Química IV - AVE6 - Determinação do Teor de Ácido Acético em Vinagre

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
Fundação CECIERJ/Consórcio CEDERJ 
 
Licenciatura em Química 
 
 
 
Química IV 
 
 
 
AVE 6 – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO 
EM VINAGRE POR VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Professor: Fabio Marques de Oliveira 
Aluno: Roberto Ricardo Rangel 
Matrícula: 19214070100 
 
 
Nova Iguaçu – RJ 
2021.2 
 
 
1 
 
1 – INTRODUÇÃO 
 
1.1 – O VINAGRE 
 
 Nossos antepassados descobriram ao mesmo tempo o vinho e o vinagre (do francês 
vin aigre, vinho azedo), uma vez que os sucos de frutas fermentados de forma natural 
adquiriam um sabor azedo com a presença do ácido acético. E assim, o vinagre parecia ser 
o destino inevitável do vinho e o desafio era retardar essa acidificação; cuja história remonta 
a 4000 a.C., com os babilônios [MCGEE, 2011]. Desde seu conhecimento pelas antigas 
civilizações orientais, o vinagre era usado como uma bebida para os pobres e, posteriormente, 
como um remédio pelos antigos gregos e romanos; e atualmente é o mais importante 
aromatizante para fornecer ou realçar o sabor ácido dos alimentos [BELITZ et al., 2009]. 
 Segundo Instrução Normativa (IN) nº 6 do Ministério da Agricultura, Pecuária e 
Abastecimento (MAPA), de 3 de abril de 2012; em seu Art.1º § 3º, as denominações 
fermentado acético e vinagre são equivalentes, contudo, mutuamente excludentes. E ainda 
pelo ANEXO I desta IN, este fermentado acético pode ser definido como sendo o produto 
obtido da fermentação acética do fermentado alcoólico de mosto de frutas, cereais ou de 
outros vegetais, de mel, ou da mistura de vegetais, ou ainda de mistura hidroalcoólica. Isto é, 
a produção de vinagre ocorre em duas etapas: fermentação alcoólica, por Saccharomyces 
cerevisae, seguida de uma fermentação acética por bactérias (Acetobacter aceti, Acetobacter 
pausterianus, Acetobacter xylinum, Acetobacter schützenbachii ou Gluconobacter oxydans) 
[DA SILVA at al., 2019]. 
 
C6H12O6 
 . 
⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯ 2 CO2 + 2 C2H5OH + 234 kJ (55,6 kcal) fermentação alcoólica 
 
C2H5OH + O2 
 . 
 
⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯ CH3COOH + H2O + 487,2 kJ (116,4 kcal) fermentação acética 
 
 O fermentado acético pode apresentar várias classificações, de acordo com a 
origem da matéria-prima utilizada, sendo designados de fermentados acéticos ou vinagres, 
seguidos do nome da matéria-prima de origem e devem apresentar acidez volátil mínima de 
4 g100 mL-1 (4%), expressa em ácido acético [BRASIL, 1999]. Essa determinação é feita por 
titulação com solução de hidróxido de sódio (NaOH) e o processo é descrito pela reação: 
 
CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → CH3COONa(aq) + H2O(l) 
 
 
2 
 
1.2 – O ÁCIDO ACÉTICO 
 
O ácido acético é um líquido incolor, com odor pungente característico que se 
assemelha ao vinagre. Em uma solução aquosa 0,1M apenas 1% das moléculas presentes 
se dissociam, formando os íons acetato e hidrônio, o que o classifica como um ácido fraco 
[DA SILVA et al., 2015]. Apesar disso, é capaz de provocar sérias lesões quando concentrado: 
a inalação de seus vapores na concentração de 10 ppm por 8 horas pode irritar olhos, nariz e 
a garganta; em 100 ppm são observadas irritação pulmonar com possível dano aos pulmões, 
além de irritação nos olhos, no nariz e no trato aéreo superior. Pode causar vermelhidão, dor 
e queimaduras na pele. Por ingestão pode causar dor de garganta, vomito, diarreia, 
perfuração do trato do aparelho digestório e a morte [CETESB, 2020]. 
 
