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UNIVERSIDADE REGIONAL DE BLUMENAU - FURB CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS - CCEN DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – DQ APOSTILA DE BROMATOLOGIA Aluna(o): 2 ÍNDICE Normas Básicas de Segurança para Laboratórios de Química 03 PRÁTICA 1: Preparo e padronização de soluções 04 PRÁTICA 2: Análise da acidez do vinagre e análise do pH e densidade de alimentos 06 PRÁTICA 3: Análises físicas usadas na análise de alimentos 11 PRÁTICA 4: Análise da água 13 PRÁTICA 5: Análise de mel 17 PRÁTICA 6: Análise da composição centesimal 21 − Determinação de umidade 21 − Determinação de cinzas 22 − Determinação de proteínas 24 − Determinação de fibras 26 − Determinação de lipídios 27 − Determinação de carboidratos 28 PRÁTICA 7: Análise do leite 29 PRÁTICA 8: Análise de ovos 33 PRÁTICA 9: Análise de óleos e gorduras 35 Referências Bibliográficas 37 3 NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA, SALUBRIDADE E GESTÃO AMBIENTAL PARA LABORATÓRIOS DE QUÍMICA 1. Não trabalhar sozinho ou fora do horário convencional; 2. Usar sapatos fechados, calças longas e cabelos longos presos; 3. Usar óculos protetores, sempre que estiver no laboratório; 4. Usar sempre guarda-pó, de algodão, preferencialmente com mangas compridas; 5. Não fumar, comer ou beber no laboratório; 6. Nunca colocar materiais na boca (caneta, papel, entre outros); 7. Nunca pipetar succionando com a boca; 8. Manter frascos de reagentes tampados e não trocar tampas; 9. Em caso de acidente (contato ou ingestão de produtos químicos, queimadura ou corte) comunicar imediatamente o professor; 10. Não jogar material insolúvel nas pias (sílica, carvão ativo, etc.). Usar frasco de resíduo apropriado; 11. Não jogar resíduos de solventes nas pias. Resíduos de reações devem ser acondicionados em frascos adequados. Nunca jogar no lixo restos de reações; 12. Ao trabalhar com chama, retirar materiais inflamáveis das proximidades; 13. Aprender a usar extintores antes que o incêndio aconteça; 14. Em caso de incêndio, manter a calma, desligar os aparelhos próximos, isolar os inflamáveis, iniciar o combate ao fogo e chamar os bombeiros; 15. Não entrar em local onde ocorreu incêndio, derramamento ou vazamento de produtos químicos sem uma máscara contra gases; 16. Em caso de derramamento de líquido aplicar sobre ele um material absorvente adequado (manta apropriada, areia, vermiculita, etc.); 17. Usar a capela e ter um extintor por perto quando estiver trabalhando com reações perigosas, explosivas, tóxicas ou cuja periculosidade você não conhece; e também para manipular produtos voláteis ou para reações que os produzam; 18. Identificar os materiais e experimentos em andamento; 19. Ao sair desligar os aparelhos, luzes e fechar a rede de GLP. 4 PRÁTICA 01 TÉCNICA DE PREPARO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES INTRODUÇÃO Soluções são misturas homogêneas de duas ou mais substâncias que apresentam dois componentes básicos: o soluto e o solvente. Por definição, soluto é o componente que está em menor quantidade na mistura e o solvente, o componente que se apresenta em maior quantidade. Quando um dos componentes for a água, ela sempre será considerada solvente. Quanto ao estado físico, existem soluções sólidas, líquidas e gasosas. As ligas metálicas são exemplos de soluções sólidas e o ar, de uma solução gasosa. Quanto ao grau de saturação, as soluções podem ser classificadas como insaturadas, saturadas e supersaturadas. As soluções saturadas são aquelas que possuem quantidade máxima de soluto que se solubiliza no solvente. Quanto à concentração, as soluções são classificadas em concentradas e diluídas. O estado físico do soluto pode ser sólido, líquido ou gasoso, o qual poderá ser dissolvido em um solvente líquido. Em análise de alimentos, a maioria das soluções é aquosa. O preparo de uma solução exige uma vidraria específica para aferir o volume final da solução, denominada, balão volumétrico. O preparo de toda e qualquer solução inicia com os cálculos para determinar a quantidade de soluto necessário. A relação quantitativa entre o soluto e a solução (soluto + solvente) é denominada de medida de concentração, que pode ser expressa em gramas/litro, mol/litro, equivalente - grama/litro, percentagem, dentre outras. Do soluto é necessário conhecer a massa molecular, a pureza, a densidade e se é hidratado ou anidro. Outras informações sobre o soluto também são importantes, tais como: toxidez, higroscopia, volatilidade, etc. A molaridade é a relação entre o número de mols (1,06 x 1023 átomos, moléculas, etc.) do soluto por litro de solução, e pode ser calculada com o auxílio da seguinte fórmula: M = x m x Onde: M = Molaridade (mol/L) MM . V MM = massa molar do soluto (g/mol) V = volume da solução (em Litro) m = massa do soluto (g) Nem todos os solutos formam soluções padrões, devido às características das substâncias químicas, como higroscopicidade, reatividade, entre outros. Para isso, é necessário padronizar esta solução, ou seja, determinar a concentração exata da mesma. Em análise de alimentos é mais comum determinar um fator de correção para corrigir qualquer diferença na concentração da solução. Para a padronização ou determinar o fator de correção, costuma-se usar um padrão primário. Um padrão primário é um composto altamente purificado que serve como material de referência em métodos titulométricos (volumétricos) ou de massa (gravimétricos). A precisão do método é dependente das propriedades desse composto. Os requisitos importantes para um padrão primário são: alta pureza; estabilidade à atmosfera; ausência de água de hidratação para evitar alterações na composição do sólido; custo baixo; solubilidade razoável no meio de titulação e massa molar, razoavelmente grande, para que o erro relativo associado à pesagem do padrão seja minimizado. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE SOLUTO SÓLIDO - Hidró xido de sódio (NaOH) Efetuar os cálculos para achar a massa necessária ao preparo de 100 mL de uma solução de hidróxido de sódio 1 molar (1 mol/Litro). Fórmula: M = m x MM . V � Colocar em um béquer aproximadamente 50 mL de água destilada. � Pesar, sobre um vidro de relógio, a massa determinada nos cálculos. Assegurar que a pesagem seja rápida, pois o hidróxido de sódio é um composto higroscópico. 5 � Depois de realizada a pesagem, despejar o hidróxido de sódio sobre a água contida no béquer. Enxaguar o vidro de relógio com auxílio do frasco lavador, deixando a água cair dentro do béquer. � Agitar, com auxílio de um bastão de vidro, até a dissolução total. Verificar a temperatura. Esperar a solução esfriar e transferir para o balão volumétrico. Enxaguar o béquer e juntar à solução contida no balão volumétrico. � Completar com água destilada até a marca de aferição do balão e agitar para homogeneizar. Transferir para o frasco de solução devidamente etiquetado. Etiquetar o frasco: FÓRMULA: NaOH – Hidróxido de sódio; concentração: 1 M; responsável e data Massa Molecular do soluto g/mol Molaridade desejada M Volume final da solução L Massa calculada g Massa pesada g 2. PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE SOLUTO LÍQUIDO - Ácido clorídrico (HCl) � Efetuaros cálculos para achar o volume de ácido clorídrico concentrado necessário para preparar 100 mL de uma solução de concentração 1 molar. � Colocar 50 mL de água destilada no béquer. Pipetar o volume calculado de ácido clorídrico concentrado. Cuidado, usar a Capela. � Agitar com auxílio de um bastão de vidro. Resfriar a solução e transferir para o balão volumétrico. Enxaguar o béquer e juntar ao balão volumétrico. � Completar com água até a marca de aferição do balão. Agitar e transferir para o frasco de solução etiquetado. Massa Molecular do soluto g/mol Densidade do ácido concentrado g/mL Título do ácido concentrado % Volume HCl concentrado calculado L Volume final da solução L Molaridade desejada da solução mol/L Volume ácido concentrado pipetado mL 3. DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES � Efetuar os cálculos para diluir o HCl 1 M para 0,1 M, com volume final de 50 mL, utilizando a fórmula abaixo. Determinar o pH da solução final. M 1V1 = M2V2 NaOH M1 = mol/L V1 = mL M2 = mol/L V2 = mL pH = • Efetuar os cálculos para diluir o HCl 1 M para 0,1 M, com volume final de 50 mL, utilizando a fórmula M 1V1 = M 2V2. Proceder a diluição e medir o pH da solução final. OBS.: Soluções alcalinas (básicas) devem ser guardadas em frasco de plástico e soluções ácidas e frascos de vidro. 6 4. DETERMINAÇÃO DO FATOR DE CORREÇÃO DE UMA SOLUÇÃ O DE NaOH 1 M � Procedimento: • Pesar em um vidro de relógio, 5 g de biftalato de potássio (KHC8H4O4), previamente seco em estufa a 105 oC, durante 1 hora e resfriado em dessecador. • Transferir para um erlenmeyer de 250 mL e dissolver com 75 mL de água destilada, isenta de CO2. • Juntar duas gotas de fenolftaleína a 1% e titular com solução de hidróxido de sódio, até o aparecimento de coloração rósea persistente. Fórmula: Fator de correção f = p x pp = massa (g) de biftalato de potássio 0,2042 . V . M V = volume gasto na titulação M = molaridade da solução de NaOH ↦ Para determinar o fator de correção da solução de ácido clorídrico, é usado o carbonato de sódio ou a solução de hidróxido de sódio padronizada. QUESTIONÁRIO 1. Defina solução e cite quais são os seus componentes. 