NBR 05614 Aco carbono Determinacao de aluminio Metodo colorimetrico

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\ I ACO-CARBON0 - DETERMINACAO DE I 01.028 
ALUMrNlO - MCTODO COLORIM~TRICO 
MBtodo de ensaio 
NBR 5614 
MAR11982 
1 OBJETIVO 
Esta Norma prescreve o metodo de determina$ao de aluminio total e solGvel em Amos 
carbono. 
2 NORMA ElOU DOCUMENT0 COMPLEMENTAR 
Na aplicacao desta Norma 6 necessirio consultar: 
NBR 6204 - Retirada de amostras de aqo, ferro fundido, asos Siemens Martin e 
ferro male&e1 para a determina@ da composi& quimica - Metodo 
de ensaio 
3 APARELHAGEM 
A aparelhagem dew constar de: 
_ 
a) aparelho para eletrolise, corn catodo de mercljrio e anode de platina; 
b) fotocolorimetro 
4 EXECU@O DO ENSAIO 
4.1.1 A amos~ra 6 decomposta corn acido sulfurico diluido, filtrada, sendo o resi - 
duo ap6s calcinaG:o, fluorizado, fundido e redissolvido na solu~ao filtrada quan- 
do se deseja aluminio total, ou desprezado quando s6 se deseja aluminio SO1 fiveI, 
Eletroliza-se a solu@o corn catodo de mercljrio at6 a separa$% total do ferro. 
4.1.2 Mede-se em fotocolorimetro a car vermelha desenvolvida pela eriocromocjani 
- 
na corn 0 aluminio, em meio sulfljrico. 
4.2 Conven~;es 
4.2.1 OS produtos quimicos indicados<em 4.4 devem set- de qualidade “Reagentas pa 
- 
Or&m: AENT MB-435182 
CB-1 - ComitiZ Brasileiro de Minera+ e Metalurgia 
CE-1:26.01 - &miss% de Estudo de DeterminaqZo de Composi@o Quimica de Produtos Sidetirgicos e Insumos 
SISTEMA NACIONAL DE ABNT - ASSOCIACAO BRASILEIRA 
METROLOGIA, NORMALIZACAO DE NORMAS TfCNlCAS 
E OUALIDADE INDUSTRIAL @ 
Pslavrar-chave: aqecarbono. NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA 
COU: 669.14z546.621.06 Todos os dir&n resewados 4 p~inas 
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2 NBR 5614/1982 
ra anslise" (reagentes p.a) salvo outra indi?a+. 
4.2.2 A express& "agua" implica sempre em agua destilada ou deionizada, que e 
usada em todas as reasi;es e na prepara& das solu@es. 
4.2.3 As dilui$oes sao indicadas por: l:l, 1:2, 2:98 etc. 0 primeiro algarismo 
indica o volume do reagente concentrado e o Segundo, o volume de ;igua, 
4.2.4 OS papeis de filtro devem ser isentos de cinzas e ter as seguintes indica - 
$s : 
a) papel de filtro rapido, 
- Whatman 41, S&S faixa preta, Munktells OB ou correspondente; 
b) papel de filtro mGdio 
- Whatman 40, S&S faixa branca, Munktells 00 ou correspondente; 
c) papel de filtro lento, 
- Whatman 42, S&S faixa vermelha, Munktells OK ou correspondente. 
4.2.5 Todas as pesagens, durante o procedimento devem set- efetuadas corn preci - 
s:o de 0,OOOl g. 
4.3 Prepara&o da rostra 
Do material obtido Segundo a NBR 6204, deve ser retirado urn minima de 100 g de 
aparas finas. 
4.4 &?agcntes 
4.4.1 Solu$o padrao de aluminio. Decompor 0,5 g de laminas de aluminio (purera 
99,997,) corn 20 ml de acido sulfirico (H2S04, d = 1,84) I:4 e ligeiro aquecimento. 
Evaporar a secura e manter por mais 10 minutes. Redissolver os sais em agua, 
aquecendo se necessario e diluir para 500 ml num fiasco calibrado. Diluir 50 ml 
desta solw$o para 500 ml corn agua. 
4.4.1.1 1 ml = 0,l mg de aluminio; isto 6, I ml = O,OlO% de Al numa massa de a 
mostra de 1 g, 
4.4.2 Acido sulfirico (H2S04, d = 1,84) I:4 e l:Y. 
4.4.3 Acido ascorbico, (C6H806) solu@~ a 1%. 
4.4.4 Solu+ tamp&. Dissolver 95 g de acetato de am&io (CH3COONH4) mais 20 g 
de acetat de sGdio (CH~COON~) em 1 a. de Zgua. 
4.4.5 Solu@x de eriocromocianina. Dissolver 0,6 g de eriocromocianina em Zgua, 
adicionar 0,8 ml de acido cloridrico (HCI, d = l:lY) 1:lY e completar para 1 9. 
corn agua. 
4.4.6 Hidroxido de am;nio (NH40H, d = 0,91) 1:l e 1:2. 
4.4.7 Merciirio metslico (Hg, d = 13,6). 
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4.4.8 Acido nitric0 (HN03, d = 1,40) 1:l e 1:Y. 