CH3COOH(aq) + H2O(l) CH3COO–(aq) + H3O+(aq) 
Ka = 
[CH3COO
-]∙[H3O
+]
[CH3COOH]
 = 1,753×10-5 (pKa = 4,756) 
 
 Assim como a maioria dos ácidos carboxílicos, o ácido acético pode existir como um 
dímero cíclico formado por duas ligações de hidrogênio equivalentes [MCMURRY, 2016]. 
Normalmente as moléculas em fase gasosa estão na forma monomérica, mas o dímero é tão 
estável que pode até permanecer nesta fase; e em meio aquoso não estaria diretamente 
relacionado com a ionização porque, primeiramente, deve ser convertido no monômero por 
meio de hidratação para posteriormente ser ionizado [YAMABE & TSUCHIDA, 2003]. 
 
Figura 1 – Formação do dímero do ácido acético 
 
Legenda: As linhas tracejadas representam as ligações de hidrogênio. Fonte: MCMURRY (2016). 
 
 Além da notória composição do vinagre, o ácido acético possui inúmeras aplicações 
industriais (Figura 2), sendo as principais a produção de ésteres de acetato, a produção do 
ácido tereftálico, a síntese de anidrido acético, e a síntese de ácido cloroacético [DA SILVA et 
al., 2015]. 
 
Ka 
 
Kb 
3 
 
Figura 2 – Principais substâncias orgânicas provenientes do ácido acético 
 
Fonte: DA SILVA et al (2015) 
 
 
1.3 – A TITULAÇÃO 
 
Historicamente, a primeira titulação que se tem notícia consistia na adição em 
colheradas de carbonato de cálcio (proveniente de conchas moídas) ao vinagre e a indicação 
do final era simplesmente reconhecida pelo término da efervescência (evolução de CO2). 
Desta forma, um bom vinagre seria aquele que gastaria um número definido de colheradas 
[ARAÚJO FILHO, 2021]. 
 
2CH3COOH(aq) + Ca2CO3(s)  Ca(CH3COO)2(aq) + H2O(l) + CO2(g) 
 
E de fato, antes de 1800, a maioria das titulações ácido-base usavam H2SO4, HCl ou 
HNO3 como titulantes ácidos e K2CO3 ou Na2CO3 como titulantes básicos. O ponto final era 
determinado usando tornassol como um indicador, que é vermelho em soluções ácidas e azul 
4 
 
em soluções básicas, ou pela cessação da efervescência. Na época existia três limitações 
que retardavam o desenvolvimento dessas titulações: 
 a falta de um titulante de base forte para análise de ácidos fracos; 
 a falta de indicadores adequados; 
 a ausência de uma teoria para a reatividade ácido-base. 
 
Mas isto começou a mudar em 1846, com a introdução do NaOH como um titulante 
para a determinação de ácidos fracos e a síntese de novos corantes orgânicos como 
indicadores [HARVEY, 2021]. E com a evolução da técnica, as titulações têm sido métodos 
importantíssimos para determinações de espécies químicas há mais de dois séculos; 
tornando-se métodos estequiométricos e altamente confiáveis [ARAÚJO FILHO, 2021]. 
 Segundo a International Union of Pure and Applied Chemistry (2019), a volumetria ou 
titimetria consiste no processo de determinar a quantidade de uma substância A pela adição 
de incrementos medidos de uma substância B (contida em uma solução padronizada 
chamada titulante), com a qual ela reage com provisão para alguns meios para que se possa 
reconhecer (indicar) o ponto final em que essencialmente todo A reagiu. Se este ponto final 
coincide com a adição da equivalência química exata, ele é chamado de ponto de 
equivalência ou ponto final estequiométrico ou teórico, permitindo assim que a quantidade 
de A seja encontrada a partir de quantidades conhecidas de B adicionadas até este ponto. 
Então, pode-se entender por titulação ou análise titimétrica, o procedimento analítico em 
que ocorre a adição gradual de uma substância padrão (titulante) sobre a solução que contém 
o analito ou a solução de analito sobre a solução com padrão; e a reação entre eles deve ser 
conhecida e ocorrer de modo rápido e espontâneo [ARAÚJO FILHO, 2021]. 
 Os termos utilizados para os vários tipos de titulação refletem a natureza da reação 
entre A e B; desta forma, existem titulações ácido-base, complexométricas, quelatométricas, 
oxidação-redução e precipitação. Ademais, o termo ainda pode refletir a natureza do titulante, 
como titulações acidimétricas, alcalimétricas e iodométricas, além das titulações 
coulométricas, nas quais o titulante é gerado eletroliticamente em vez de ser adicionado como 
uma solução padrão [IUPAC, 2019]. 
 