2. Como é classificado o soluto e o solvente em uma solução quanto ao seu teor na mistura? 3. Dê exemplos de soluções onde ambos os componentes sejam: sólidos, líquidos e gasosos. 4. Defina molaridade. Qual é a fórmula da molaridade. 5. Qual a vidraria utilizada para aferir o volume final de uma solução? 6. Qual o cuidado que deve ser observado no preparo de soluções mais diluídas a partir de ácidos concentrados? 7. O que vem a ser higroscopia? Dê um exemplo de substância higroscópica. 8. O processo de dissolução sempre é acompanhado de variação de energia. Sendo assim, classifique os tipos de dissolução possíveis. 9. Por que para algumas soluções deve se determinar o seu fator de correção ou a padronização? O que isso significa? 10. Defina padrão primário e explique para que é utilizado? 11. Cálculos sobre preparo de soluções (AVA) ___________________________________________________________________________________________________ PRÁTICA 02 ANÁLISE DA ACIDEZ EM ALIMENTOS A determinação da acidez de um produto alimentício pode fornecer um dado valioso quanto a sua qualidade, estado de conservação e características do mesmo. Os métodos usados na determinação da acidez podem ser os que avaliam a acidez titulável (titulação) ou fornecem a concentração de íons hidrogênios livres (H+), por meio da análise do pH, usando o pHmetro. Os ácidos orgânicos presentes em alimentos influenciam no sabor, odor, cor, estabilidade e manutenção da qualidade do produto, e podem variar dependendo da maturação de uma fruta ou um processo fermentativo (produção de vinho, polvilho azedo, etc.). A proporção relativa de ácidos orgânicos presente em frutas e vegetais varia com o grau de maturação e condições de crescimento. Por exemplo, o ácido málico predomina na uva verde, e diminui de concentração na uva madura, enquanto que o conteúdo de ácido tartárico aumenta inicialmente como ácido livre e mais tarde como tartarato ácido de potássio. Um processo de decomposição, seja por hidrólise, oxidação ou fermentação, pode alterar a concentração de íons de hidrogênio (H+) no alimento, em função da formação de ácidos. Desta forma, a determinação da acidez de alimentos é muito importante e através dela obtemos informações sobre: 7 - Indicação da pureza e da qualidade de produtos fermentados (ex. vinagre, picles, vinhos, entre outros, que deverão ter uma concentração específica de ácidos, estabelecida pela legislação); - O estado de conservação do alimento – acidez elevada em um alimento naturalmente pouco ácido pode ser indicação de deterioração por bactérias produtoras de ácidos (ex. leite, mel, vinho, entre outros); - Um critério de identidade de óleos e gorduras pela caracterização dos ácidos graxos livres presentes; - Indicação da deterioração de óleos e gorduras pela presença de ácidos graxos livres provenientes da hidrólise das moléculas dos triacilgliceróis; - Avaliação da estabilidade do alimento – alimentos mais ácidos são naturalmente mais estáveis quanto à deterioração; - Características ácidas do produto. Cada alimento apresenta um determinado grau de acidez. Origem dos ácidos nos alimentos. - Compostos naturais dos alimentos (ex. suco de limão). - Formados durante a fermentação ou outro tipo de processamento do alimento (ex. vinagre, iogurte, entre outros). - Adicionados durante o processamento (conservas de pepinos, maionese, entre outros). - Resultado de deterioração do alimento (ex. oxidação do vinho, acidificação do leite). Principais ácidos naturais encontrados em alimentos - Cítrico, málico, oxálico, láctico, succínico e tartárico (mais comuns), isocítrico, fumárico, oxalacético e cetoglutárico. → MEDIÇÃO DE VOLUME EM RECIPIENTES VOLUMÉTRICOS INTRODUÇÃO Para se efetuar medidas de volume são utilizadas vidrarias graduadas (pipetas, buretas, provetas, etc.) as quais são calibradas para liberarem uma medida específica de volume de líquidos. A medida de volume de um líquido é feita comparando-se o nível deste com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível (MENISCO) do líquido é indicada na figura 1. Certifique-se que a ponta da pipeta esteja mergulhada no líquido quando fizer a leitura. Erros mais comuns na medida de volumes � Leitura da graduação volumétrica obtida pela parte superior do menisco. � Medição de volume com soluções quentes. � Uso de instrumento molhado ou sujo. � Formação de bolhas nos recipientes e controle indevido da velocidade de escoamento. Figura 1 – Formas de observação da medida de um volume. Figura A e C são formas incorretas de observação; Figura B forma correta de visualização. 8 TÉCNICA DA TITULAÇÃO A titulação tem como base uma vidraria de laboratório denominada bureta - instrumento aferido para medida de volumes (tubo cilíndrico graduado em mL, com uma torneira controladora de vazão na extremidade inferior). TÉCNICA PARA USO DA BURETA - Fixar a bureta de 25 ou de 50 mL no suporte, utilizando a garra dupla para bureta. Fechar a torneira da bureta. - Transferir em torno de 5 mL da solução que será usada na prática de titulação para rinsar a bureta. - Retirar a bureta do suporte e girá-la de modo que a solução entre emcontato com toda a área interna da bureta. - Esgotar a solução da rinsagem, pela torneira, no frasco de rejeitos e fixá-la novamente no suporte. Fechar a torneira. - Encher a bureta com a solução titulante até um pouco acima da marca do zero. - Abrir a torneira a fim de preencher com a solução o espaço entre a torneira e a ponta da bureta. Após, fazer coincidir o menisco do líquido com o zero da escala, ou seja, fazer a zeragem da bureta. - Começar a titulação abrindo a torneira, de forma que a solução goteje sobre a amostra que deverá estar contida em um erlenmeyer. - O número de gotas não deve exceder a 50 por minuto, e a torneira deve ser controlada com a mão esquerda (para quem é destro). VINAGRE O vinagre é o produto resultante da fermentação do álcool etílico. Também pode ser produzido a partir do vinho, suco de frutas, cereais, mel, entre outros. Na produção do vinagre, microrganismos da espécie Micoderma aceti transformam o álcool etílico, proveniente da fermentação da cana de açúcar ou do vinho, em ácido acético → processo conhecido popularmente como fermentação. Após a fermentação, o produto deverá apresentar uma acidez volátil, expressa em ácido acético %, de no mínimo 4 g/100 mL . O fermentado acético (vinagre) pode ter adição de condimentos, aromas, extratos vegetais e óleos essenciais. 1. Determinação da acidez do vinagre Objetivo - Determinar a porcentagem (teor) de ácido acético no vinagre, realizando a titulação de um ácido fraco (ácido acético) com uma base (NaOH). Fundamento O teor de ácido acético no vinagre é determinado volumetricamente titulando-se certa quantidade de vinagre com uma solução padrão de hidróxido de sódio 1 M ou 0,1 M. Usa-se uma solução de fenalftaleína a 1% como indicador, a fim de verificar o término da reação. Procedimento - Transferir, com uma pipeta volumétrica, 10 mL de vinagre para um erlenmeyer de 250 mL. - Adicionar 50 mL de água destilada isenta de CO2 e 2 a 3 gotas do indicador ácido-base fenolftaleína. - Encher corretamente a bureta com a solução de hidróxido de sódio 1 M. Não esquecer de completar a ponta da bureta. - Gota a gota, acrescentar a solução de hidróxido de sódio da bureta ao erlenmeyer, agitando-o constantemente. Fechar a torneira da bureta logo que ocorrer a viragem do indicador (incolor para rosa claro). Anotar o volume da solução de hidróxido de sódio que foi gasto (V1). - Repetir essa operação com nova amostra e anotar o volume da solução de hidróxido de sódio gasto (V2). Obs: Não pode haver muita diferença entre V1 e V2. Se houver, faça uma terceira titulação e despreze o valor discrepante. O ideal é repetir a análise três vezes (triplicata) e fazer a média dos resultados. 