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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS COLÉGIO TÉCNICO DE CAMPINAS DEPARTAMENTO DE ALIMENTOS AL 052 – ANÁLISE DOS ALIMENTOS I ANA CLARA SOUSA - 19001 ANA LAURA DIAS - 19004 ANITA BERTAGNA - 19006 JOANA TEIXEIRA – 19024 PÂMELA MOREIRA – 19839 GRUPO A2 RELATÓRIO 6 – DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ POR TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA EM BEBIDAS A BASE DE UVA Prof. ARTHUR KAEL RODRIGUES DA PIA CAMPINAS – SP 2021 INTRODUÇÃO O suco de uva pode ser definido como um líquido túrbido ou límpido que é extraído da uva por intermédio de processos tecnológicos convenientes. Essa bebida não é fermentada e possui cor, sabor e odor característicos. De acordo com o processo de obtenção, o suco extraído dessa fruta pode ser classificado como: suco de uva concentrado, reprocessado, desidratado, integral e adoçado. O suco de uva integral, alvo da análise que será disposta, podendo ser límpido ou turvo, com a sua composição e concentração natural, não pode apresentar a adição de outros tipos de açúcar (RIZZON; MENEGUZZO, 2007). Há um certo equilíbrio entre o gosto doce e ácido no suco de uva integral, já que este possui naturalmente açúcares como a glicose e a frutose e uma acidez elevada, estabelecidas pela presença dos ácidos tartárico, málico e cítrico (GURAK et al., 2008). Essa acidez é um dos principais parâmetros a ser analisado no suco de uva integral, a fim de constatar a qualidade dessa bebida. Para isso, é utilizado, comumente, o método de determinação de acidez por titulação potenciométrica, já que ele é o mais direto para análises de mistura de ácidos (SOUZA, 1985). A titulação potenciométrica é um método volumétrico que calcula o potencial entre dois eletrodos (sendo um de referência e o outro indicador) em função do volume do reagente adicionado. Em outras palavras, pode-se dizer que a medida de diferença de potencial entre dois eletrodos, serve para localizar o ponto final da titulação. (SILVA, 2016). OBJETIVOS Determinar a acidez de suco de uva integral, através de titulação potenciométrica. FUNDAMENTOS TEÓRICOS DO MÉTODO A potenciometria ou método potenciométrico de análise química se baseia na medida da diferença de potencial entre dois eletrodos que estarão em contato com a solução do analito, isto é, baseia-se na medida da diferença de potencial entre um eletrodo indicador e um eletrodo de referência expostos à solução do analito. O potencial do eletrodo indicador varia com a concentração da espécie química de interesse, enquanto o potencial do eletrodo de referência permanece constante. O eletrodo de referência é um eletrodo cujo potencial é fixo e constante durante a análise, ou seja, o potencial desse eletrodo não varia com a concentração da espécie química a ser determinada. O eletrodo indicador é sensível à variação da espécie de interesse, que, por sua vez, influencia o potencial (SARAN, 2018). A titulação potenciométrica é um meio útil de caracterização de um ácido. O pH de uma solução é medido em função da quantidade de titulante adicionado, porém a mudança de pH é pequena até ao ponto final onde existe um ponto de mudança e a força de um ácido ou base determina o ponto de mudança. Na titulação potenciométrica o ponto final da titulação é determinado potenciometricamente, ou seja, quando ocorrem mudanças do potencial do eletrodo indicador. A partir da curva de titulação, pode-se detectar o ponto de equivalência, quando a porção ascendente da curva é definida, pode-se estimar o ponto de equivalência a meio caminho