Análise 1 - Química analítica - Roteiro completo

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Análise 1: 
AMOSTRA > separar em 3: 
- Sólida: pequenas quantidades. 
 Inicialmente fazer o teste para NH4
+, pois se tiver, já deixar aquecendo para extrair a substância 
(processo demorado): aquecer a solução saturada da amostra, se tiver NH4
+, o meio estará alcalino 
(papel indicador). 
*Se houver NH4
+, colocar NaOH para alcalinizar o meio e deixar em ebulição o maior tempo possível (cuidado 
para não secar a amostra). 
 Teste de chama para Na+: chama alaranjada. 
*Molhar no HCl concentrado e colocar na chama (fazer teste branco antes). 
 Teste de chama para K+: fazer o mesmo procedimento, mas usar o vidro de azul de cobalto para 
visualizar a chama (chama branca). 
 Água (2ml no tubo): medir pH, aquecer para testar solubilidade. 
*Se for solúvel (a não ser que tenha NH4
+ em alta concentração, não existe Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ na presença 
de CO3
2- e SO4
2-), testar pH. 
i. KMnO4 (diluído 1:20), se houver descoloramento é oxidante; 
ii. KI, se houver formação de I, é redutora. 
*Se não for solúvel: testar com HCl diluído a solução aquosa anterior, testar frio e quente. 
*Se for totalmente solúvel com HCl e aquecimento, não existe Sr2+ e Ba2+ na presença de SO4
2-. 
 Amostra sólida + H2SO4 concentrado: 
i. violeta: pode conter I- (fazer teste de ânions e K+); 
ii. branco: pode conter Cl-; 
iii. laranja: pode conter Br-; 
iv. marrom: pode conter NO2
- 
*Rezar para não ter NO2
- e NO3
- juntos. I- e NO2
- não estarão juntos. 
 Teste do CO3
-: montar segundo tubo primeiro - o caninho deverá ficar 0,5cm acima da solução. 
i. Adicionar água de barita [Ba(OH)2]. 
ii. No primeiro tubo adicionar H2SO4 diluído e HAc diluído na amostra sólida, o caninho deverá 
ficar 0,5cm abaixo da rolha. Adicionar o ácido por último e fechar o sistema rapidamente. 
*Levar ao aquecimento brando e se houver CO3
2-, formará um ppt. branco no segundo tubo. 
- Úmida: depois de eliminar a NH4
+: 
 Fazer 10ml de solução saturada de Na2CO3, adicionar ao béquer com a solução de amostra e adicionar 
NaOH, aquecer por 10 minutos e filtrar: 
i. Com o FILTRADO testar os ânions: 
*Se necessário (?), ferver a solução de para concentrá-la, acidificar a solução com HAc concentrado para que 
o volume total da solução seja pequeno. 
 
Ânions: K+, Cl-, Br-, I-, NO2
-, NO3
-, SO4
2-. 
 