 
1.3.1 – TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE 
 
 No caso de uma titulação ácido-base ou volumetria de neutralização, a reação 
entre um ácido e uma base é utilizada para quantificar um analito e o processo de titulação é 
monitorado através de mudanças no valor pH, cor (por meio deindicadores) ou outra 
propriedade que seja mensurável para indicar o ponto final [HAGE & CARR,2011]. 
5 
 
 
Figura 3 – Exemplo geral do equipamento de uma titulação ácido-base e sua curva característica 
 
Fonte: HAGE & CARR (2011) 
 
 Em uma titulações de um ácido forte por uma base forte ou de uma base forte por um 
ácido forte, o pH é igual a 7 no ponto de equivalência. Pois tanto o cátion (proveniente da 
base) quanto o ânion (proveniente do ácido) não hidrolisam, consequentemente não 
aumentam a concentração de H3O+ ou OH–, respectivamente, no meio. O mesmo não ocorre 
quando um dos dois é forte e o outro é fraco; e neste caso o pH no ponto de equivalência será 
menor ou maior que 7 dependendo de cada caso [LIMA & DAS NEVES, 2015]. 
 
 
1.3.2 – INDICADORES 
 
 E os chamados indicadores ácido-base (HIn), também conhecidos como indicadores 
de pH, são substâncias corantes que mudam de cor em determinados valores de pH. Aqui 
utilizamos o conceito ácido-base de Brönsted-Lowry, onde a cor do respectivo par conjugado, 
forma ácida (HIn) ou forma básica (In–), é diferenciado [BACCAN et al., 2001]: 
 
HIn ⇌ H+ + In– Ka = 
[H+]∙[In-]
[Hin]
 
6 
 
 Os indicadores geralmente são ácidos ou bases fracos que, quando dissolvidos em 
água, se dissociam levemente e formando íons. Os principais benefícios dos indicadores 
ácido-base sobre os corantes leuco incluem [SABNIS, 2007]: 
 indicadores ácido-base são sistemas de um componente em comparação com três 
componentes necessários para uma mudança de cor no sistema de corante leuco; 
 indicadores de ácido-base são geralmente solúveis em solvente orgânico; mas seus 
sais (sódicos ou potássicos) podem ser dissolvidos em água e, portanto, podem ser 
usados em sistemas aquosos bem como em sistemas baseados em solventes; 
 indicadores ácido-base estão comercialmente disponíveis ou podem ser sintetizados 
com excelente rendimento e pureza. 
 
 Para cada titulação deve-se escolher um indicador cuja faixa de transição de cor 
(viragem) se sobreponha ao intervalo onde está a maior inflexão de uma dada curva de 
titulação (Tabela 1). Quanto mais próximo do pH do ponto final ocorre a mudança de cor, 
menor será o erro do indicador [HARRIS, 2005]. Este erro consiste na diferença entre o 
ponto de equivalência e o ponto final observado da titulação; e o intervalo de transição 
depende da habilidade do observador em detectar pequenas mudanças de cor. Quando o 
indicador possui ambas as formas coloridas, geralmente apenas uma cor só é percebida se a 
proporção da concentração entre as duas formas for 10:1 [CHRISTIAN, 2014]. 
 