do segmento ascendente. A determinação do ponto final da titulação geralmente está associada com a determinação do ponto de inflexão da curva. (TORRES, 2010). MATERIAIS E MÉTODOS Materiais: • pHmetro • Papel absorvente macio • Solução tampão pH = 7 • Água destilada • Solução tampão pH = 4 • Pipeta volumétrica 10 ml • Béquer 50 ml • Amostra de suco de uva integral • Bureta 25 ml • Erlenmeyer 250ml • Suporte universal • Solução de NaOH 0,1 N • Solução de KCl 3M Métodos • Calibração do pHmetro O equipamento foi ligado e deixado estabilizando durante 10 minutos. A temperatura tanto das amostras e soluções tampões quanto do pHmetro foram ajustadas para 25ºC. Após isso, o eletrodo do pHmetro foi lavado com água destilada e retirado o excesso de água com um papel absorvente macio. O eletrodo foi colocado na solução tampão com pH igual a 7 e a leitura ajustada para o valor do tampão. Logo após, removeu-se o eletrodo, lavou-se com água destilada, o excesso foi absorvido com um papel macio e ele foi inserido na segunda solução tampão que possuía pH igual a 4. Ajustou-se a leitura para o valor da solução tampão, retirou-se o eletrodo, foi lavado com água destilada e seco com o papel absorvente. • Titulação potenciométrica Uma alíquota de 10 ml de suco de uva integral foi pipetada em um béquer de 50 ml e homogeneizada (adicionou-se também água destilada suficiente para cobrir o eletrodo do pHmetro). O eletrodo foi lavado com água destilada e seco com um papel absorvente macio. Após isso, ele foi introduzido na amostra e, após o equilíbrio ter sido estabelecido, a leitura do pH foi anotada. Depois desses procedimentos, a amostra foi titulada com 0,25 ml de NaOH 0,1N e o pH resultante foi registrado. O NaOH 0,1N foi sendo adicionado e a leitura sendo feita até que o pH fosse igual a 11 (lembrando que o volume de hidróxido de sódio que ia sendo adicionado foi reduzindo à medida que o ponto de viragem fosse chegando). Após as leituras, o eletrodo foi lavado com água destilada e seco. O equipamento foi desligado, retirado da fonte de energia e os eletrodos submersos em uma solução de KCl 3M. • Determinação do teor de acidez na amostra Para determinar a acidez da amostra, uma curva de titulação foi construída, sendo que o eixo X foi determinado como o volume de hidróxido de sódio gasto na titulação e o eixo Y os valores de pH registrados. Após isso foram construídas duas curvas de derivadas. A primeira derivada foi estabelecida como sendo o resultado de ∆pH/∆volume e a segunda como ∆(∆pH/∆volume) nos eixos X e o volume de NaOH gasto no eixo Y para as duas derivadas. O valor gasto de NaOH ao fim da titulação foi registrado e por fim a acidez do produto em questão determinada de acordo com o que se pede na legislação. RESULTADOS E DISCUSSÃO Primeiramente, utiliza-se os valores de pH e volume de NaOH (em mL) para criar um gráfico simples, apresentado na figura 1: Figura 1: gráfico pH x volume de NaOH. Como o NaOH deixa a amostra mais básica, o pH deve aumentar, como apresentado no gráfico. A partir deste, é possível gerar um novo, referente à primeira derivada, no qual utiliza-se o binômio volume de NaOH x ΔpH/Δv. Segue o gráfico na figura 2: Figura 2: gráfico da primeira derivada. Utilizando os resultados obtidos no gráfico anterior, elabora-se um novo, da segunda derivada, montado a partir do volume de NaOH x Δ(ΔpH/Δv). Representado a figura 3 a seguir, este gráfico é quem determina o volume de NaOH (em mL) necessário para atingir o ponto de equivalência. Figura 3: gráfico da segunda derivada. Por fim, com o volume de NaOH determinado, é possível