 Para o K+: teste do cobaltinitrito: adicionar nitrito de cobalto junto com uma solução de 
nitrito de sódio (em excesso), então, adicionar o tampão HAc/Ac-, misturar com o filtrado 
inicial. 
*Se tiver K+, forma-se um ppt. amarelo, que em meio básico (adição de NaOH) fica marrom. 
 Para o Br- e I-: adicionar H2SO4 diluído, água de cloro ou NaClO e clorofórmio (formará 
fase orgânica). 
*Se a fase orgânica for laranja: Br-; 
*Se a fase orgânica for roxa: I-. 
 Para o Cl-: 
i. se não houver Br- e I-, adicionar Ag+ > precipitará AgCl se tiver Cl-. 
ii. se houver: adicionar HNO3 diluído e Ag
+ em excesso, separar o precipitado por 
centrifugação ou decantação, adicionar (NH4)2CO3 para separar Ag(NH3)2
+Cl- 
dos precipitados AgBr e AgI, pegar o sobrenadante e adicionar HNO3 diluído, o 
AgCl irá precipitar. 
 Para o NO2
-: teste do anel (se tiver CO3
2-, deve ser eliminado com H2SO4 diluído) 
iii. Adicionar solução de Fe2+ (em excesso), adicionar H2SO4 concentrado pelas 
bordas do tubo (devagar), formação do anel acastanhado. 
OU 
iv. Somente com a adição de Fe2+ (sal de Mohr), se houver NO2
-, a solução ficará 
acastanhada. 
 Para o NO3
-: 
v. se houver NO2
-, é necessária a eliminação: adicionar uréia em meio ácido 
(com H2SO4 diluído) na amostra com NO2
-, levar ao aquecimento até eliminar 
tudo. Para saber se eliminou: retirar uma alíquota do aquecimento e adicionar 
HAc diluído, então adicionar uma gota da solução diluída de MnO4
-. Caso 
ocorra descoloramento imediato do MnO4
-, é porque ainda há NO2
-. 
vi. refazer o teste do anel: acidificar com HAc diluído, adicionar sal de Mohr 
(lentamente e a frio), adicionar H2SO4 concentrado. 
*Se formar o anel acastanhado é porque tem NO3
- na amostra. 
 Para o SO4
2-: acidular com HCl diluído e adicionar Ba2+ > formação de precipitado se tiver 
SO4
2-. 
 
 ii. Com o PRECIPITADO testar os cátions: 
 
Cátions: Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+. 
 
 Lavar o precipitado com HCl diluído para solubilizar o precipitado, com a solução fazer os 
testes (confirmar acidificação com papel indicador). 
 Adicionar à solução NH4OH e aquecer (60
0C - 10-15 minutos), até leve desprendimento 
de odores, e (NH4)2CO3 até não precipitar mais (centrifugar e jogar mais pela parede). O 
sobrenadante pode conter Mg2+ e o precipitado pode conter CaCO3, BaCO3 e SrCO3. 
 Teste para Mg2+: aquecer para concentrar a solução. Pegar algumas gotas e colocar no 
vidro de relógio, adicionar uma gota de NaHPO3 e HCl, levar ao microscópio, adicionar 
uma gota de NH4OH. 
*Se tiver Mg2+, ocorrerá formação de cristais. 
 Teste para Ba2+: com o ppt. de CaCO3, BaCO3 e SrCO3, adicionar HAc diluído (menor 
volume possível - apenas para dissolver) e aquecer, os íons se dissociarão. Adicionar Ac- 
(volume aproximadamente igual ao de HAc - pH 4,5) e K2Cr2O7, aquecer em 
aproximadamente 600C por 10 minutos. 
*Se ocorrer formação de um ppt. amarelo é porque tem Ba2+ (ppt. = BaCrO4). Pode-se confirmar fazendo o 
teste de chama > chama marrom-alaranjada. 
 Teste para Sr2+: pegar o sobrenadante do teste de Ba2+ e adicionar NH4OH (até leve 
desprendimento de odores > para meio básico) e (NH4)2CO3, aquecer a aproximadamente 
600C por 10 minutos. Formará CaCO3 e SrCO3 (lavar com uma solução quente de água e 
(NH4)2CO3. Adicionar HAc diluído e aquecer a 60
0C (10-15 min.), ocorrerá dissociação dos 
íons Ca2+ e Sr2+. Adicionar (NH4)2SO4 (aproximadamente 2ml) e aquecer por 15 minutos. 
*Se formar um ppt. é porque tem Sr2+ (ppt. = SrSO4), lavar com pequenas porções de solução diluída de 
(NH4)2SO4. Fazer teste de chama > chama vermelha. 
 Teste para Ca2+: com o sobrenadante, adicionar aproximadamente 1ml de (NH4)2C2O4 e 
aquecer, deixar esfriar e filtrar. 
*Se formar um ppt. é porque tem Ca2+ (ppt. = CaC2O4). Fazer teste de chama > amarelo-alaranjada.