Tabela 1 – Concentrações ótimas, faixas de transição de pH e valores de pK de alguns indicadores 
em água e em solventes orgânicos para titulação de ácidos fracos e suas misturas 
Indicador 
Conc. 
mol L–1 
Água Álcool isopropílico Álcool t-butílico Dimetilformamida 
pK pH pK pH pK pH pK pH 
Azul de timol 2  10–4 1,65 1,2–2,8 4,95 3,8–6,7 6,87 6,8–8,1 
Alaranjado de metila saturada 3,46 3,1–4,4 2,40 1,8–3,7 
Vermelho cresol 8  10–5 0,2–1,8 4,33 3,2–5,7 6,62 6,4–7,8 
Azul de bromofenol 1  10–4 4,10 3,0–4,6 8,80 6,8–10,2 11,01 10,1–12,1 
Verde bromocresol 8  10–5 4,90 4,0–5,6 9,66 8,0–10,7 12,12 10,5–13,2 9,06 7,2–10,0 
Azo violeta 2  10–5 12,00 11,0–13,0 13,52 13,0–13,6 
Vermelho de metila 6  10–5 5,00 4,4–6,2 11,23 11,0–12,5 14,03 13,4–15,6 
Púrpura bromocresol 1  10–4 6,40 5,2–6,8 11,64 9,9–13,6 14,15 12,0–15,3 
Azul de bromotimol 1  10–4 7,30 6,2–7,6 11,34 11,5–14,2 15,95 15,2–16,9 12,96 11,4–13,7 
Vermelho neutro 8  10–5 7,40 6,8–8,0 7,24 6,2–9,0 9,30 8,5–11,4 
Vermelho de fenol 3  10–5 8,00 6,4–8,0 15,37 3,5–16,7 
Púrpura de m-cresol 7  10–5 8,32 7,4–9,0 15,16 14,1–15,8 
Vermelho de cresol 8  10–5 8,46 7,2–8,8 16,93 14,6–18,5 
Fenolftaleína 3  10–5 9,60 8,0–10,0 
Azul de timol 2  10–4 9,20 8,0–9,6 15,0 14,2–16,7 18,75 16,2–18,5 15,24 13,5–15,9 
Timolftaleína 2  10–5 9,70 9,4–10,6 
Fonte: Worsfold et al (2015) 
7 
 
 
2 – OBJETIVOS 
 
 Determinar o teor de ácido acético em vinagre comercial por meio da volumetria de 
neutralização. 
 
 
3 – MATERIAIS E REAGENTES 
 
3.1 – MATERIAIS 
 Béquer 100 mL; 
 Béquer 500 mL; 
 Erlenmeyer 250 mL; 
 Proveta 50 mL; 
 Pipeta volumétrica 10 mL; 
 Balão volumétrico 100 mL; 
 Bureta 50 mL; 
 Pipetador de 3 vias; 
 Suporte universal; 
 Garra para bureta. 
 
3.2 – REAGENTES 
 Vinagre comercial (ácido acético a 4% m/v); 
 Hidróxido de sódio (NaOH) 0,1000 molL–1; 
 Fenolftaleína (C20H14O4) alcoólica; 
 Água destilada. 
 
 
4 – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Por meio de uma pipeta volumétrica, transferiu-se uma alíquota de 10,00 mL de 
vinagre comercial em balão volumétrico de 100 mL e completou-se o volume com água 
destilada, ou seja, realizou-se uma diluição 1:10. Posteriormente, foram tituladas três 
alíquotas de 10,00 mL da amostra diluída do vinagre usando como titulante uma solução de 
hidróxido de sódio (NaOH) 0,1000 molL–1 por meio de uma bureta em 50 mL. Para tal, 
realizou-se uma “rinsagem” prévia da bureta com um pequeno volume do titulante, sendo este 
8 
 