4.4.9 Ferrocianeto de potassio 
t c 
K4 Fe (CN) 
6) . jH20 1 solu+a a 4%. 
4.4.10 Mistura de carbonato de sodio (Na2C03. 2H20) e tetra borate de sodio 
(~a,B~0~. IoH20). 
4.4.11 Solug% de cloreto de ferro (Ill) (FeC13.6H20) a 1%. Dissolver 10 g de 
cloreto de ferro (Ill) em 1 fi de acido cloridrico 1:YY. 
4.4.12 Solw$o indicadora de vermelho de metila. Dissolver 0,2 g de vermelho de 
metila em 60 ml de 51~001 etilico e diluir corn agua ate 100 ml. 
4.4.13 Solu~$o de nitrato de amonio (NH4N03) a 2%. 
4.5 Procedimento 
4.5.1 Detemim&o de aLuminio soZzhe1 
4.5.1.1 Pesar 1 g de amostra. Colocar em bcquer de 250 ml e adicionar 25 .mj de 
acido sulfljrico (1:4). Aquecer brandamente at& a decomposi$o total. Esfriar. 
4.5.1.2 Filtrar em papel de filtro &dio e lavar con, agua, 
4.5.1.3 Neutralizar o filtrado corn hidrkido de am&io (1:l) at; rea,$o alcali- 
na ao papel de tornassol. 
4.5.1.4 Acidificar corn scido sulfljrico (1:Y) colocando urn excesso de 4 ml (PH 
entre I,2 e 2,O). Volume aproximado de 100 ml. 
4.5.1.5 Eletrolisar a temperatura ambiente ate e1iminaq.k total do ferro. 
4.5.1.6 Fazer ensaio para ausencia de ferro colocando uma gota de solu@ ele- 
trolisada em uma placa de porcelana contend0 solu&~ de ferrocianeto de potassio. 
Continuar a eletrolisar at6 que uma gota de solu~ao nao apresente car azul de 
ferrocianeto fGrric0. 
4.5.1.7 Reduzir o volume da solu~% eletrolisada se necessario, transferir para 
balao volumetrico de 100 ml e completar o volume corn agua. 
4.5.1.8 Pipetar 200 ml desta solu$ao para urn balao de 100 ml. 
4.5.1.9 Adicionar 5 ml de acido ascorbico e agitar. 
4.5.1.10 Adicionar 20 ml da solu~$o tamp&, colocar mais ou menos 20 ml de agua 
e agitar. 
4.5.1.11 Adicionar 20 ml de solw$o de eriocromocianina, completar o volume corn 
;igua e agitar bem. 
4.5.1.12 Zerar o fotocolorimetro corn uma prova em branco feita corn sgua e uti]i 
zando todos OS reagentes, a partir de 4.5.1.9. 
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4.5.1.13 Fazer a leitura entre 10 min e 15 min, ap6s o desenvolvimento da COT, 
a 535 nm. 
4.5.1.14 Calcular o teor de aluminio da amostra convertendo as absorvancias Ii- 
das para porcentagem, por meio de urn grsfico de calibragao. 
4.5.2 Uetarmina&io de ah&& total 
4.5.2.1 Pesar 5 g de amostra. Colocar err bequer de 400 ml e adicionar 100 ml de 
acido sulfljrico (1:4). Aquecer brandamente ate a decomposigao total. Esfriar. 
4.5.2.2 Filtrar corn papel de filtro media, lavar corn agua, receber o filtrado 
em balao volumitrico de 500 ml e reservar o residue. 
4.5.2.3 Colocar o papel de filtro corn o residue em urn cadinho de platina, carbo - 
nizar a baixa temperatura, calcinar entre 800 OC e 300 OC, esfriar, umidecer o 
cadinho corn gotas de acido sulfririco (1:l) e adicionar de 3 ml a 4 ml de acido 
fluoridrico. Evaporar ate secura, calcinar entre 800 ‘C e 900 OC durante 5 min e 
esfriar. 
4.5.2.4 Fundir corn mistura de carbonato de sodio-tetra borate de sodio (1:l) e 
dissolver o produto da fusao em urn minima de acido cloridrico (1:l). 
4.5.2.5 Adicionar 5 ml de solug?io de cloreto de ferro (Ill) (para auxiliar a 
precipitagao). 
4.5.2.6 Juntar algumas gotas de indicador vermelho de metila e hidroxido de am6 - 
nio (,l:l), ate viragem do indicador e mais duas gotas em excesso. Levar a ebuli- 
$50. 
4.5.2.7 Filtrar em papel de filtro rapido e lavar corn solugao quente neutra de 
nitrate de am&io a 2%. 
4.5.2.8 Transferir o papel de filtro corn o precipitado para o bequer da precipi - 
ta@o contend0 50 ml de acido sulftirico (1:9) e aquecer ate dissolu$ao total do 
R2°3. 
4.5.2.9 Diluir para 100 ml corn agua e filtrar em papel de filtro rapido, lava” - 
do cinco vezes corn agua quente. 
4.5.2.10 Receber o filtrado no balzo volum6trico de 500 ml que contem a solucao 
obtida em 4.5.2.2. Completar o volume corn agua e agitar. 
4.5.2.11 Tomar uma aliquota de 100 ml e prosseguir conforme 4.5.1.3 a 4.5.1.14.