calcular a quantidade de ácido no suco. A seguir, a tabela X expressa os valores obtidos, em mEq/L, da acidez média da amostra e nas triplicatas, desvio padrão e coeficiente de variação. Tabela 1: Acidez na amostra, desvio padrão e coeficiente de variação REPETIÇÃO 1 REPETIÇÃO 2 REPETIÇÃO 3 ACIDEZ MÉDIA DP CV 48,75 49,46 49,16 49,12 0,36 0,73 Segundo a Instrução Normativa nº14, de 8 de fevereiro de 2018, o valor mínimo de acidez é de 55 mEq/L, portanto, a amostra está abaixo do estipulado e fora do exigido na legislação.Entretanto, a acidez não é a única análise a ser realizada para determinar se o produto condiz com o padrão de identidade estipulado na legislação. A determinação de sólidos solúveis, feita através de refratometria, é necessária para garantir que o valor esteja acima do mínimo de 14º Brix. Já a de sólidos insolúveis utiliza a filtração em funil de Büchner para separar as fibras do resto da amostra, buscando comparar com a porcentagem máxima estabelecida de 5%. Há também a determinação da quantidade de álcool etílico, que deve ser menor do que 0,5%, pois, caso contrário, o produto estaria alcoolizado, apresentando risco ao consumidor (BRASIL,2018). Outra análise a ser feita é a de sorbitol, cujo valor máximo permitido é de 0,2g/L, pois apesar de estar presente na uva, seu excesso pode indicar adição de suco de maçã, desqualificando o produto como integral. Quanto à florizina, corante artificial e edulcorante, por serem proibidos na legislação, devem ser realizados apenas testes de detecção (BRASIL, 2018). A respeito do método utilizado, a potenciometria é utilizada na área de alimentos para análises diversas. Em 2007, um estudo com o intuito de determinar a concentração de fluoreto em arroz, feijão e alimentos infantis industrializados fez uso desse método com o auxílio de eletrodo seletivo de íon fluoreto (CASARIN, 2007). Farias et al (2012) utilizou o método potenciométrico com eletrodo de vidro para avaliar a acidez de diferentes marcas de leite fermentado comercializadas no país. E, em 2019, um estudo sobre a determinação de cloretos em água apresentou a utilização de eletrodo indicador de prata (COSTA, MONTEIRO, ALEXANDRE, 2019). CONCLUSÃO Conclui-se que, após a determinação da acidez no suco de uva integral por intermédio da titulação potenciométrica, os resultados obtidos ligados a esse parâmetro, estão abaixo do que é estipulado na Instrução Normativa Nº 14, de 8 de fevereiro de 2018, já que a acidez média obtida nesta análise é de 49,12 e o valor mínimo exigido na legislação é de 55 mEq/L (BRASIL, 2018). REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS COSTA, Fábio Silva da. MONTEIRO, Maria Inês Couto. ALEXANDRE, Kátia de Cássia Barbosa. Determinação de cloreto em amostras de água por turbidimetria e potenciometria com eletrodo íon seletivo: otimização dos parâmetros instrumentais para o método turbidimétrico – 2019. Disponível em: <http://mineralis.cetem.gov.br/bitstream/cetem/2315/1/Fabio%20Silva%20da%20Costa.pdf >. Acesso em: 24 de maio. 2021. GURAK, P. D. et al. Avaliação de parâmetros físico-químicos de sucos de uva integral, néctares de uva e néctares de uva light. Embrapa Agroindústria de Alimentos-Artigo em periódico indexado (ALICE), 2010. Disponível em: <https://www.alice.cnptia.embrapa.br/handle/doc/873217>. Acesso em: 25 de maio. 2021. FARIAS, Maria Mercês Aquino Gouveia et. al. Avaliação da Acidez de Diversas Marcas de Leite Fermentado Disponíveis Comercialmente – João Pessoa, 2012. Disponível em: <https://core.ac.uk/download/pdf/230852898.pdf>. Acesso em: 24 de maio. 2021. SILVA, Geisiane