descartado em seguida e depois preencheu-se todo o volume da bureta até a sua marca de 
referência, com a ausência de bolhas de ar — procedimento comumente conhecido como 
“zerar” a bureta. 
Pipetou-se as alíquotas de do vinagre diluída para 3 Erlenmeyer de 250 mL e a cada 
uma delas adicionou-se 15 mL de água destilada, de modo a facilitar a visualização da análise. 
E somente no momento da titulação adicionou-se 2 gotas do indicador fenolftaleína. Iniciou-
se a titulação controlando-se o fluxo de gotas do titulante para o ao Erlenmeyer contendo o 
titulado pela válvula da bureta, sob constante agitação para homogeneização do meio. A 
mudança de cor no ponto de viragem foi observada após a coloração não desaparecer no 
tempo de 20 a 30 segundos (Figura 4). O procedimento de titulação foi repetido para as 
próximas duas alíquotas, zerando-se a bureta a cada início e adicionando o indicador ao 
Erlenmeyer apenas momentos antes. 
 
Figura 4 – Representação esquemática da prática realizada 
 
Fonte: Autor 
 
 
5 – RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
A titulação foi realizada uma de solução de NaOH 0,1000 molL–1, que é um padrão 
secundário e foi previamente padronizada frente uma solução de biftalato de potássio 
(KHC8H4O4). Sendo este último um padrão primário — que são substâncias de alto grau de 
 
 
 
 
 
 
 
V1 = 5,80 mL 
V3 = 5,80 mL 
V2 = 5,75 mL 
Alíquota 1 
Alíquota 2 
Alíquota 3 
Solução de 
Vinagre 
Vinagre 
Comercial 
Titulação com 
NaOH 0,1000 molL–1 
Vinagre 
Diluído 
+ 
Água 
Destilada 
Diluição 
do 
Vinagre 
9 
 
pureza (acima de 99,95%), estáveis e não higroscópicas; que são materiais de referência em 
métodos titulométricos: 
 
KHC8H4O4(aq) + NaOH(aq) → NaKC8H4O4(aq) + H2O(l) 
 
Obteve-se como resultados para as três alíquotas 5,80 mL, 5,75 mL e 5,80 mL de 
consumo da solução de NaOH. A partir da média do volume (5,78 mL) da solução de NaOH 
e sua concentração foi possível calcular a quantidade de NaOH (mol) consumidos na titulação: 
 
1000 mL de titulante — 0,1 mol de NaOH 
5,78 mL de titulante — x mol de NaOH 
x = 
5,78 × 0,1000
1000
 = 5,7810–4 mol de NaOH 
 
Como 1 mol de CH3COOH reage com 1 mol de NaOH, tem se que 5,7810–4 mol de 
NaOH regiram com a mesma quantidade de CH3COOH, segundo a reação abaixo: 
 
CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → CH3COONa(aq) + H2O(l) 
 
Essa quantidade de 5,7810–4 mol de CH3COOH estava presente na alíquota de 10,00 mL que 
foi titulada e a partir dela pode-se calcular todo contido no balão volumétrico: 
 
5,7810–4 mol de CH3COOH — 10,00 mL de solução de vinagre 
y mol de CH3COOH — 100,00 mL de solução de vinagre 
y = 
5,7810–4 × 100,00
10,00
 = 5,7810–3 mol de CH3COOH 
 
E esta quantidade de 5,7810–3 mol de CH3COOH contida no balão é oriunda da 
alíquotade 10,00 mL de vinagre comercial. Como o teor do ácido na embalagem é expresso 
em %m/v (g/100 mL), pode-se fazer duas operações para encontrar o CH3COOH nestes 
termos: primeiro covertemos o quantidade em mol para gramas e calculamos quanto desta 
esta presente em 100 mL. 
 
1 mol de CH3COOH — 60,052 g 
5,7810–3 mol de CH3COOH — z g 
z = 
5,7810–3 × 60,052
1
 = 0,3471 g de CH3COOH 
 
10 
 
0,3471 g de CH3COOH — 10,00 mL de vinagre comercial 
w g de CH3COOH — 100,00 mL de vinagre comercial 
w = 
0,3471 × 100,00
10,00
 = 3,471 de CH3COOH 
 
E como estes 3,471 g de CH3COOH estão presentes em 100 mL de vinagre comercial, 
pode-se dizer que seu teor de ácido volátil (em ácido acético) é de 3,471 %m/v ou, 
aproximadamente 3,5 %m/v. 
 