9 Cálculo do Volume Médio � Nesse processo, reagiu o ácido acético com o hidróxido de sódio, formando acetato de sódio e água → Reação de Neutralização Cálculo do teor percentual de acidez no vinagre: Acidez em ácido acético, g por 100 mL (%) = Vo x M x f x MM V x 10 x n Vo = volume, em mL, da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 1 M gastos na titulação. M = molaridade da solução de hidróxido de sódio. f = Fator de correção da solução de NaOH usado. MM = massa molar do ácido acético (60 g/mol) V = número de mL ou g da amostra n = número de hidrogênios ionizáveis (H+) de ácido acético 2. Análise do pH usando pHmetro A determinação do pH de um produto alimentício fornece a concentração de íons hidrogênio livres (H+) presentes no alimento, e que difere da acidez do produto, que normalmente representa a “força ácida” do produto em relação a um determinado ácido, ou seja, ao teor de um determinado ácido presente no alimento (ex. ácido cítrico em frutas, acético em vinagre e vinho, láctico em leite). Para usar o pHmetro é necessário fazer a sua calibração com solução tampão pH 7 seguida pelo tampão pH 4. O eletrodo deve ser lavado com água destilada e seco com papel absorvente toda vez que for usado. Quando passar algum tempo sem utilizá-lo, deixá-lo sempre imerso em água destilada ou em solução de cloreto de potássio (KCl 3 M). Classificação dos alimentos com relação ao pH ácido � Alimentos de baixa acidez – pH maior que 4,5; (carne bovina 6,0 – 5,5, leite 6,8; queijos (maioria) 5,0 - 6,1) � Alimentos ácidos – pH entre 4,5 e 4,0; (Maionese < 4,5) � Alimentos muito ácidos – pH menor que 4,0. (picles – 3,0; refrigerantes; suco de limão 2,2 - 2,4; laranja 2,8 - 4,0) A medida do pH é importante para determinações como: • A atividade das enzimas – que podem ter a sua atividade dependente do pH do meio. • Crescimento de microrganismos – avaliar processos fermentativos desejáveis e possíveis contaminações dos alimentos (fermentações indesejáveis). A maioria dos microrganismos patogênicos não crescem em pHs ácidos. • A textura de geleias e gelatinas é muito influenciada pelo pH do meio. pH muito ácido poderá reduzir a formação do gel. • Retenção do sabor/odor de produtos de frutas (o pH pode causar mudanças nas estruturas dedas moléculas responsáveis pelo sabor ou odor dos alimentos). • Estabilidade de corantes artificiais ou naturais em produtos de frutas depende do pH do alimento (os pigmentos poderão mudar de cor dependendo do pH). • Verificação do estado de maturação de frutas, entre outros. Procedimento - Transferir, com uma proveta, 10 mL de vinagre para um béquer de 50 mL. - Mergulhar o eletrodo de vidro do pHmetro diretamente no vinagre e fazer a leitura do pH no visor do aparelho. Vm = V1 + V2 2 10 QUESTIONÁRIO 1. Explique quais informações que se obtém, sobre um alimento, através do teor de acidez do mesmo? 2. Qual a indicação, com relação à qualidade do leite e de óleos e gorduras, se a determinação de acidez apresentar valores elevados? 3. Quais as fontes (origem) dos ácidos nos alimentos? Como são classificados os alimentos em relação ao pH? 4. Qual o nome da técnica usada na aula prática para determinar a acidez do vinagre? Esta técnica é volumétrica ou gravimétrica? 5. Qual o aparelho usado na análise do pH de um alimento e o que ele quantifica? 6. Qual a finalidade de determinar o pH de um alimento? Como são classificados os alimentos de acordo com o pH? 7. Qual a diferença entre a análise de pH e da acidez? 8. Qual a recomendação quanto à repetição de uma análise físico-química de alimentos? 9. Como é produzido o vinagre? Qual a diferença entre o vinagre de álcool e o balsâmico? 10. Qual a concentração permitida de ácido acético no vinagre comercial? 11. Quais as vidrarias usadas para medir volume de líquidos com precisão? 12. Quais os erros mais comuns na medida de um líquido usando vidrarias volumétricas? 13. Como se lavam e secam vidrarias volumétricas? Por que não podemos colocar vidrarias volumétricas em estufas de secagem? O que fazer se a vidraria que será usada numa medida estiver molhada com água? 14. Quais os cuidados com a bureta antes de iniciar uma titulação (preparo da bureta, etc.)? 15. O que são indicadores ácido-base e qual a finalidade do uso em titulações? ANÁLISE DA DENSIDADE DE LÍQUIDOS 1. MÉTODO DIRETO - DENSÍMETRO Densidade é uma relação entre a massa de uma substância e o seu volume. Ela é usada na análise de alimentos para identificar fraudes, como a adulteração do leite com água, e para determinar a concentração de sólidos dissolvidos em uma solução através do uso de tabelas com valores pré-estabelecidos. � Procedimento: - Encha três provetas de 250 mL com água destilada, com solução de cloreto de sódio saturada e com álcool. - Mergulhe o densímetro, cuidadosamente, nos líquidos. - Faça a leitura das densidades onde o nível do líquido coincidircom a escala do aparelho. Substância Densidade (g/mL) Temperatura (°C) Água NaClsat Álcool 2. MÉTODO INDIRETO - PICNÔMETRO − Aferição do volume do picnômetro Pesar e anotar a massa de um picnômetro de 50 mL, limpo e seco. Enche-lo ao máximo com água destilada. Colocar a tampa. Secar por fora com papel absorvente. Pesar e anotar. Para calcular a massa da água subtraia o valor da massa do picnômetro vazio do valor obtido quando cheio de água. Utilizar a tabela 1, para achar a densidade da água na temperatura da água. Para calcular o volume do picnômetro, usar a seguinte fórmula: V = m/d 11 � Determinar a densidade da solução de cloreto de sódio Massa do picnômetro vazio = g Massa do picnômetro cheio = g Massa de água = g Temperatura = °C Densidade da água = g/mL Volume do picnômetro aferido = mL Tabela 1: Valores da densidade da água a várias temperaturas. T (ºC) ρ ( g.cm-3) T (ºC) ρ ( g.cm-3) T (ºC) ρ ( g.cm-3) T (ºC) ρ ( g.cm-3) 0 0,99984 11 0,99961 22 0,99777 33 0,99471 1 0,99990 12 0,99950 23 0,99754 34 0,99437 2 0,99994 13 0,99938 24 0,99730 35 0,99403 3 0,99997 14 0,99925 25 0,99705 4 0,99998 15 0,99910 26 0,99679 5 0,99997 16 0,99895 27 0,99652 6 0,99994 17 0,99878 28 0,99624 7 0,99990 18 0,99860 29 0,99595 8 0,99985 19 0,99841 30 0,99565 9 0,99978 20 0,99821 31 0,99534 10 0,99970 21 0,99800 32 0,99503 ________________________________________________________________________________________________ PRÁTICA 03 ANÁLISES FÍSICAS USADAS NA ANÁLISE DE ALIMENTOS Objetivo: determinar o volume, densidade e rendimento de alimentos sólidos crus (cereais, farinhas, etc.), macerados e após a cocção. As análises físicas e análises macroscópicas (com auxílio de uma lupa) e microscópicas (microscópio) de cereais são amplamente usadas para a classificação dos mesmos, uma vez que a aparência externa, o tempo de cozimento, o rendimento, entre outros, são características importantes para definir a aquisição destes gêneros alimentícios, além de auxiliar na escolha de um fornecedor e da variedade de cereais e derivados que serão usados no preparo de refeições. 1. ANÁLISE DO VOLUME E DENSIDADE 1.1 Volume por deslocamento de água � Procedimento Pesar 10g da amostra (arroz) e introduzir em uma proveta de 100 mL contendo um volume pré-determinado de água destilada (50 mL) (Vi). Anotar o volume deslocado (Vf). Efetuar o cálculo do volume pela diferença entre o volume inicial e o volume da água deslocada pela introdução da amostra. Use esta amostra para fazer o experimento 4.2. Cálculo: v (cm3) = vf - vi V i = volume (mL) inicial da água V f = volume (mL) final da água ou volume deslocado pela amostra. 12 1.2 Volume específico � Procedimento: Com os resultados obtidos no experimento 1.1, calcular o volume específico da amostra. Cálculo: VE (cm3/g) = v v = volume (mL) da amostra (diferença entre o Vi e Vf) m m = massa (g) da amostra usada. 1.3 - Densidade Específica � Procedimento: Com os resultados obtidos no experimento 1.1, calcular a densidade específica da amostra. Cálculo: D (g/cm3) = m v = volume (mL) da amostra (diferença entre o Vi e Vf) v m = massa (g) da amostra 3. VOLUME ESPECÍFICO DE PÃO A farinha, fermento e demais ingredientes usados na elaboração de pães e biscoitos influenciam significativamente na textura e volume do produto final. Porém, para determinar o volume de um pão não se pode usar a água, sendo necessário o uso de pequenas sementes, em uma vidraria graduada. � Procedimento: Pesar a amostra. Tarar o recipiente que receberá a amostra com as sementes. Medir o volume das sementes na proveta. Colocar o recipiente que receberá a amostra dentro de outro de maior tamanho. Introduzir a amostra. Acrescentar as sementes com o auxílio do funil, até o transbordamento. Determinar o volume pela quantidade de sementes transbordadas. Cálculo: VE (cm3/g) = v Volume (mL) da amostra = Vf - Vi (das sementes que derramaram) m m = massa (g) da amostra. 4. COZIMENTO E ANÁLISE DE VOLUME E DENSIDADE 4.1 Tempo de Cozimento - Determina o tempo de cozimento necessário para o alimento adquirir as características desejáveis para o produto (textura, cor, sabor, entre outros). � Procedimento Pesar 10g de amostra. Colocar água destilada em um recipiente na proporção de 1+10 (p/v), em relação à amostra, e levar a ebulição. Acrescentar a amostra quando atingir a fervura e reduzir o calor, mantendo a ebulição constante. Contar o tempo. Retirar uma alíquota, após 5, 10, 15, 20 e 25 minutos, dependendo do produto que está sendo avaliado. Resfriar em água corrente, enxugar e colocar em superfície lisa. Verificar o formato, textura e demais atributos sensoriais do produto que está sendo analisado. Interromper a cocção quando a amostra apresentar as características desejadas (verificar a textura, o atributo maciez e atributo coesão). 4.2 Teste de cozimento – Avalia o rendimento, aumento de massa e de volume dos cereais, após o cozimento. 13 � Procedimento Pesar 10g da amostra. Determinar o volume da amostra crua (item 1.1). Colocar água destilada na proporção de 1:10 (p/v) num recipiente e levar a ebulição. Acrescentar a amostra e cozinhar no período indicado pelo fabricante. Retirar, lavar com água destilada, dependendo do tipo de produto, e deixar escorrer por dois minutos. Pesar a amostra cozida. Em seguida, determinar o volume da amostra cozida seguindo o mesmo procedimento descrito no item 1.1. → De acordo com os resultados obtidos, calcular: 4.2.1 Aumento de massa Cálculo: AM (%) = m2 - m1 x 100 m1 = massa da amostra crua; m1 m2 = massa da amostra cozida 4.2.2 Rendimento Cálculo: R = m2 x 100 m1 = massa da amostra antes da cocção; m1 m2 = massa da amostra após a cocção. 