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Universidade Federal do Tocantins Curso Engenharia de Alimentos Laboratório de Química. Volumetria de Oxiredução Laise Fernanda dos Santos Alves Lia Aires Martins Luiz Evandro de Melo Junior Professora: Patrícia Martins Guarda Palmas, 22 de novembro de 2017 1. Objetivo Este relatório tem como objetivo, fazer a padronização e a dosagem por meio de titulação do peróxido de hidrogênio, em uma solução de água oxigenada, para obtenção da normalidade da solução. 2. Introdução A volumetria baseada em reações de oxidação-redução compreende numerosos métodos. Obviamente, ela não se aplica à determinação direta de elementos que se apresentam, inviavelmente, em um único estado de valência. Muitos são os elementos capazes de exibir dois ou mais estados de valência, então, conforme o estado de valência em que se encontram, são possíveis de oxidação ou redução. Geralmente, tais elementos podem ser determinados mediante métodos titulométricos de oxidação- redução. Estes métodos fazem uso de soluções padrões de agentes oxidantes ou de agentes redutores. O ponto final na volumetria de oxidação-redução é identificado visualmente segundo vários métodos, conforme a reação envolvida. (OHLWEILLER, 1980) Na titulação com permanganato de potássio, o ponto final é acusado pelo aparecimento de uma coloração rósea, isto acontece porque o reagente é fortemente corado e ele próprio pode atuar como indicador (titulação auto-indicada). (OHLWEILLER, 1980) A permanganatometria, baseada no uso de permanganato de potássio como reagente titulante, é o mais importante dos métodos titulométricos de óxido-redução. O permanganato é um poderoso agente oxidante (reduz facilmente). Suas soluções são de coloração violeta intenso e na maioria das titulações, o ponto final pode ser assinalado pela coloração do íon permanganato (um excesso de 0,02 mL, menos que uma gota, visivelmente muda o meio de incolor para violeta claro). Por este motivo, essa solução é chamada de indicador natural, não por provir da natureza, mas por indicar o ponto final sem o uso de indicadores. (HARRIS, 2001) O fundamento da principal técnica permanganimétrica, em meio extremamente ácido, consiste em reduzir o íon manganês (do permanganato de potássio) de septa- valente (+7) para bivalente (+2), segundo a reação: +7 +2 MnO4 - + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 4 H2O E° = 1,507V (variação de nóx) = 5 elétrons O permanganato não é obtido como padrão primário, principalmente pela baixa estabilidade da solução, que necessita ser aferida em até duas vezes por dia, dependendo do seu uso. A instabilidade é explicada pela tendência dos íons MnO4- em oxidar com a água, segundo o equilíbrio: 4 Mn𝑂4 − + 4 𝐻+ + 4 𝑒− 4 Mn𝑂2 + 2 𝐻2O + 3 𝑂2 Mesmo o permanganato de potássio sendo um auto indicador, também pode-se empregar amido como indicador, já que ele reage com o iodo na presença de íons iodetos para formar um complexo azul intenso. Assim, este é visível mesmo a concentrações muito baixas de iodo. (HARRIS, 2001) A permanganimetria pode ser usada para a determinação de ferro, análise de peróxido de hidrogênio, determinação de nitritos e determinação de matéria orgânica através do consumo de oxigênio. (MACHADO, 1982) O composto Peróxido de Hidrogênio é conhecido popularmente como “água oxigenada”, solução aquosa cuja fórmula é [𝐻2𝑂2 (aq)], e se classificam conforme a concentração. (Brasil Escola) Nos rótulos, comercializados geralmente em farmácias, aparece a indicação do tipo: 10 volumes, 20 volumes. Sendo que, quanto maior o volume mais concentrado será a solução. Quando a concentração de peróxido de hidrogênio é muito alta (100 volumes), a solução apresenta aspecto viscoso. Neste caso é usada em laboratório e indústrias. Se a concentração for de 10 volumes, é usada como agente bactericida dos ferimentos externos e em gargarejos, por que possui ação anti-séptica. Também é utilizada como alvejante de tecidos, e como descolorante de pelos e cabelos. (Brasil Escola) As concentrações das soluções de peróxido de hidrogênio são determinadas