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Universidade Federal do Tocantins Curso Engenharia de Alimentos Laboratório de Química. Determinação de acidez de amostras – Volumetria de Neutralização Laise Fernanda dos Santos Alves Lia Aires Martins Luiz Evandro de Melo Junior Professora: Patrícia Martins Guarda Palmas, 31 de outubro de 2017 1. Objetivo Este relatório tem como objetivo descrever os procedimentos para o ensaio quantitativo de determinação de acidez titulável em leite desidratado e acidez total em bebidas. 2. Introdução A Volumetria de neutralização ou volumetria ácido-base é um método de análise baseado na reação entre os íons H3O +e OH-, cuja extensão é governada pelo produto iônico da água (BACCAN, 2001). À primeira vista pode-se pensar que a reação entre quantidades equivalentes de um ácido e de uma base resultaria sempre em uma solução neutra. Entretanto isto não é sempre verdade, por causa dos fenômenos de hidrólise que acompanham as reações entre ácidos fortes e bases fracas ou ácidos fracos e bases fortes (BACCAN, 2001). Além disso, a detecção do ponto final na volumetria ácido-base pode se tornar difícil devido a efeitos tamponantes gerados no meio reagente, que podem prejudicar a ação dos indicadores (BACCAN, 2001). O intuito da análise volumétrica é determinar a quantidade de substancias desconhecida por meio de medidas de volumes, fazendo reagir uma solução de concentração conhecida (padrão) com a amostra cuja concentração ou quantidade é desconhecida. (CONSTANTINO, 2004). Existem várias definições para Análise química, talvez seja mais favorável defini- la como a aplicação de um processo ou de uma série de processo para identificar ou quantificar uma substância, ou os componentes de uma solução ou mistura ou, ainda, para determinar a estrutura de compostos químicos (VOGUEL, 1992). As principais técnicas usadas em análise quantitativa baseiam-se na reprodutibilidade de reações químicas adequadas, em medidas elétricas apropriadas, na medida de certas propriedades espectroscópicas, no deslocamento característica, sob condições controladas, de uma substância em um meio definido (VOGUEL, 1992). O acompanhamento quantitativo das reações químicas é a base dos métodos tradicionais ou “clássicos” da análise química: gravimetria, titrimetria e volumetria (VOGUEL, 1992). Nas técnicas de titulação, alguns produtos químicos são frequentemente usados em determinadas concentrações como solução de referência. Estas substâncias são conhecidas com padrões primários ou padrões secundários. Um padrão primário é um substancia suficientemente pura para que se possa preparar uma solução padrão por pesagem direta e diluição até um determinado volume de solução (VOGUEL, 1992). Em uma titulação, pequenos volumes da solução de reagente – o titulante, são adicionados ao analito (titulado) até que a reação termine (HARRIS, 2005). O ponto de equivalência ocorre quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exata necessária para uma reação estequiométrica, ou seja, neste ponto o número de mols de OH ou de H adicionados como titulantes é igual ao número de mols existentes no titulado. O sucesso da técnica se dar em detectar este ponto (HARRIS, 2005). 