4.2.3 Aumento de volume Cálculo: Av (%) = Vf - Vi x 100 V1 = volume (mL) da amostra crua; Vi V2 = volume (mL) da amostra cozida. QUESTIONÁRIO 1. Qual a finalidade de determinar o volume, rendimento e densidade (análises físicas) de grãos, cereais, pães, entre outros? 2. Como se determina o volume de uma determinada quantidade de cereais (ex. arroz) e de um pão? 3. Qual a finalidade de avaliar o tempo de cozimento e de realizar o teste de cozimento de um alimento? 4. Como é realizada a análise de porosidade de uma farinha e quais os objetivos desta determinação? ___________________________________________________________________________________________________ PRÁTICA 04 ANÁLISE DA ÁGUA Água potável é àquela livre de germes patogênicos causadores de doenças e de substâncias químicas prejudiciais à saúde (metais pesados, agrotóxicos, entre outros). A água para ser potável precisa passar por tratamento para remover substâncias nocivas, microrganismos patogênicos e para garantir os requisitos sensoriais, eliminando sua turbidez, cor, odor e sabor. A água contém, geralmente, diversos componentes,que provêm do próprio ambiente natural ou foram introduzidos a partir de atividades humanas. Para caracterizar uma água, são determinados diversos parâmetros, que representam as suas características físicas, químicas e biológicas. Os principais parâmetros físico-químicos que definem a qualidade da água são: pH, condutividade elétrica, teor de cloretos, teor da dureza total, dureza em cálcio e em magnésio. A água mineral natural é aquela obtida diretamente de fontes naturais ou artificialmente captada, de origem subterrânea, caracterizada pelo conteúdo definido e constante de sais minerais e pela presença de oligoelementos e outros constituintes (BRASIL, 2000). 14 1 – TESTE DE ODOR Algumas substâncias conferem sabor e odor desagradáveis à água, mas para a sua percepção, em muitos casos, é necessário o aquecimento da mesma. O aquecimento da amostra facilita o desprendimento de vapores e, desta forma, a percepção de odores impróprios ou alterados (ex. esgoto, solventes, entre outros). � Procedimento Adicionar 50 mL de água em um balão de vidro de fundo chato. Fechar o balão com papel alumínio e aquecer em chapa de aquecimento até a formação de bolhas nas paredes do recipiente (aproximadamente 70o C). Remover a tampa e cheirar, imediatamente, na boca do balão. 2 - DETERMINAÇÃO DO pH A portaria nº518, de 25/03/2004 do Ministério da Saúde, determina o limite mínimo de 6 para o pH de água mineral engarrafada. O mesmo valor é recomendado para a água tratada, porém, a presença de substâncias ou sais ácidos pode diminuir o pH e, em alguns casos, tornando a água não potável por ser prejudicial á saúde. � Procedimento Transferir 50 mL de amostra para um béquer de 100 mL. Retirar a capa do eletrodo do pHmetro, lavar com água destilada e secar com papel macio. Introduzir o eletrodo diretamente na amostra (água) e fazer a leitura no aparelho. Os valores recomendados, mínimo e máximo, são 6,0 e 9,5, respectivamente. 3 – CLORETOS Os íons cloreto podem ser encontrados em águas provenientes de depósitos minerais e de fontes poluídas, tais como esgotos e resíduos industriais. A importância desta análise está nas alterações fisiológicas que altas concentrações destes íons podem produzir (p. ex. laxativo). Algumas substâncias presentes na água poderão interferir no resultado desta análise, entre eles, a presença de íons Br-, I- e CN- que são quantificado como se fossem íons Cl-; a presença de formas reduzidas de enxofre como íons sulfeto, tiossulfato e sulfito, além de concentrações elevadas de ferro e fosfatos. Desta forma, devem ser removidos da água antes da quantificação de cloretos. A detecção de altas concentrações de cloretos pode ser um indício de poluição com dejetos humanos ou de animais. � Procedimento Transferir 50 mL de amostra para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 4 gotas de solução de cromato de potássio a 10 %. Com auxílio de uma bureta adicionar, gota a gota, a solução de nitrato de prata 0,0282 M até que se verifique mudança da cor amarela para vermelho tijolo, o que indica o final da reação. Cálculo Limite máximo de cloretos permitido: até 250 mg/L Cloreto (mg/L) = V x M x 35,453 x 1.000 Volume (mL) da amostra Onde: V = volume (mL) de nitrato de prata 0,0282 M gasto M = molaridade da solução de nitrato de prata 35,453 = massa molar do cloro 1000 = para expressar os resultados em mg/L 15 4 - ALCALINIDADE Chamamos de alcalinidade a capacidade de uma água em consumir ácido. Isto ocorre devido à presença de carbonatos, hidróxidos e, principalmente, de bicarbonatos fornecidos pela ação do dióxido de carbono sobre os minerais do solo. Usualmente, é determinada a alcalinidade (o teor) de hidróxidos, de carbonatos e de bicarbonatos em solução, expresso em carbonato de cálcio. � Procedimento Transferir 50 mL da amostra para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar três gotas de indicador fenolftaleína. Se aparecer cor rosa (que caracterize o meio alcalino), titular com ácido sulfúrico 0,01 M ou HCl 0,01 M até o desaparecimento da coloração rósea. Anotar o número de mililitros (mL) gastos (P). A titulação da amostra contendo o indicador ácido-base fenolftaleína (pH de viragem 8,3) indica a alcalinidade causada pela presença de hidróxidos e carbonatos. Em seguida, adicionar 3 gotas de indicador alaranjado de metila, à solução acima obtida. Titular com ácido sulfúrico 0,005 M, até o aparecimento de coloração rósea. Anotar o volume total de ácido gasto na bureta (M) . A titulação da amostra com o indicador alaranjado de metila (pH de viragem 4,4) indica a alcalinidade causada pela presença de bicarbonatos. Determinar o teor de alcalinidade da amostra em hidróxido, carbonatos e bicarbonatos, expressando em mg de CaCO3 por litro de água, utilizando a tabela 01. Tabela 01 – Cálculo da alcalinidade da água Resultado da titulação Alcalinidade Hidróxidos Carbonatos Bicarbonatos P = 0 0 0 T P < ½ T 0 2P T – 2P P = ½ T 0 2P 0 P > ½ T 2P – T 2 (T - P) 0 P = T T 0 0 P = no de mL de ácido sulfúrico 0,01 M gasto na titulação com fenolftaleína T = P + M = no total de mL de ácido sulfúrico 0,01 M gasto na titulação com fenolftaleína e com alaranjado de metila. Carbonato de cálcio (mg/L) = V x M x 100 (100 se for usado ácido sulfúrico ou 50 se for usado HCl) Volume (mL) da amostra � Limite máximo permitido: até 400 mg/L 5 - DUREZA TOTAL A dureza da água corresponde ao teor de metais alcalinos e alcalinos terrosos presente na água, principalmente cálcio e magnésio. Porém, outros metais podem também ocasionar a dureza na água, tais como, o alumínio, ferro, manganês, estrôncio e zinco. Estes metais, quando presentes em grande quantidade sob a forma de sais dissolvidos, podem interferir em alguns processos tecnológicos, pois aumentam o ponto de ebulição da água (100 oC), podem formar precipitados com o aquecimento e interferir nos processos de limpeza. Os sabões são sais de ácidos graxos, que se dissociam em solução aquosa favorecendo a solubilidade dos resíduos (gordura, restos de alimentos, entre outros) na espuma formada. A água dura, rica, principalmente em minerais como cálcio e magnésio, dificulta a dissolução de sabões e detergentes, reduzindo a formação de espuma e os processos de limpeza. Isto acontece porque o cálcio reage com o sabão formando sais de ácidos graxos insolúveis. 16 Dureza da água e sua importância na indústria A água usada no abastecimento de uma indústria deve apresentar todas as características da água potável, mas deve ser menos dura que as águas potáveis. A água dura poderá provocar a formação de depósitos em canos e obstrução dos mesmos, explosão das caldeiras, alteração nas características de um alimento, entre outros, acarretando perdas econômicas. � Procedimento Transferir 50 mL da amostra para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 1 mL de solução tampão pH 10 e uma pequena porção de indicador negro de eriocromo T. Titular com solução EDTA 0,01 M até que a coloração púrpura passe para azul → formação de um complexo do EDTA com os metais causadores da dureza (Ca2+ e Mg2+). Cálculo: Onde: V = volume (mL) da solução de EDTA 0,01 M gasto na titulação A = massa, em mg, de carbonato de cálcio equivalente a 1 mL da solução de EDTA 0,01 M 1000 = fator que permite expressar os resultados em mg/L * Cada mL de EDTA 0,01 M equivale a 1,0 mg de CaCO3. - Limite máximo permitido: até 200 mg/L. DETERMINAÇÃO DE IODO NO SAL Objetivo - determinar a quantidade de iodo adicionado ao sal de cozinha, na forma de iodeto de potássio, a fim de verificar se o mesmo atende às especificações da legislação. Entende-se como sal, o cloreto de sódio (NaCl) cristalizado, extraído de fontes naturais. O sal pode ser classificado de acordo com a sua composiçãoe processamento em: comum, refinado e marinho; de acordo com as características dos grãos em: grosso, peneirado, triturado e moído, cada qual com suas especificações definidas pela legislação (Decreto 75.697, de 6 de maio de 1975). A legislação que aprova os padrões de identidade e qualidade do sal estabelece alguns ensaios destinados a comprovar o atendimento a critérios mínimos de qualidade para este produto: