RELATÓRIO AMOSTRA SÓLIDA (1)

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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
FACULDADE DE FILOSOFIA, CIÊNCIAS E LETRAS DE RIBEIRÃO PRETO
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
DISCIPLINA FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA
JOÃO HENRIQUE STEMPKOSKI DA ROSA (12562323)
MATHEUS CASTELANI (12562330)
ANÁLISE DE CÁTIONS E ÂNIONS EM AMOSTRA SÓLIDA
(Amostra 25) – Grupo 6
RIBEIRÃO PRETO
2022
Sumário
1	INTRODUÇÃO	3
2	OBJETIVOS	3
3	PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL	3
3.1	Análise de cátions	4
3.1.1	Teste de chama	4
3.1.2	Teste para o íon Ni2+	5
3.1.3	Teste para o íon Al3+	5
3.1.4	Teste para o íon Ca 2+	6
3.1.5	Teste para o íon Ba2+	6
3.2	Análise de ânions	6
3.2.1	Testes para íon Br-	6
3.2.2	Testes para o íon Cl-	6
3.2.3	Testes para o íon NO3-	7
3.2.4	Testes para o íon (CO3)2-	7
3.2.5	Testes para o íon (SO4)2-	8
4	RESULTADOS E DISCUSSÃO	8
5	CONCLUSÃO	8
INTRODUÇÃO
OBJETIVOS
Este trabalho tem por objetivo analisar qualitativamente uma amostra sólida aleatória de sais distribuída em aula prática para que sejam identificados os cátions e ânions presentes.
Este relatório contém apenas o processo de análise dos cátions e ânions que estavam efetivamente presentes na amostra e aqueles que foram identificados, mas que não havia conhecimento de sua presença.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Uma amostra (identificada pelo número 25) de mistura de sais foi recebida e inicialmente foi feita uma análise visual dos sais ali presentes.
FOTO DA AMOSTRA
Dessa forma, foram visualizadas as cores dos sais ali presentes e a sua aparência. Como os sais não estavam completamente misturados, foi possível visualizar quantos estavam presentes.
- Verde escuro cristal (higroscópico)
- Verde amarelado cristal
- Branco (voltado par ao bege) amorfo
- Branco cristal
- Branco amorfo
Em seguida, um imã foi passado pelo vidro para identificar possíveis sais metálicos magnéticos. Foram visualizados alguns sólidos que acompanharam o imã, mas nenhum sal realmente foi atraído.
Após isso, a amostra foi colocada em uma cápsula de porcelana e macerada, para que houvesse mistura e uniformidade de todos os sais presentes. Com isso, formou-se uma pasta verde clara que liberava um gás inodoro.
Posteriormente, alíquotas da pasta foram utilizadas para realização da análise de cátions e ânions.
Análise de cátions
Uma alíquota da pasta foi recolhida com uma espátula (cerca de 0,1 g) e dissolvida em água a temperatura ambiente (cerca de 2 mL), formando um líquido verde turvo com precipitado branco cristalino. Ao diminuir a temperatura da mistura colocando gelo ao redor do tubo, a turbidez do líquido diminuiu e houve a formação de mais precipitado. Ao aquecê-lo, a turbidez aumentou e a quantidade de corpo de fundo diminuiu. O tubo foi então centrifugado e separou-se o sobrenadante e o precipitado.
Para este precipitado, foi adicionado cerca de 2 mL de HCl (6 mol/L), seguido de aquecimento. O tubo foi centrifugado e novamente separou-se as fases sólida e líquida. Ao corpo de fundo resultante desse processo, o mesmo procedimento foi realizado utilizando HCl (6 mol/L). Um único precipitado se manteve no tubo, mesmo após a adição dos ácidos. A seguir, todos sobrenadantes foram misturados em um único tubo, de modo que a amostra fosse utilizada na análise de cátions.
Os cátions presentes na amostra líquida foram identificados a partir da amostra líquida obtida com a solubilização em água e ácidos.
Teste de chama
O teste de chama foi empregado para identificar cátions do grupo I. Assim, uma alíquota da amostra líquida foi colocada em uma cápsula de porcelana e levada à secura. Ao composto seco, adicionou-se 5 mL de etanol 70% e em seguida iniciou-se a inflamação do solvente. Foi possível observar três cores de chama: avermelhado e amarelado (Figura 2).
O mesmo teste foi utilizado para a amostra sólida, mas utilizando um fio de platina ao invés da inflamação com um solvente. Foi possível observar as cores amarelo e vermelho (Figura 1).
Figura 1 - Chama amarela ao centro e chama vermelha, obtidas com a queima da amostra sólida.