3. Parte experimental 3.1 Materiais e reagentes • Erlenmeyer • Bureta • Pipeta volumétrica • Balança analítica • Leite em pó integral • Refresco de tangerina • Solução alcoólica de fenolftaleína • Hidróxido de sódio 3.2 Procedimentos experimentais Acidez titulável de leite em pó Foram separados 3 Erlenmeyer, enumerados e pesado na balança analítica entorno de 4 a 5 gramas de leite em pó. I- 4,2788 g II- 4,0833 g III- 4,7317 g Todas as amostras foram dissolvidas em água e adicionadas 10 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína, logo após com o auxílio da bureta foi adicionado solução de hidróxido de sódio 0,11 N até apresentar uma mudança de cor. I- 6,3 mL II- 6,1 mL III- 7,1 mL Acidez total em bebidas Foi separado 3 elenmeyer limpos e secos, numerados e utilizando a pipeta graduada de 5 mL, foi adicionado a cada um deles 5 mL do refresco de tangerina que foi dissolvido em água e adicionado 3 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína em cada. Após isso com o auxílio da bureta foi adicionado hidróxido de sódio 0,11 N até que se fosse possível perceber a mudança de cor. I- 2,8 mL II- 3 mL III- 2,7 mL 4. Resultados e discussões Métodos- Foram separados 3 erlenmeyer limpos e secos, numerados e pesado na balança analítica entorno de 4 a 5 gramas de leite em pó. I- 4,2788 g II- 4,0833 g III- 4,7317 g Média = 4,3646 Todas as amostras foram dissolvidas em água e adicionadas 10 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína, logo após com o auxílio da bureta foi adicionado solução de hidróxido de sódio 0,11 N até apresentar uma mudança de cor. I- 6,3 mL II- 6,1 mL III- 7,1 mL Média = 6,5 Para calcular a porcentagem do ácido lático no leite em pó foi utilizada a seguinte equação. Equação 1: 𝑉 𝑥 𝑓 𝑥 0,9 𝑚 V= Volume da solução de hidróxido de sódio 0,11 N gasto na titulação, em mL. f= Fator de correção da solução de hidróxido de sódio. 0,9= Fator de conversão do ácido lático m= massa da amostra em gramas. Resultados: 0,1340 % De acordo com a legislação brasileira máximo 18,0 mL de NaOH 0,1 N/10 g de leite em pó, o que se nota que o leite testado está de acordo com as normas aplicadas a este produto. Acidez total em bebidas Método- Foi separado 3 elenmeyer limpos e secos, numerados e utilizando a pipeta graduada de 5 mL, foi adicionado a cada um deles 5 mL do refresco de tangerina que foi dissolvido em água e adicionado 3 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína em cada. Após isso com o auxílio da bureta foi adicionado hidróxido de sódio 0,11 N até que se fosse possível perceber a mudança de cor. I- 2,8 mL II- 3 mL III- 2,7 mL Média = 2,83 mL A acidez total e calculada a partir da equação seguinte, resultado de cada ácido presente na amostra. Equivalente-grama Ácido cítrico 64,02 Ácido tartárico 75,04 Ácido málico 67,04 Ácido fumárico 58,04 Ácido fosfórico 32,68 Equação 3: 𝑛 . 𝑁 . 𝐸𝑄 10. 𝑉 n= volume de solução de hidróxido de sódio gasto N= normalidade da solução de hidróxido de sódio EQ= equivalente grama do acido V= volume da amostra Resultados: Ácido cítrico = 0,3985 Ácido tartárico = 0,4671 Ácido málico = 0,4173 Ácido fumárico = 0,3613 Ácido fosfórico = 0,2034 Segundo a Legislação Portaria Nº 544 de 16 de novembro de 1998, o valor mínimo de acidez titulável para refrescos sabor tangerina, em ácido cítrico anidro g/100ml é de 0,25. Sendo assim o refresco titulado em laboratório obedece as normas da legislação. 5. Conclusão Foi analisado os procedimentos para o ensaio quantitativo de determinação de acidez titulável do leite desidratado e a acidez em bebidas, para as análises foram observados o comportamento de três amostras de leite em pó e de refresco industrializado de tangerina, após a titulação e os cálculos, observaram que os resultados estavam dentro da legislação brasileira de normas aplicadas a esses produtos. 6. Referências Bibliográficas 1. HARRIS, D. C. “Análise Química Quantitativa”. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876p. 2. VOGEL, A. I. Análise química quantitativa. 5. ed Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992. 712 p. 3. BACCAN, N. Química analítica quantitativa elementar. 3. ed. rev.,ampl. e reest.São Paulo: E. Blucher, 2005. 308p. 4. CONSTATINO, M.G. Fundamentos de química experimental: São Paulo: Edusp. 2004.