análises microscópicas e microbiológicas, granulosidade, teor de umidade e de cloreto de sódio (NaCl), que é usado para avaliar o grau de pureza do mesmo, uma vez que quanto maior for esse valor, mais puro é o sal. Além destes, devem ser analisadas a concentração de impurezas: teor de resíduos insolúveis, de cálcio, de magnésio e de sulfato. O sal para consumo humano deve ser iodado e conter entre 15 a 45 mg/kg do produto (miligramas de iodo para cada quilograma de sal). O iodo é adicionado para fornecer iodo para o bom funcionamento da tireóide, evitando o bócio. Sal light – é composto por 50 % cloreto de sódio e 50 % cloreto de potássio, possuindo características particulares também de umidade e resíduos insolúveis. Sal marinho e sal comum- O sal pode ser obtido de duas fontes distintas: de rochas extraídas de minas subterrâneas, ou de regiões litorâneas ensolaradas, através da evaporação de água salgada de lagoas e do mar. Do ponto de vista químico, entretanto, esses dois tipos de sal não diferem em absolutamente nada, pois ambos são compostos de mais de 99 % de cloreto de sódio. A diferença está na forma dos grãos. Os grãos de sal refinado são processados em forma de pequenos cubos, projetados para passarem facilmente pelos buracos dos saleiros. � Procedimento Pesar 10g da amostra em um béquer e dissolver em 200 mL de água destilada. Adicionar à solução, por meio de pipeta graduada, 5 mL de ácido sulfúrico 0,5 M, 1 mL de iodeto de potássio a 10 % e 2 mL de solução de amido a 1%. Titular o iodo liberado com uma solução de tiossulfato de sódio 0,005 N, até o desaparecimento da cor (incolor). Cálculo: mg de iodo por cento (p/p) = V x f x 10,58 P Carbonato de cálcio (mg/L) = V x A x 1000 Volume (mL) da amostra 17 V = volume, em mL, da solução de tiossulfato de sódio 0,005 N gasto na titulação f = fator de correção da solução de tiossulfato de sódio 0,005 N P = massa, em gramas, da amostra QUESTIONÁRIO 1. A determinação do teor de cloretos, de alcalinidade e de dureza na água é muito importante. O que indica a presença destas substâncias na água e quais os danos que poderão causar à saúde ou a uma indústria de alimentos ou cozinha industrial? 2. Qual o pH permitido para águas tratadas (torneira) e água mineral? 3. Qual o fundamento e o objetivo do teste de odor da água? Cite outros testes usados para determinar a qualidade sensorial da água. 4. Como é classificado o sal? Qual é o principal parâmetro usado para avaliar a pureza deste produto? 5. Qual a finalidade de adicionar iodo ao sal e qual a concentração desejada? 6. Cite outros parâmetros que devem ser avaliados no sal e as diferenças entre sal marinho, sal comum e sal light. __________________________________________________________________________________________ PRÁTICA 05 ANÁLISE DO MEL Objetivos – conhecer as principais análises físico-químicas usadas no controle da qualidade e caracterização do mel. Mel é o produto elaborado por abelhas a partir de néctar de flores e/ou exsudados sacarínicos de plantas e de alguns insetos. É constituído por açúcares, água, minerais, proteínas, entre outros. PREPARO DA AMOSTRA Quando o mel for fluído, homogeneizá-lo bem com auxílio de um bastão de vidro. Apresentando-se semicristalizado ou cristalizado, separar uma alíquota para as determinações da atividade diastásica (presença de enzimas) e do hidroximetilfurfural. A outra porção deve ser liquefeita em banho-maria sob agitação constante, sem deixar a temperatura ultrapassar 40 oC. Esfriar rapidamente. O mel não pode conter: resíduos de insetos, ovos de insetos, substâncias estranhas (sujidades), corantes, adoçantes, aromatizantes, amido, gelatina, conservantes. ADULTERAÇÕES MAIS COMUNS - Excesso de água; adição de amido, xarope de milho (glicose comercial) ou de sacarose; aquecimento acima de 60o C. CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS Cor: Tem, geralmente, cor âmbar claro ou escuro. No entanto, pode apresentar outras cores decorrentes da espécie e alimentação das abelhas. Quando aquecido acima de 65o C, escurece. Odor: Sui gêneris, aromático. Pode ser modificado pelo calor ou uso excessivo de fumaça na hora da colheita do mel. Sabor: É doce, agradável. Aspecto: Homogêneo, límpido. Consistência: de xarope, semi-sólido, sólido (cristalizado). 18 1 – DETERMINAÇÃO DE pH � Procedimento Pesar 20 g de mel e diluir com 100 mL de água destilada e deionizada. Homogeneizar e, com o auxílio de um pHmetro, devidamente aferido, medir o pH do mel. Observação: pH do mel → valores médios: 3,3 – 4,6 2 – DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ A acidez pode ser indicativa de deterioração por bactérias com produção de ácido. Este método fundamenta-se na neutralização dos ácidos presentes no mel pela solução de uma base (NaOH). � Procedimento Em um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 10 mL de solução de mel a 20 % (p/v) e 2 gotas do indicador fenolftaleína. Com o auxílio de uma bureta, titular com solução de NaOH 0,05M até mudança de cor (coloração rósea). Anotar o volume gasto. Titular 75 mL de água com solução de NaOH 0,05M até mudança de cor (Vb). Em méis escuros está análise deverá ser feita com o auxílio de um pHmetro, pois não será possível a visualização da cor do indicador ácido base. Cálculo: (V – Vb) x f x 50 = acidez livre, em miliequivalentes por Kg. % P V = volume (mL) da solução de hidróxido de sódio 0,05 M gastos na titulação Vb = volume (mL) da solução de hidróxido de sódio 0,05 M gastos na titulação do branco f = Fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,05 M P = massa (g) da amostra 3 – REAÇÃO DE FIEHE O mel de abelhas contém pequena quantidade de HMF, mas o armazenamento prolongado em temperatura ambiente alta e/ou superaquecimento provoca um aumento no teor desta substância. A produção de glicose comercial a partir do amido, e a produção de açúcar invertido por hidrólise ácida da sacarose, podem originar teores elevados de hidroximetilfurfural (HMF). O fundamento do teste de fiehe é a reação do HMF com a resorcina em meio ácido, dando um composto de condensação de coloração vermelha. A reação positiva pode indicar a presença de substâncias produzidas durante o superaquecimento do mel ou a adição de xaropes de açúcares (p. ex.: glicose comercial ou açúcar invertido). A reação também ocorre em menor intensidade em mel estocado em temperatura ambiente elevada. � Procedimento Transferir para um tubo de ensaio grande, 10 mL da solução de mel a 20 % (p/v) e 5 mL de éter etílico. Agitar. Deixar em repouso até a camada etérea tornar-se clara (formará duas camadas – éter e água). Transferir 2 mL da camada etérea (camada superior) para outro tubo de ensaio e adicionar 5 gotas de solução recente de resorcina 1%. Agitar e observar a coloração que tomam as gotas de resorcina no fundo do tubo de ensaio. Deixar em repouso por 10 minutos. Observar a cor novamente. 19 Interpretação do resultado: � Coloração vermelha cereja (imediata): indica a presença de açúcar invertido, glicose comercial ou mel superaquecido. � Coloração salmão: mel natural 4 – REAÇÃO DE LUND - determina a presença de albuminóides no mel. O mel tem, normalmente, pequena quantidade de proteínas que estão em quantidades menores que0,6 %. Estas proteínas (albuminas, enzimas, entre outros), em um mel adulterado por xarope de glicose ou sacarose, estão em porcentagens ainda menores. Fundamento: O ácido tânico reage e precipita as substâncias albuminóides que são componentes naturais do mel. � Procedimento Pesar, com precisão, 2 g de mel. Transferir para uma proveta de 50 mL com o auxílio de 20 mL de água destilada. Adicionar 5 mL da solução de ácido tânico 0,6 %. Adicionar água até completar o volume de 40 mL. Agitar, tampar a proveta e deixar em repouso por 24 horas. Medir o volume do precipitado. Interpretação do Resultado: Na presença de mel puro, haverá formação de um depósito de 0,6 a 3 mL. Em mel artificial não haverá a formação de precipitado. Em méis de má qualidade (com sujidades), poderá ocorrer a formação de um depósito acima de 3,0 mL 5 – REAÇÃO DE LUGOL: Determina a presença de amido ou dextrinas no mel. O iodo presente na solução de Lugol reage com as dextrinas e o amido, adicionados com fins fraudulentos. O lugol é uma solução de iodo e iodeto de potássio. O iodo em solução produz reação colorida com polissacarídeos (dextrinas e amido) produzindo um complexo de cor azul-violeta com o amido. As cadeias de amilose tem forma de espiral cujas dimensões internas permitem a adsorção das moléculas de iodo. Este complexo iodo-amilose é responsável pela coloração característica. Esta coloração desaparece com o calor ou com a ruptura das espirais da molécula de amido pela ação da α-amilase. � Procedimento Adicionar em um tubo de ensaio 5 mL da solução de mel a 20 % e 3 gotas da solução de lugol. Agitar e observar o resultado. Interpretação do Resultado: Na presença de amido ou glicose comercial a solução ficará colorida de vermelho-violeta a castanho escuro ou azul. A intensidade da cor depende da qualidade e quantidade de dextrinas presentes na glicose comercial ou do teor de amido adicionado ao mel. Faça a mesma prova com o mel puro para comparação. Obs: o limite máximo de dextrinas no mel é igual a 5 %, porém, a reação deverá ser negativa. 