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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO RIO GRANDE DO NORTE CAMPUS MACAU UNIDADE CURRICULAR: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO IV Alunos: Camila Maciel Guilherme Giordan Prof. Érico Moura Neto Macau, 2018. OBJETIVOS Desenvolver habilidades e competências sobre a análise sistemática qualitativa. Desenvolver habilidades e competências na separação e identificação dos cátions do grupo IV. PARTE EXPERIMENTAL Materiais e Reagentes Solução dos cátions do grupo IV Amônia, , 3mol/L Carbonato de amônio, , 3mol/L Ácido acético, , 3mol/L Ácido clorídrico, HCl Cromato de potássio, , 3mol/L Sulfato de amônio, , 3mol/L Tiossulfato de sódio, Oxalato de amônio, , 3mol/L Tubos de Falcon Tubos de ensaio Pipeta graduada de 5,00 mL Centrífuga Cápsulas de porcelana Lamparina Papel indicador universal Conta gotas Espátulas Alça de platina Funil Papel de filtro Procedimento Experimental Foram adicionados, com auxílio da pipeta graduada, 3 mL da solução dos cátions do grupo IV num tubo de Falcon, utilizando outra pipeta graduada adicionou-se 3 mL de e aqueceu-o em banho maria por 5 minutos. A formação de precipitado branco confirmou a presença dos cátions do grupo IV. Logo após o tubo fora centrifugado por 3 minutos e desprezado o sobrenadante. Em seguida adicionou-se 5mL de água quente no tubo, que fora levado novamente para centrífuga por 3 minutos. Após desprezou-se o sobrenadante. Ao tubo adicionou-se 5mL de , fora agitado no vortex e transferiu o sobrenadante para um tubo de ensaio. Adicionou-se 3mL de gota a gota, até formar um precipitado confirmando a presença de íons de bário. Transferiu-se a solução para um tubo de Falcon e fora centrifugado por 3 minutos. O sobrenadante, que podia conter íons e fora transferido para um tubo de ensaio. Ao precipitado contido no tubo de Falcon adicionou-se 5mL de água quente, e fora centrifugado por 3 minutos. Transferiu-se o sobrenadante para o tubo de ensaio que continha o sobrenadante que podia conter íons e . Ao precipitado adicionou-se 1mL de ácido clorídrico e fora transferido para uma cápsula de porcelana. Aquecido até a secura, fora possível realizar o teste de chama, que comprovou a presença de íons de bário ao ser possível observar a cor verde-amarelada. No tubo de ensaio que continha o sobrenadante, adicionou-se gotas de até a solução se tornar básica (teste com papel indicador). Adicionou-se 3mL de e uma pitada de , e após aqueceu-se diretamente sobre a chama da lamparina. Colocou-se a solução para esfriar, formando um precipitado branco confirmando a presença de íons de estrôncio. A solução fora filtrada, e o sobrenadante fora recolhido num tubo de ensaio para fazer teste de confirmação da presença de . O precipitado fora lavado com água, e o papel de filtro com o filtrado fora transferido para um cadinho e aquecido até que o precipitado ser carbonizado. As cinzas foram umedecidas com gotas de HCl concentrado e realizou-se o teste de chama. Pode-se observar a chama de cor carmesim, confirmando a presença de íons estrôncio. Ao sobrenadante adicionou-se 3mL de e 2mL de , aqueceu-se em banho maria até a formação de um precipitado branco confirmando a presença de íons de cálcio. RESULTADOS A adição na solução dos cátions do grupo IV e de 3mL de com aquecimento em banho maria resultou na formação de um precipitado branco. Figura 1- Foto da mistura dos cátions+ + aquecimento em banho maria Fonte: Autor O tubo acima fora centrifugado por 3 minutos e desprezado o sobrenadante. Após adicionou-se 5mL de água quente e centrifugou-o por 3 minutos (figura2), desprezou o sobrenadante. Figura 2-Tubo de Falcon acima, após desprezar sobrenadante, adicionar 5mL de água quente e centrifugar por mais 3 minutos. Fonte: Autor Ao precipitado adicionou-se 5mL de , agitou-o no vortex. Transferiu-se o sobrenadante para um tudo de ensaio. Ao tubo de ensaio adicionou-se 3mL de gota a gota fazendo a solução ficar com coloração laranja (figura3). Figura 3 – Após adicionar 5mL de , formando coloração laranja Fonte: Autor A solução acima fora transferida para um tubo de Falcon e centrifugou-se por 3 minutos formando precipitado amarelo, confirmando a presença de íons de bário (figura4). O sobrenadante que podia conter íons e fora transferido para um tubo de ensaio. Figura 4: Precipitado amarelo, confirmando presença de íons de bário. Fonte: Autor Ao precipitado contido no tubo de Falcon adicionou-se 5mL de água quente e centrifugou-o por 3 minutos (figura5). O sobrenadante fora transferido para o tubo de ensaio que já continha o sobrenadante anterior (figura3). Figura 5: Solução amarelada, após centrifugação Fonte: Autor Ao precipitado que ficou contido no tubo de Falcon após transferir o sobrenadante, adicionou-se 1mL de ácido clorídrico concentrado e transferiu-se para uma cápsula de porcelana (figura6.a), e aqueceu-a até a secura (figura6.b). Fez-se o teste de chama, foi possível ver a coloração verde, confirmando a presença de íons de bário. Figura 6- a)Precipitado após adicionar 1mL de ácido clorídrico; b)Após aquecer até a secura Fonte: Autor No tubo com o sobrenadante (figura3) após adicionar o outro sobrenadante (figura5) adicionou-se gotas de , até se tornar básico. Adicionou-se 3 mL de e uma pitada de . Aqueceu-o por 5 minutos (figura7.a). Fora filtrado e recolhido o sobrenadante num tubo de ensaio que podia conter íons de (figura7.b). Figura 7- a) Aquecimento da solução; b) Filtração do sobrenadante Fonte: Autor Após a filtração, o precipitado fora lavado com água, e transferiu-se o papel de filtro com o filtrado para um cadinho. Aqueceu-o até ser carbonizado. Umedeceu-se as cinzas com algumas gotas de HCl concentrado, sendo possível realizar assim o teste de chama. Fora possível visualizar a mudança de cor confirmando a presença de íons de estrôncio (figura8). Figura 8- Teste de chama, confirmando a presença de íons de estrôncio Fonte: Autor Ao sobrenadante adicionou-se 3mL de e 2mL de , aqueceu-se em banho maria até a formação de um precipitado branco confirmando a presença de íons de cálcio (figura9). Figura 9- Após aquecimento, formação de precipitado branco confirmando a presença de íons de cálcio. Fonte: Autor CONCLUSÃO A prática permitiu identificar os cátions do Grupo IV: através de reações de precipitação e de identificação, juntamente com observações a olho nu de mudanças de cores das misturas, formação de precipitados, e mudança de coloração no teste de chama. Dessa forma, a prática contribuiu para o desenvolvimento de competências e habilidades sobre análise sistemática qualitativa como da separação e identificação dos Cátions do Grupo IV. REFERÊNCIAS FERNANDES, Jaime. Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Hermus, 1982. 319p. VAITSMAN, Delmo Santiago & BITTENCOURT, Olymar Augusto. Ensaios Químicos Qualitativos. Rio de Janeiro: Interciência, 1995. 311p . VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. Trad. Antônio Gimero. 5 ed. rev. (português). São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. 665p.
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