2006.
2. CANTO, L. E., “O que é coeficiente de partição?” Moderna, 2012. Disponível em: <http://professorcanto.com.br/boletins_qui/055.pdf> Acesso em: 09 abr 2017, 17:40.
3. SILVA, N.P.; MARTINS, D.F.C.; VIEIRA, C.A.; “Determinação do coeficiente de partição do ácido benzoico em diferentes solventes orgânicos” 46° Congresso Brasileiro de Química, 2006. Disponível em <http://www.abq.org.br/cbq/2006/trabalhos2006/6/122-203-6-T1.htm> Acesso em 09 abr 2017, 17:50.