Quadro 1 – Propriedades físico-químicas dos reagentes da prática 
Nome 
[N° CAS] 
Fórmula 
Molecular 
PM 
(g mol-1) 
Forma 
Física 
PF 
(C°) 
PE 
(C°) 
Solubilidade 
Hidróxido de sódio 
[1310-73-2] 
NaOH 39,997 
Cristais 
ortorrômbicos 
brancos; 
higroscópico 
323 1388 
Solúvel em etanol e 
metanol 
Ácido acético; 
Ácido etanóico 
[64-19-7] 
C2H4O2 60,052 Líquido incolor 17(2) 
117,9 
(0,2) 
Solúvel em clorofórmio 
e dissulfeto de 
carbono; miscível em 
água, etanol, éter, 
acetona e benzeno 
Biftalato de 
potássio 
[877-24-7] 
C8H5KO4 204,222 
Pó branco 
cristalino 
— — 
Fracamente solúvel 
em etanol, solúvel em 
água 
Fenolftaleína 
[77-09-8] 
C20H14O4 318,323 
Agulhas 
ortorrômbicas 
brancas 
262(2) — 
Insolúvel em água e 
benzeno; solúvel em 
éter e clorofórmio; 
muito solúvel em 
etanol e acetona 
Fonte: HAYNES, LIDE & BRUNO. Handbook of Chemistry and Physics, 97th Edition. Seção 3-40 (2014) 
 
 
6 – CONCLUSÃO 
 
Segundo a Instrução Normativa n. 6, de 03 de abril de 2012 do Ministério da 
Agricultura, Pecuária e Abastecimento, o vinagre deve apresentar uma acidez volátil mínima 
de 4 g100 mL-1 (4%), expressa em ácido acético. contudo a amostra analisada apresentou 
um teor de 3,5% — que quando expresso com o mesmo número de algarismos significativos 
da embalagem do produto cai para 3% — indicando que o produto não atende ao principal 
critério dos padrões de identidade e qualidade para fermentados acéticos; não sendo indicado 
para comercialização. 
 
11 
 
7 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
ARAÚJO FILHO, HIRAM DA COSTA et al. Análise Instrumental [recurso eletrônico]: Uma 
Abordagem Prática, 1ª Edição / texto e organização Hiram da Costa Araújo Filho, Ademário 
Iris da Silva Junior; coautores Adney Luís Anjos da Silva ... [et al.]; coordenação Nival Nunes 
de Almeida. Rio de Janeiro: LTC, 2021. 
 
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; e BARONE, J. S. Química analítica 
quantitativa elementar, 3ª edição. São Paulo: Edgard Blücher, 2001. 
 
BELITZ, H.-D.; GROSCH, W. & SCHIEBERLE, P. Food Chemistry, 4th Revised and 
Extended Edition. Springer-Verlag. Berlin Heidelberg, 2009. 
 
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03 de abril de 2012. Aprova o regulamento técnico para fixação dos padrões de 
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https://www.gov.br/agricultura/pt-br/assuntos/inspecao/produtos-vegetal/legislacao-1/bibliote 
ca-de-normas-vinhos-e-bebidas/instrucao-normativa-no-6-de-3-de-abril-de-2012.pdf/view 
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Chemistry, Seventh Edition. John Wiley & Sons, Inc., 2014. 
 
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Experimental, 2ª Edição. Edusp – Editora da Universidade de São Paulo. São Paulo – SP, 
2014. 
 
DA SILVA, PAULA DE A. S.; DUPIM, MARIANA DOS S. & CHAZIN, ELIZA DE L. Métodos 
de Preparação Industrial de Solventes e Reagentes Químicos – Ácido Acético (CAS 64-
19-7). Revista Virtual de Química, Volume 7, Número 6, págs. 2647-2662. Data de publicação 
na Web: 26 de agosto de 2015 <DOI: 10.5935/1984-6835.20150159>. 
 
12 
 
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HAGE, DAVID S. & CARR, JAMES D. Química Analítica e Análise Quantitativa. Pearson 
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