Nascimento. LIMA, Rayssa Thaysnara Soares de. ANÁLISE COMPARATIVA DE CONSERVANTES EM VINHOS TINTOS E SUCOS DE UVA TINTO POR TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA – Recife, 2017. Disponível em: <https://tcc.fps.edu.br/bitstream/fpsrepo/16/1/TCC.pdf>. Acesso em: 26 de maio. 2021. RIZZON, L. A.; MENEGUZZO, J. Suco de uva. Embrapa Informação Tecnológica, 45 p.; il. (Coleção Agroindústria Familiar) - Brasília, DF, 2007. Disponível em: <https://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/item/11888/2/00081370.pdf>. Acesso em: 25 de maio. 2021. SARAN, Luciana Maria. Determinação potenciométrica da quantidade de ácido acetilsalicílico em comprimidos. Disponível em: <https://www.fcav.unesp.br/Home/departamentos/tecnologia/LUCIANAMARIASARAN/q uimicaanalitica/analise-potenciometrica.pdf>. Acesso em: 26 de maio. 2021. http://mineralis.cetem.gov.br/bitstream/cetem/2315/1/Fabio%20Silva%20da%20Costa.pdf http://mineralis.cetem.gov.br/bitstream/cetem/2315/1/Fabio%20Silva%20da%20Costa.pdf https://www.alice.cnptia.embrapa.br/handle/doc/873217 https://core.ac.uk/download/pdf/230852898.pdf https://tcc.fps.edu.br/bitstream/fpsrepo/16/1/TCC.pdf https://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/item/11888/2/00081370.pdf https://www.fcav.unesp.br/Home/departamentos/tecnologia/LUCIANAMARIASARAN/quimicaanalitica/analise-potenciometrica.pdf https://www.fcav.unesp.br/Home/departamentos/tecnologia/LUCIANAMARIASARAN/quimicaanalitica/analise-potenciometrica.pdf SOUZA, N. E. et al. Determinações simultâneas de ácidos em misturas por titulações potenciométricas e suas aplicações a análises de antiácidos, sucos de uva e vinhos, 1985. Disponível em: <http://repositorio.unicamp.br/bitstream/REPOSIP/248988/1/Souza_NilsonEvelazio_D.pdf >. Acesso em: 25 de maio. 2021. SILVA, J. C. J. Análise instrumental - potenciometria. Slides. Juiz de Fora, 2016. Disponível em: <https://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-4-Eletroanalitica_1o-Sem- 2016-parte-2.pdf>. Acesso em: 25 de maio. 2021. TORRES, Adamastor Rodrigues; TÔRRES, Adamastor Rodrigues. Determinação da Acidez Total de Vinhos Tintos Empregando Titulações Baseadas em Imagens Digitais. 2010. 54 f. Dissertação (Mestrado) - Curso de Química, Departamento de Química, Universidade Federal da Paraíba, João Pessoa, 2010. http://repositorio.unicamp.br/bitstream/REPOSIP/248988/1/Souza_NilsonEvelazio_D.pdf http://repositorio.unicamp.br/bitstream/REPOSIP/248988/1/Souza_NilsonEvelazio_D.pdf https://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-4-Eletroanalitica_1o-Sem-2016-parte-2.pdf https://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-4-Eletroanalitica_1o-Sem-2016-parte-2.pdf APÊNDICE m1= (y2-y1) / (x2-x1) m1=m2 m2= (y2-b) / (x2-a) x1 e y1 4,75 0,52 x2 e y2 5,25 -2,6 m1= ∆y/∆x -6,24 x2 e b -1,44 0 y2 e a 5 a Para achar a: (-1,44 - 0) / (5 - a) = -6,24 -1,44 = -6,24*(5 - a) -1,44 = -31,2 + 6,24a -1,44 + 31,2 = 6,24a 29,76/ 6,24 = a a = 4,769231 Volume gasto: 1° Repetição) 4,77mL 2° Repetição) 4,84 mL 3° Repetição) 4,81 mL I. 0,1022 --- 1 L x ---- 0,00477 L x= 4,875.10-4 L --- 0,4875 mL 0,4875 mEq --- 10 mL y ---- 1000mL y= 48,75 mEq/L II. 0,1022 --- 1 L x ---- 0,00484 L x= 4,946.10-4 L --- 0,4946 mL 0,4946 mEq --- 10 mL y ---- 1000mL y= 49,46 mEq/L III. 0,1022 --- 1 L x ---- 0,00481 L x= 4,916.10-4 L --- 0,4916 mL 0,4916 mEq --- 10 mL y ---- 1000mL y= 49,16 mEq/L Média: (I + II + III) / 3 = 49,12 mEq/L DP: 0,36 Cv: 0,73 REPETIÇÃO 1 REPETIÇÃO 2 REPETIÇÃO 3 ACIDEZ MÉDIA DP CV 48,75 49,46 49,16 49,12 0,36 0,73
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