ANÁLISE DE ÁCIDO FOSFÓRICO EM REFRIGERANTES DO TIPO COLA

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Centro Universitário Newton Paiva 
Faculdade de Ciências Exatas e Tecnológicas - FACET 
Bacharelado em Engenharia Química 
Laboratório de Análise Instrumental 
Profa. Juliana Aparecida de Sales 
EXPERIMENTO 2 
ALUNAS: Laís Mendonça de Moura Brito 11522084 / Lara Sibila Serai Edine Lima 11610645 / 
Larissa Aparecida da Silva Leite 11612542 / Karina Gabriela Alves de Carvalho 11614826 / 
Michelle Aparecida Ribeiro 11411464 
DATA: 20/09/2018 
 
ANÁLISE DE ÁCIDO FOSFÓRICO (H3PO4) EM REFRIGERANTES DO TIPO COLA 
 
INTRODUÇÃO 
A titulação potenciométrica envolve medidas de pontencial de um eletrodo indicador 
adequado em função do volume de titulante. Também fornece dados mais confiáveis que os 
gerados por titulações que empregam indicadores químicos, e são particularmente úteis em 
soluções coloridas ou turvas e na detecção da presença de espécies insuspeitas[3]. 
O ácido fosfórico (H3PO4) é empregado para acidificar alimentos como refrigerantes e 
xaropes, entretanto, se consumido em excesso pode ser nocivo à saúde, por exemplo, através da 
interferência na absorção e utilização do cálcio pelos ossos, prejudicando sua formação e levando 
futuramente a uma osteoporose[1]. Portanto, a ANVISA (Agencia Nacional de Vigilância Sanitária) 
estabelece um limite de 0,07% do teor desse aditivo[2]. 
 
OBJETIVOS 
Determinar o teor (%m/V) de H3PO4 em uma amostra de refrigerante tipo cola através da titulação 
potenciométrica. 
 
PARTE EXPERIMENTAL 
 
MATERIAIS E REAGENTES 
Materiais: 1 bureta de 25 mL, 2 béqueres de 100 mL, 1 proveta de 100 mL, 1 pipeta volumétrica 
de 50 mL, agitador magnético, suporte universal, garra e papel absorvente. 
Reagentes: amostra de refrigerante tipo cola, solução padronizada de NaOH 0,1 mol/L e, água 
deionizada 
 
EQUIPAMENTOS 
Peagâmetro (Q400AS) e, chapa de aquecimento (752A). 
 
PROCEDIMENTOS 
- Aqueceu-se cerca de 70 mL do refrigerante em um béquer de 100 mL até a ebulição. Manteve-se 
o aquecimento sob ebulição por cerca de 5 minutos para remoção completa do CO2. Deixou-se o 
refrigerante esfriar. 
- Com o auxílio de uma pipeta volumétrica transferiu-se 50 mL do refrigerante descarbonatado 
para o interior de um béquer de 100 mL. Adicionou-se 60 mL de água deionizada com uma 
proveta de 100 mL. 
- Montou-se o sistema para realizar a coleta dos dados de pH em função do volume do titulante 
padronizado (NaOH 0,1000mol/L; Fc = 0,9910). 
- Verificou-se e anotou-se o pH inicial da amostra e então procedeu-se a titulação com adição do 
NaOH 0,1 mol/L, de acordo com a tabela 1. 
 
RESULTADOS E DISCUSSÕES 
Após a limpeza do eletrodo combinado de vidro do peagâmetro, inseriu-se o mesmo na 
amostra de refrigerante diluído. Mediu-se o pH do mesmo antes do início da titulação, em seguida 
titulou-se a amostra com a solução de NaOH 0,0991 mol/L e anotou-se na tabela 1 a variação de 
pH e o volume de titulante adicionado e, plotou-se o gráfico 1. 
Calculou-se o necessário para montagem da tabela 2 referente a 1ª derivada (ΔVmédio x 
ΔpH/ΔV), e consequentemente para construção do gráfico 2. Nesse método, é possível determinar 
o volume do ponto final a partir do ponto de maior inflexao presente no gráfico, no qual a 1ª 
derivada, após crescer, passa a decair. 
Calculou-se o necessário para montagem da tabela 3 referente a 2ª derivada (Δ2Vmédio x 
Δ2pH/Δ2V) e, consequentemente para construção do gráfico 3. Nesse método, o volume do ponto 
final é detectado a partir do ponto no qual o gráfico intercepta o eixo x, onde o mesmo passa da 
região positiva para negativa. Assim, identificou-se o volume do ponto final referente a 3,4 mL. 
Através da reação química abaixo calculou-se o teor (%m/V) de H3PO4 presente na 
amostra de refrigerante diluído da seguinte maneira: 
 
H3PO4(aq) + 3NaOH(aq)  Na3PO4(s) + 3H2O(l) 
nH3PO4 = 3nNaOH 
nNaOH = CNaOH x VNaOH 
nNaOH = 0,0991 mol/L x 3,4x10-3 L 
nNaOH = 3,3694x10-4 mol 
1 mol de H3PO4
n
= 
3 mols de NaOHg
3,3694x10−4 mol de NaOH
 
n = 1,1231x10-4 mol de H3PO4 
1 mol de H3PO4
1,1231x10−4 mol de H3PO4 
= 
97,994 g
m
 
m = 0,0110 g de H3PO4 
%m/V = 
0,0110 g
50 mL 
 x 100 
%m/m = 0,022 % 
O valor do teor de ácido fosfórico na amostra do refrigerante diluído foi de 0,022% e, o 
especificado pela legislação é no máximo de 0,070%[2]. Apesar do valor encontrado está dentro do 
parâmetro, alguns erros poderiam afetar a determinação do mesmo, como: o volume adicionado 
de titulante não seguiu a escala estabelecida, diluição incorreta da amostra e erro de paralaxe ao 
fazer a leitura das vidrarias utilizadas. 
 