7 - UMIDADE DO MEL Índice de refração (IR) - Poucas substâncias possuem índice de refração idêntico em uma determinada temperatura e comprimento de onda. O IR é muito útil para confirmar a identidade de um composto ou avaliar a sua pureza (ex. azeite de oliva misturado com óleo de soja). O IR da água pura a 20º C é de 1,3330. A presença de sólidos solúveis como, por exemplo, o açúcar, resultará no aumento deste índice. 20 É possível determinar a quantidade de um soluto (ex. glicose, sacarose) pelo conhecimento do índice de refração da solução aquosa deste produto. Sendo assim, esta propriedade é utilizada para determinar a concentração de sólidos solúveis ou oBrix (ex. açúcares) em soluções como mel, geleias, sucos, entre outros. A medida do índice de refração pode ser feita diretamente em aparelhos como o refratômetro de Abbé ou em refratômetro de imersão. O aparelho deve ser previamente aferido com água destilada. Objetivo – determinar a quantidade de água presente no mel. Princípio do Método O método recomendado para a análise da umidade do mel é por refratometria a 20º C e a leitura na escala do aparelho é transformada em umidade através da tabela de Chataway (tabela 2). O aparelho indicado é o refratômetro de Abbé, com circulação de água a 20o C. No caso do aparelho não possuir circulação de água, faz-se a correção da temperatura ambiente para 20o C: - para cada grau acima de 20o C, adicionar 0,00023 - para cada grau abaixo de 20o C, diminuir 0,00023 � Procedimento: Zerar a escala do refratômetro com água destilada. Remover a água com um papel macio e, com muito cuidado para não riscar o prisma do refratômetro, adicionar uma gota do mel sobre o prisma do aparelho e fazer a leitura. Observação: o teor de umidade do mel não deverá ultrapassar 20 %. Acima deste valor poderá ocorrer a deterioração do mel por processos fermentativos, ou seja, crescimento de microrganismos. Tabela 02 – Tabela de conversão de Chataway Índice de Refração a 20º C Sólidos Solúveis ( %) Peso Específico Umidade (%) 1,4844 79,0 1,3966 21,0 1,4849 79,2 1,3972 20,8 1,4853 79,4 1,3992 20,6 1,4858 79,6 1,4006 20,4 1,4862 79,8 1,4020 20,2 1,4866 80,0 1,4033 20,0 1,4871 80,2 1,4046 19,8 1,4876 80,4 1,4060 19,6 1,4880 80,6 1,4074 19,4 1,4885 80,8 1,4087 19,2 1,4890 81,0 1,4101 19,0 1,4895 81,2 1,4115 18,8 1,4900 81,4 1,4129 18,6 1,4905 81,6 1,4143 18,4 1,4910 81,8 1,4156 18,2 1,4915 82,0 1,4171 18,0 1,4920 82,2 1,4182 17,8 1,4925 82,4 1,4197 17,6 1,4930 82,6 1,4212 17,4 1,4935 82,8 1,4225 17,2 1,4940 83,0 1,4239 17,0 1,4945 83,2 1,4254 16,8 1,4950 83,4 1,4267 16,6 1,4955 83,6 1,4282 16,4 1,4960 83,8 1,4295 16,2 1,4965 84,0 1,4310 16,0 1,4970 84,2 1,4324 15,8 1,4975 84,4 1.4338 15,6 21 Índice de Refração a 20º C Sólidos Solúveis ( %) Peso Específico Umidade (%) 1,4980 84,6 1,4352 15,4 1,4985 84,8 1,4367 15,2 1,4990 85,0 1,4381 15,0 1,4995 85,2 1,4395 14,8 1.5000 85,4 1,4409 14,6 1.5005 85,6 1.4424 14,4 1.5010 85,8 1,4438 14,2 1,50l5 86,0 1,4453 14,0 1,5020 86,2 1,4466 13,8 1,5025 86,4 1,4481 13,6 1,5030 86,6 1,4495 13,4 1,5035 86,8 1,4510 13,2 1,5041 87,0 1,4525 13,0 QUESTIONÁRIO 1. Por que o mel não deverá ser aquecido, mesmo estando cristalizado, antes de realizar as determinações de HMF e atividade diastásica (teste usado para avaliar a presença de enzimas naturais)? 2. Como podemos avaliar a presença de sujidades no mel? 3. Qual o nome do equipamento usado na determinação da umidade do mel? 4. Quais as informações que obtemos com o índice de refração de um alimento? 5. O que quer dizer oBrix? 6. O que são dextrinas e quais as possíveis fontes destes compostos no mel? 7. Por que é usado o ácido tânico na determinação do teor de proteínas no mel? 8. Qual a finalidade de realizar os testes de acidez, lund, fiehe, lugol e oBrix no mel? 9. Como determinar a acidez de um mel escuro que interfira na visualização do indicador ácido base em técnica titulométrica? 10. Qual o valor de pH esperado para o mel? 11. Qual o valor esperado para o teste de Lund? _________________________________________________________________________________________________ PRÁTICA 06 ANÁLISE DA COMPOSIÇÃO CENTESIMAL 1. ANÁLISE DE UMIDADE A determinação do teor de umidade é o ponto de partida da análise dos alimentos. A partir do resultado obtido poderemos determinar a vida de prateleira de um alimento e decidir qual a melhor embalagem e forma de armazenamento, uma vez que valores elevados deste parâmetro poderão favorecer o crescimento de micro-organismos. A umidade de um alimento está relacionada com sua qualidade, conservação e composição. Fundamento da técnica gravimétrica com o emprego de calor – Este método está baseado na determinação de perda de peso do produto submetido ao aquecimento, em condições nas quais a água é removida pela evaporação. O método é aplicável a quase todos os produtos alimentícios, exceto os que possam conter compostos voláteis distintos da água ou os que são susceptíveis de decomposição a 100º C (ex. carnes; leite, entre outros). Nestes casos, o recomendável é utilizar estufas a vácuo ou usar estufas comuns, mas com temperaturas mais baixas. Dificuldades práticas que envolvem a exatidão e precisão dos resultados da análise de umidade � Separação incompleta da água do produto 22 � Decomposição do produto com formação de água além da original � Perda das substâncias voláteis do alimento que serão computadas como peso em água 1.1 – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE Objetivo – Determinar a quantidade de água presente nos alimentos. � Procedimento: Pesar cerca de 5 a 10 gramas de amostra (ou mL se a amostra for líquida) em uma cápsula com peso constante – tarada (aquecida em estufa a 105º C, por 2 horas, resfriada em dessecadore pesada em balança analítica). Levar a cápsula com a amostra para a estufa e deixar por ± 6 horas ou até peso constante. Peso constante – quando duas pesagens consecutivas do recipiente não apresentarem diferenças de peso superior a 0,001 g → Com auxílio de uma pinça, retirar a cápsula com a amostra da estufa, resfriar em dessecador até a temperatura ambiente (aproximadamente 60 minutos) e pesar. Repetir a operação de aquecimento (uma hora em estufa a 105o C), resfriamento e pesagem, até peso constante. Cálculo: Umidade (%) = N x 100 onde: P = massa (em gramas) da amostra integral P N = massa (em gramas) de umidade Umidade (g) = massa (g) da cápsula com amostra integral – massa (g) da cápsula com amostra seca OU Umidade (g) = massa (g) da amostra integral – massa (g) da amostra seca Matéria seca (g) = massa (g) da cápsula com a amostra seca − massa (g) da cápsula vazia 1.2 – DETERMINAÇÃO DO RESÍDUO SECO – MATÉRIA SECA EM ALIMENTOS Objetivo – determinar o teor de sólidos existentes no produto analisado (amostra). Esta determinação pode ser útil para avaliar se ocorreu a adição de água ou remoção da gordura em leite e presença de sujidades em vinagre, presença de polpa de frutas em sucos, entre outros. � Procedimento Pesar cerca de 10 mL de amostra líquida, em uma cápsula tarada. Evaporar o excesso de líquido em banho-maria. Após esta etapa, aquecer em estufa a 105 oC por ± 2 horas ou até peso constante. Cálculo: Resíduo seco (%) = N x 100 onde: P = massa (em gramas ou mL) da amostra P N = massa (em gramas) da matéria seca Matéria seca (g) = massa (g) da cápsula com a amostra seca − massa (g) da cápsula vazia QUESTIONÁRIO 1. Qual a relação entre teor de umidade de um alimento, sua conservação e armazenamento? 2. Alimentos ricos em gorduras, proteínas e substâncias voláteis podem ser secos em estufa a 105 oC? Explique? 3. Qual o tipo de estufa mais indicada (quanto à temperatura e pressão interna) para determinar a umidade de alimentos ricos em proteínas e substâncias voláteis que podem queimar em temperaturas de 105oC? 4. Como a finalidade de determinar a matéria seca de um alimento como vinagre e leite? 5. Quando podemos considerar duas leituras como peso constante? Quanto tempo esperar para pesar um recipiente tirado da estufa e/ou mufla? 6. Para a análise de cinzas e umidade as cápsulas e cadinhos devem ser previamente submetidos a que tipo de tratamento? Qual a finalidade deste processo? 23 7. Quais os cuidados que devemos ter com o dessecador antes de usá-lo para guardar algum recipiente ou amostra retirada de uma estufa? Quais os cuidados na hora de abri-lo quando tiver alguma coisa guardada dentro dele (ex. cinzas)? 8. O que pode estar acontecendo com as amostras usadas para a análise de umidade se não conseguirmos chegar a peso constante? 9. Cite as dificuldades práticas que envolvem a exatidão e precisão dos resultados da análise de umidade. 