em função do volume de 𝑂2 (g) liberado por unidade de volume da solução. Sendo assim, uma água oxigenada de concentração 10 volumes libera 10 litros de O2 (g) por litro de solução. (Brasil Escola) 3. Parte experimental 3.1 Materiaise reagentes • Ácido oxálico • Ácido sulfúrico • Permanganato e potássio • Bureta • Erlenmayer • Água oxigenada • Chapa de aquecimento • Água 3.2 Procedimentos experimentais Parte 1- Padronização Foram separados 3 elenmeyer limpos e secos em cada um deles foram preparados uma solução com 5mL de ácido oxálico 0,1N e 10 mL de ácido sulfúrico, e completado com 30 mL de água, e foram aquecidos até 60° na chapa de aquecimento. A bureta foi carregada com solução de permanganato de potássio, que foi adicionada à solução até ser possível identificar a alteração da coloração, e foi medido e tirado a média dos valores obtidos para realização do cálculo para obtenção da real normalidade da solução. Parte 2 - Dosagem Foram separados 3 elenmeyer limpos e secos em cada um deles foram preparados uma solução com 1 mL de água oxigenada e 10 mL de ácido sulfúrico e foi adicionado água. Após a bureta foi preenchida com a solução de permanganato de potássio e foi adicionado à solução do elenmeyer até sem possível perceber a alteração de cor. Os valores foram anotados e calculados em seguida. 4. Resultados e discussões Parte 1- Padronização Métodos- Foram separados 3 elenmeyer limpos e secos em cada um deles foram preparados uma solução com 5mL de ácido oxálico 0,1N e 10 mL de ácido sulfúrico, e completado com 30 mL de água, e foram aquecidos até 60° na chapa de aquecimento. A bureta foi carregada com solução de permanganato de potássio, que foi adicionada á solução até ser possível identificar a alteração da coloração, e foi medido e tirado a média dos valores obtidos para realização do cálculo para obtenção da real normalidade da solução. Os resultados obtidos foram: I- 4,5 ml II- 4,7 ml III- 4,6 ml Média = 4,6 mL Para determinar a concentração real do permanganato de potássio foi usada a seguinte equação. EQ 1 𝑁1.𝑀1=𝑁2.𝑀2 N1= normalidade do titulante M1= a massa molar do titulante N2= normalidade do titulado M2= massa molar do titulado 0,1.90 = N2.158,03 N2 = 0,56 N A concentração exata da solução de permanganato de potássio é de 0,56N, assim como indicado na pratica de aproximadamente 0,1 N. Parte 2- Dosagem Método- Foram separados 3 erlenmayer limpos e secos em cada um deles foram preparados uma solução com 1 mL de água oxigenada e 10 mL de ácido sulfúrico e foi adicionado água. Após a bureta foi preenchida com a solução de permanganato de potássio e foi adicionado à solução do erlenmayer até sem possível perceber a alteração de cor. Os valores foram anotados e calculados em seguida. Valores obtidos: I- 1,4 ml II- 11,9 ml III- 10,5 ml OBS: A primeira medição foi descartada devida erro na titulação. Média = 11,2 Para calcular a concentração da água oxigenada foi utilizada a equação com os valores obtidos na parte anterior. Massa molar do permanganato de potássio= 158,03 Concentração do permanganato de potássio = 0,56 N Massa molar da água oxigenada = 34 0,56.158,03= N2.34 N2= 2,6 N A concentração da água oxigenada é de 2,6 N. 5. Conclusão A partir do relatório exposto, conclui-se que através de uma solução de ácido oxálico, ácido sulfúrico e água, foi possível encontrar a normalidade da mesma por meio da titulação, foi observado a alteração de cor da solução. Em seguida foi feita a dosagem de uma solução de água oxigenada e ácida sulfúrico, através do mesmo procedimento, quando houve mudança na coloração da solução, foi anotado os valores e feito uma média, o processo foi repetido três vezes em ambos os procedimentos. 6. Referências Bibliográficas 1. MACHADO, G. V., Análise Química. Porto Alegre: Editora SAGRA, 1ª ed., 1982. 2. OHLWEILER, O.A., Química Analítica Quantitativa. Ed. Livros Técnicos e Científicos. 3. HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. Trad. Riehl C. A. Ed. LTC, 2001 4. BRASIL ESCOLA. Água oxigenada. Disponível em: <www.brasilescola.com.br> Acesso em: 26 de novembro de 2017.