CONCLUSÕES 
Atingiu-se o objetivo do experimento na determinação do teor (%m//V) do ácido fosfórico 
por titulação potenciométrica em uma marca de refrigerante a base de cola. Comparando-se o 
valor obtido desse teor no experimento de 0,022% com o descrito na ANVISA, conclui-se que a 
amostra atende ao limete estabelecido, devido à realização adequada do procedimento. 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
[1] BARCAROL, L. N., et al. Teor de ácido fosfórico em refrigerante a base de cola. In: 
Seminário Interinstitucional de Ensino, Pesquisa e Extensão. 16., 2011. Cruz Alta. Disponível em: 
https://home.unicruz.edu.br/seminario/anais/anais-
2011/saude/TEOR%20DE%20ACIDO%20FOSF%C3%83%E2%80%9CRICO%20EM%20REFRIG
ERANTES%20A%20BASE%20DE%20COLA.pdf. Acesso em: 30 de setembro de 2018. 
 
[2] BRASIL. Resolução RDC no 5, de 15 de janeiro de 2007. Aprova o Regulamento Técnico 
sobre “Atribuição de Aditivos e seus Limites Máximos para a Categoria de Alimentos 16.2: 
Bebidas Não Alcoólicas, Subcategoria 16.2.2: Bebidas Não Alcoólicas Gaseificadas e Não 
Gaseificadas”. Órgão emissor: ANVISA - Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Disponível 
em: http://portal.anvisa.gov.br/documents/10181/2718376/RDC_05_2007_COMP.pdf/39e3737d-
a1f5-49e6-84a1-c60f8475c1f7. Acesso em: 01 de outubro de 2018. 
 
[3] SKOOG, D.A., WEST, D.A., HOLLER, J., CROUCH, J.R. Fundamentos de química analítica. 
São Paulo: Cengage Learning, 8º edição, 2010. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ANEXOS 
Tabela 1: Valores de pH obtidos da amostra de refrigerante diluído a cada acréscimo de volume 
do titulante (NaOH 0,0990 mol/L). 
Volume de NaOH (mL) pH Volume de NaOH (mL) pH 
0,0 2,77 6,0 6,99 
0,5 2,83 6,3 7,16 
1,0 2,94 6,5 7,25 
1,5 3,09 6,7 7,35 
2,0 3,28 6,9 7,49 
2,5 3,62 7,2 7,63 
3,0 4,40 7,4 7,66 
3,2 4,96 7,6 7,88 
3,4 5,36 7,8 8,20 
3,6 5,62 8,0 8,48 
3,9 5,91 8,2 8,72 
4,1 6,14 8,4 8,94 
4,3 6,33 8,6 9,07 
4,5 6,39 9,3 9,45 
4,7 6,51 9,6 9,51 
5,0 6,63 10,0 9,69 
5,2 6,71 10,5 9,77 
5,4 6,80 11,0 9,88 
5,6 6,89 
 
Gráfico 1: Curva de titulação da amostra de refrigerante diluído em função dos volumes de 
titulante (NaOH 0,0990 mol/L) adicionados. 
 
Tabela 2: Resultados obtidos a partir dos cálculos realizados para a construção do gráfico da 1ª 
derivada. 
ΔVmédio ∆pH/∆V ΔVmédio ∆pH/∆V 
0,25 0,12 5,80 0,25 
0,75 0,22 6,15 0,57 
1,25 0,30 6,40 0,45 
1,75 0,38 6,60 0,50 
2,25 0,68 6,80 0,70 
2,75 1,56 7,05 0,47 
3,10 2,80 7,30 0,15 
3,30 2,00 7,50 1,10 
3,50 1,30 7,70 1,60 
3,75 0,97 7,90 1,40 
4,00 1,15 8,10 1,20 
4,20 0,95 8,30 1,10 
4,40 0,30 8,50 0,65 
4,60 0,60 8,95 0,54 
4,85 0,40 9,45 0,20 
5,10 0,40 9,80 0,45 
5,30 0,45 10,25 0,16 
5,50 0,45 10,75 0,22 
 
 
Gráfico 2: Referente a 1ª derivada. 
 
Tabela 3: Resultados obtidos a partir dos cálculos realizados para a construção do gráfico da 2ª 
derivada. 
Vmédio2 ∆2pH/∆2V Vmédio2 ∆2pH/∆2V 
0,50 0,20 5,97 0,906 
1,00 0,16 6,27 -0,47 
1,50 0,16 6,50 0,25 
2,00 0,60 6,70 1,00 
2,50 1,76 6,92 -0,93 
2,92 3,54 7,17 -1,27 
3,20 -4,00 7,40 4,75 
3,40 -3,50 7,60 2,50 
3,62 -1,332 7,80 -1,00 
3,87 0,732 8,00 -1,00 
4,10 -1,00 8,20 -0,50 
4,30 -3,258,40 -2,25 
4,50 1,50 8,72 -0,24 
4,72 -0,80 9,20 -0,69 
4,97 0,00 9,62 0,71 
5,20 0,25 10,02 -0,64 
5,40 0,00 10,50 0,12 
5,65 -0,67 
 
Gráfico 3: Referente a 2ª derivada.