10. Qual o fundamento da técnica gravimétrica com emprego de calor na determinação de umidade? ______________________________________________________________________________________________ 2. ANÁLISE DE CINZAS - Resíduo mineral Fixo A fração “cinzas” compreende o resíduo mineral fixo que não é destruído pela queima do produto. Portanto, podemos dizer que a “cinza” de um alimento é o resíduo inorgânico, ou seja, os minerais que permanecem após a queima da matéria orgânica, que é transformada em CO2, H2O e NO2. Sua composição depende, até certo ponto, da temperatura e do tempo em que se processa a ignição. Consideram-se cinza total o resultado da incineração do alimento à temperatura de 500-570°C em mufla. � A incineração deve ser prolongada até que a cinza mostre cor uniforme branca ou acinzentada, ocorrendo, porém, casos em que se apresenta avermelhada ou esverdeada (depende do mineral presente). De qualquer modo, a cinza não deve apresentar pontos de carvão. Aplicação da análise de cinzas A determinação da cinza total é utilizada como indicativo de várias propriedades: � Índice de refinação para açúcares e farinhas. Nos açúcares, uma cinza muito alta dificultará a cristalização e a clarificação. Na farinha, a quantidade de cinza influirá na extração do amido. � Níveis adequados de cinza total são um indicativo das propriedades funcionais de alguns produtos alimentícios, por exemplo, a gelatina. Em geléias de frutas e doces em massa, a cinza é determinada para estimar o conteúdo de frutas. � É um parâmetro útil para a verificação do valor nutricional e possíveis adulterações de alguns alimentos e rações. � Alto teor de cinzas pode indicar a presença de sujidades (mel, vinagre, rações, entre outros). DIFICULDADES PRÁTICAS QUE ENVOLVEM A OBTENÇÃO DAS C INZAS a) Produtos ricos em água: O material rico em água deve ser previamente dessecado (desidratado) em banho-maria, cuidado que previne respingos e a conseqüente perda durante a determinação. A ignição deve ser gradual, com assistência do analista. Só depois de formado o bloco de carvão, poderá o analista deixar que a operação prossiga sem supervisão direta. É aconselhável, quando a operação for executada em bico de gás, colocar o cadinho ligeiramente inclinado sobre a chama. b) Materiais muito ricos em fósforo: uma massa vítrea envolve o carvão inicialmente formado, tornando-o dificilmente atingível. Nessas condições, com paciência, procura-se desintegrar o bloco formado colocando, cuidadosamente, uma gota de água destilada ou ácido nítrico sobre o material (cinzas), que deverá estar frio. c) Produtos muito gordurosos: poderá ocorrer a formação de espuma e respingos que acarreta a perda da amostra. A ignição deve ser lenta e paciente. d) Mel: o mel quando aquecido pode transbordar. Para evitar isso, adicionam-se duas a três gotas de azeite de oliva puro sobre a amostra. → O tempo necessário para uma perfeita incineração depende da temperatura empregada, do tipo de material examinado e da sua quantidade. Pode variar de alguns minutos a algumas horas. 24 → O teor de cinzas nos alimentos pode variar dentro do limite de 0,001 a 15 %, dependendo do alimento e das condições em que este se apresenta. 2.1 – RESÍDUO POR INCINERAÇÃO – cinzas � Procedimento: - Pesar em cadinho, previamente aquecido em mufla a 550º C, resfriado em dessecador até a temperatura ambiente e pesado, cerca de 2g de amostra, de preferência, dessecada e desengordurada. - Começar a incineração da amostra, aos poucos, em bico de bunsen ou chapa elétrica, procurando aquecer igualmente todas as faces do cadinho até o produto se transformar em uma massa de carvão e cessar o desprendimento de fumaça. - Caso a amostra seja líquida, evapore em banho-maria, seque em chapa elétrica e carbonize em temperatura baixa. - Transferir o cadinho para a mufla a 550 °C, deixando-o tempo suficiente para a total destruição da matéria orgânica. A cinza não deve apresentar pontos de carvão. - Diminuir a temperatura da mufla até 100°C e, só então retirar o material e deixar resfriar completamente em dessecador. Pesar em seguida. Cálculo: Cinzas (%) = N x 100 Onde: N = massa, em gramas, de cinza (massa do cadinho com as cinzas – P massa do cadinho vazio) P = massa, em gramas, da amostra Cinzas (g) = massa (g) do cadinho com cinza – massa (g) do cadinho vazio QUESTIONÁRIO 1. Do que é composta a fração cinza de um alimento e qual a finalidade de determiná-la? 2. Porque inicialmente se faz aincineração das amostras em bico de bunzem ou chapa elétrica antes de coloca-la na mufla? 3. Quando podemos retirar os cadinhos com as cinzas da mufla, ou seja, como determinar o tempo de incineração da amostra? O que fazer quando demora muito para obtermos as cinzas? 4. Quais os procedimentos iniciais para determinar cinzas em alimentos ricos em gorduras e em água, açucarados, mel e ricos em fósforo? 5. A partir das cinzas é possível quantificar minerais como ferro, cálcio, entre outros? O que pode indicar elevados teores de cinzas em alimentos como farinhas, mel e sucos? 3. PROTEÍNAS – “Fração Nitrogenada” 3.1 Determinação de proteínas totais pelo método Kjeldahl O conteúdo em proteína bruta do alimento é determinado através do seu conteúdo de nitrogênio. O conteúdo de nitrogênio nas proteínas dos alimentos é de, aproximadamente, 16 %, desta forma, introduz-se o fator empírico 6,25 para transformar o teor de nitrogênio em proteína. Ou seja, o teor de nitrogênio é transformado em proteína usando um fator específico para cada alimento. Para alimentos compostos de vários ingredientes usa-se o fator geral 6,25. Em alguns casos, emprega-se um fator diferenciado, conforme descrito na tabela 03. Embora o nitrogênio contido em um alimento possa ser proveniente de outros componentes como ácidos nucléicos, sais de amônio, entre outros, o N não protéico representa muito pouco no total. 25 Tabela 03 – Fatores de conversão de nitrogênio total em proteína Alimento Fator Alimento Fator Geral 6,25 Soja 6,00 Gelatina 5,55 Farinha de trigo e centeio 5,70 Ovos 6,68 Arroz 5,95 Leite e derivados e margarina 6,38 Carnes 6,25 Macarrão 5,70 Nozes, coco, avelã 5,30 Castanha do Pará e amendoim 5,46 Amêndoas 5,18 Etapas do Procedimento: 1. Digestão – a matéria orgânica é decomposta com ácido sulfúrico e um catalisador, onde o nitrogênio é transformado em um sal amoniacal. � Procedimento: - Pesar cerca de 1,0 g da amostra e transferir para um balão de digestão, juntar 6 g de catalisador misto e 20 mL de H2SO4 concentrado. - Levar o tubo ao bloco digestor, suspendendo a temperatura de 50 em 50oC, até a temperatura de 400oC, até a solução tornar-se azul esverdeada e livre de material não digerido. Aquecer por mais uma hora. - Nesta fase da digestão, será observado um escurecimento do líquido e, depois, à medida que o aquecimento vai se prolongando, passa a pardo, ficando finalmente incolor. OBS – A função do catalisador é reduzir o tempo de digestão. O clareamento do líquido não indica forçosamente o fim da digestão. O nitrogênio orgânico é transformado em amônia e os componentes orgânicos são convertidos em CO2, H2O, entre outros. Matéria orgânica + H2SO4 → (NH4)2SO4 + CO2� + SO2� + H2O sulfato de amônio O carbono contido na matéria orgânica é oxidado e o CO2 se desprende, e, no final da digestão, o material fica completamente claro depois de passar por uma fase bastante escura, no início da digestão. b) Destilação Fase em que o gás amônia é liberado do sal amoniacal pela reação com o hidróxido e recolhido em uma solução ácida de volume e concentração conhecidos. O sulfato de amônio é tratado com solução de hidróxido de sódio 50 %, em excesso, e ocorre a liberação do gás amônia (NH3) formada. Esta etapa pode ser feita por aquecimento direto ou por arraste de vapor, sendo preferível este último. Procedimento: - Adicionar ao balão de digestão, 50 mL de água destilada. Acoplar o tubo com a amostra digerida [(NH4)2SO4] ao aparelho de Kjelhdal. - Adaptar um erlenmeyer com 50 mL de ácido bórico 0,033 M (H3BO3) com duas gotas de indicador misto, à saída do condensador, de modo que a ponta do condensador fique imersa no ácido bórico. Caso contrário, quando a amônia for destilada, pode se perder para o ambiente por volatilização. - Adicionar, cuidadosamente, gota a gota, hidróxido de sódio a 50 % até a cor do líquido ficar pardo, o que indica que o 26 meio está alcalino. - Acionar a temperatura para que a caldeira ferva a água que irá conduzir a amônia para o erlenmeyer contendo ácido bórico. Destilar até receber ¾ do volume inicial do frasco receptor (±200 mL). Reações ocorridas no procedimento de destilação (NH4)2SO4 + 2 NaOH → 2 NH4OH + Na2SO4 sulfato de amônio hidróxido de sódio vapor de água hidróxido de amônio 2 NH4OH → 2 NH3� + 2 H2O ∆ amônia 2 NH3 + 2 H3BO3 → NH4H2BO3 ácido bórico borato ácido de amônio a) Titulação Determina-se a quantidade de nitrogênio presente na amostra (amônia recolhida em solução ácida receptora) pela técnica da titulação. 2 NH4H2BO3 + 2 HCl → 2 H3BO3 + 2 NH4+ + 2 Cl- borato ácido de amônio ácido bórico amônio Procedimento: − Titular o destilado (contido no erlenmeyer) com solução de ácido clorídrico (HCl) 0,1 M ou 0,01 M, até viragem de cor do indicador. Cálculo: Proteína % = V x f x 0,14 onde : V = volume (mL) de HCl 0,1M gasto na titulação P P = massa, em gramas, da amostra f = fator de conversão QUESTIONÁRIO 1. Como é transformado o teor de N em proteínas pelo método de Kjeldahl? Cite quais as etapas desta técnica e o fundamento destes procedimentos. 2. Esta técnica é gravimétrica ou volumétrica? 3. O que é fator de conversão e quando é utilizado o fator geral? 4. Porque a adição de glutamato monossódico ou uréia em um alimento poderá causar aumento do teor de proteína quando analisada pelo método de kjeldahl? ___________________________________________________________________________________________________ 4. FIBRAS - Técnica da Fibra Bruta Denominam-se fibras os carboidratos que não são digeridos pelas enzimas endógenas do sistema digestivo do organismo humano e animal (ex. celulose, lignina, hemicelulose, beta glicanos, pectina, entre outros). 4.1 Método da Fibra Bruta - Consta, fundamentalmente, de uma digestão em meio ácido seguida de filtração e pesagem do resíduo. As frações detectadas neste teste são a celulose e lignina. � Procedimento: - Pesar cerca de 2 g da amostra seca e desengordurada (finamente triturada). 27 - Para extrair a gordura usar éter etílico (evaporar totalmente o éter, ou usar a amostra que foi usada na determinação do extrato etéreo). - Transferir a amostra para um frasco digestor (erlenmeyer de 600 mL) Digestão ácida - Adicionar à amostra 100 mL da solução ácida. - Adaptar o béquer ao bloco digestor, constituído de chapa de aquecimento e condensador. - Aquecer durante 40 minutos. - Filtrar em papel-filtro ou cadinho filtrante de porcelana com solução de amianto, devidamente pesado, e retirar com água quente o resíduo existente no frasco. - Lavar o resíduo com água quente (verificar com papel indicador se a água retirou todo o ácido). - Lavar o resíduo com 20 mL de álcool etílico 95 % e a seguir, com 20 mL de éter etílico, tendo o cuidado de projetar o jato do líquido sobre a massa de fibra para que haja a sua penetração. - Evaporar e transferir o papel-filtro com a fibra para uma estufa a 105o C por 2 horas. - Esfriar em dessecador e pesar. Repetir as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante. Cálculo: Fibra bruta (%) = N x 100 S = massa, em gramas, do resíduo daamostra (fibra) P P = massa, em gramas, da amostra Fibras (g) = massa (g) do papel filtro com a fibra - massa (g) do papel filtro vazio QUESTIONÁRIO 1. O que são fibras alimentares? 2. Quais as frações fibra determinadas na análise da fibra bruta e no método gravimétrico enzimático? 3. Por que o método gravimétrico-enzimático é mais eficiente na determinação da fração fibra? ___________________________________________________________________________________________________ 5. LIPÍDIOS – “Extrato etéreo” Os métodos rotineiros para determinação quantitativa de lipídios baseiam-se na extração intermitente da fração lipídica, por meio de um solvente orgânico apolar (ex. éter, hexano). Após a extração e remoção do solvente, determina-se, gravimetricamente, a quantidade de lipídios presentes. O resíduo obtido não é, na verdade, constituído unicamente por triglicerídios, mas por todos os compostos que, nas condições da determinação, possam ser extraídos pelo solvente. Geralmente são fosfatídios, esteróis, vitaminas A, D, E, K, carotenóides, óleos essenciais, etc., mas em quantidades relativamente pequenas que não chegam a representar diferença significativa na determinação. 5.1. Análise de lipídios pelo Método de Soxhlet � Procedimento: - Pesar cerca de 2 a 5g do material dessecado e transferir para um cartucho do Soxhlet previamente desengordurado. Cobrir a amostra com algodão desengordurado. - Acondicionar o cartucho com a amostra seca em reboiler previamente seco e tarado (reboiler previamente aquecido por 3 horas em estufa a 105o C, resfriado, em dessecador, até temperatura ambiente e pesado). - Adicionar éter ao reboiler até submergir a amostra contida no cartucho. 28 - Acoplar o reboiler ao bloco aquecedor do aparelho de “Soxhlet”, acionar a temperatura desejada (ponto de ebulição do éter) e deixar em refluxo por cerca de 2 horas. Em seguida, suspender o cartucho acima do nível do éter por cerca de 30 minutos para que ele possa escorrer o excesso de solvente. Após este período de tempo fechar a saída do condensador. Dessa forma o éter contido no reboiler irá evaporar e condensar no reservatório do equipamento, não voltando, assim, para o reboiler. - Levar o reboiler mais extrato etéreo para a estufa a 105o C. Resfriar em dessecador e pesar. - Pesar, repetir as operações de aquecimento (30 minutos em estufa a 105o C) e resfriamento, até peso constante (guardar a amostra seca e desengordurada contida no cartucho para futuras análises). Cálculo: lipídios (%) m/m = N x 100 Onde: N = massa, em gramas, de lipídios P P = massa, em gramas, da amostra Lipídios (g) = massa (g) do reboiler com o lipídio - massa (g) do reboiler vazio Obs. É preciso transformar esse valor em matéria integral. QUESTIONÁRIO 1. Defina lipídios? Dê exemplos 2. Como é quantificado o teor de lipídios pelo método de extração contínua (extrator de soxhlet) e quais as frações obtidas? Desta fração, quais os componentes que realmente importam na determinação do valor calórico de um alimento? 3. Por que a amostra deve estar seca antes de realizar a extração de lipídios? 4. Quais os solventes que podem ser utilizados neste procedimento? _____________________________________________________________________________________________ 6. FRAÇÃO GLICÍDICA - Carboidratos totais A fração glicídica engloba compostos diversos, tais como: féculas e amido, açúcares, gomas, entre outros. Pode ser determinada por cálculo após a determinação das outras frações precedentes. Neste caso, engloba também o erro eventual de todas as determinações prévias. O teor de glicídios (carboidratos) em alimentos varia de praticamente “zero” para as carnes, até valores bastante elevados, como no caso das farinhas (aproximadamente 75 % de amido). Cálculo: Somar os números correspondentes ás porcentagens das cinco determinações precedentes (umidade, cinzas, lipídios, proteínas e fibras) e diminuir o valor obtido de 100. A diferença corresponde ao valor da fração glicídica (carboidratos) em 100g do produto. Carboidratos = 100 - (% de umidade + % cinzas + % proteínas + % lipídios + % fibras) Observação: É preciso observar que todos os resultados sejam expressos da mesma forma para o produto dessecado (g/%). QUESTIONÁRIO 1. Na análise da composição centesimal de um alimento como é quantificado o conteúdo de carboidratos? 2. Como o resultado incorreto de uma das análises anteriores pode afetar o teor de glicídios e qual a influência no valor calórico de um alimento? 3. Existem técnicas para quantificar o teor de glicose, sacarose, amido e outros carboidratos? 29 PRÁTICA 07 ANÁLISE DO LEITE Objetivo: executar as principais análises físico-químicas usadas para avaliar a qualidade e identificar fraudes em leite. Leite – produto integral da ordenha total, ininterrupta e em condições de higiene da vaca, em boas condições de saúde. É um líquido branco-opaco constituído por uma dispersão mista em água. Leites impróprios para o consumo: - Os que apresentam características físicas ou organolépticas anormais; - Os obtidos de animais cansados, mal alimentados, desnutridos, doentes e quando a ordenha for feita por pessoas com doenças infectocontagiosas; - Os que contêm conservantes; - Os que contêm colostro ou sangue; - Os obtidos 12 dias antes ou 10 dias após o parto; - Os que contiverem substâncias tóxicas, microrganismos patogênicos, microrganismos não patogênicos acima dos valores permitidos, toxinas microbianas, antibióticos, resíduos de pesticidas. EXAME DE QUALIDADE: O exame de qualidade é feito através de determinações físico-químicas (densidade, teor de gordura, extrato seco, etc.), provas higiênicas (presença de sedimento, análise da redutase, coagulação pelo álcool ou fervura, exames bacteriológicos por observação microscópica direta ou por culturas), reações colorimétricas e exames organolépticos como sabor, cor e outros. CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS Cor: a cor do leite é branca devido ao colóide da caseína (fosfato de cálcio) Odor: quase que imperceptível Sabor: típico, meio doce e meio salgado. Aspecto geral: o exame de superfície do leite quando limpo e de boa proveniência, não apresenta impurezas sobrenadando, como moscas, palha, detritos diversos e uma infinidade de sujidades que sempre estão presentes em leites de má procedência. Outro exame é o de viscosidade. Um leite normal, à temperatura ambiente, é um líquido mais ou menos viscoso que, quando esvaziado de um copo de vidro, deixa aparente uma película que fica aderida às paredes deste, por certo tempo. 1- DETERMINÇÃO DA ACIDEZ A determinação da acidez do leite é uma das medidas mais usadas no controle da matéria-prima pela indústria leiteira. O teste é usado para classificar o leite e também como um guia para controle da manufatura de produtos como o queijo. A acidez titulável é expressa em graus Dornic (oD) ou em porcentagem (%) de ácido láctico. É mediante o conhecimento da acidez que se determina o momento exato de terminar a incubação e iniciar o resfriamento de um produto lácteo fermentado, como o iogurte. O leite fresco normal não contém ácidos, mesmo assim, ele apresenta uma acidez detectável pela técnica da titulação. Isso indica que a substância química usada no teste da determinação na titulação (hidróxido de sódio) combina com algumas substâncias presentes no leite fresco que lhe confere essa acidez aparente. As substâncias responsáveis pela acidez aparente são: os fosfatos e citratos (minerais), a caseína e albumina (proteínas) e o gás carbônico dissolvido. 30 O termo acidez aparente
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