Figura 2 – Chama violeta proveniente da queima do íon K+.
Chama violeta
Teste para o íon K+
O íon K+ foi identificado na solução utilizando 5 gotas da amostra líquida, 3 gotas de hexanitrocobaltato (III)
Teste para o íon Ni2+
A identificação do íon Ni2+ foi realizada utilizando 5 gotas da amostra líquida, que foram levadas a um tubo de ensaio e basificadas com NH3 (6 mol/L) até pH 9. Em seguida, foram adicionadas algumas gotas de dimetilglioxima, em que foi possível perceber a formação de um precipitado vermelho.
Teste para o íon Al3+
A identificação do Al3+ foi realizada observando a formação de seu hidróxido. Dessa forma, 5 gotas da amostra líquida foram adicionadas a um tubo, juntamente com 5 gotas de água. Em seguida, foram adicionadas gotas de NH3 (6 mol/L) até que o pH 9 fosse atingido. Após alguns minutos, foi possível observar um precipitado branco gelatinoso depositado no fundo do tubo, que se desfez com a adição de NH3 em excesso.
Teste para o íon Ca 2+
Em um tubo de ensaio, foram adicionadas 5 gotas da amostra líquida e algumas gotas de NH3 (2 mol/L) até o meio ficar básico. A seguir, 5 gotas de oxalato de amônio foram adicionadas, formando lentamente um precipitado branco. Com a adição de algumas gotas de ácido acético e aquecimento, o precipitado se desfez.
Teste para o íon Ba2+
Ao corpo de fundo restante do processo de diluição com ácidos, foi adicionado 2 gotas de HCl (6 mol/L), de forma que o meio ficasse ácido (apresentou pH 4) e 4 gotas de KMnO4 (0,01 mol/L). Após 5 minutos, foi adicionado 3 gotas de peróxido de hidrogênio (3% v/v) até descoloração total do permanganato. Foi possível observar que o precipitado inicial apresentava coloração rosácea.
Análise de ânions
Uma alíquota da amostra sólida foi solubilizada com hidróxido de sódio (6 mol/L) em um tubo de ensaio, de modo que todos os ânions ali presentes fossem solubilizados. Para esta seção, “amostra líquida” fará referência à essa preparação.
Testes para íon Br-
Uma alíquota da amostra líquida foi adicionada a um tubo de ensaio e acidificada com algumas gotas de ácido sulfúrico. Em seguida, foram adicionadas 6 gotas de clorofórmio e algumas gotas de hipoclorito de sódio diluído, gerando uma solução bifásica com a porção orgânica alaranjada. Ao adicionar excesso de cloro, a solução fica amarela.
Testes para o íon Cl-
Cinco gotas da amostra líquida foram colocadas em um tubo de ensaio, seguido de diluição com uma alíquota de água. O meio foi acidificado com HNO3 (6 mol/L) e depois foram adicionadas algumas gotas de AgNO3 (0,2 mol/L) até que não se formasse mais precipitado[footnoteRef:1]. O tubo foi centrifugado e o sobrenadante retirado. Uma parte do precipitado foi reservada e testada com ácido sulfúrico concentrado, que gerou um gás ácido (verificado com papel tornassol azul). Para a outra parte, adicionou-se uma alíquota de NH3 concentrado, havendo lenta solubilização do corpo de fundo. [1: O precipitado formado era branco e amorfo, ficando com a superfície escurecida após alguns minutos sob a luz, indicando a ocorrência de fotólise.] 
Testes para o íon NO3-
Uma alíquota da amostra líquida foi adicionada a um tubo, seguida de uma pequena quantidade de pó de zinco. A mistura foi levada ao aquecimento e verificou-se desprendimento de NH3 (percebido pelo cheiro), confirmado com papel tornassol rosa (alteração de cor para azul).
Testes para o íon (CO3)2-
Uma alíquota da amostra sólida foi adicionada a um frasco para teste de carbonato Figura 3.
Figura 3 – Frasco para teste de carbonato
Fonte: Iamamoto et al., 2022.
Ao chanfro foi adicionada uma gota de fenolftaleína + Na2CO3 e ao sólido três gotas de HCl (6 mol/L), fechando o frasco logo em seguida. Algumas bolhas forma visualizadas e após alguns minutos a gota de fenoltaleína se tornou transparente.
Testes para o íon (SO4)2-
Cinco gotas da amostra líquida foram colocadas em um tubo, seguido de diluição com 5 gotas de água e acidificação do meio com 3 gotas de HCl (6 mol/L). Foram, em seguida, adicionadas duas gotasde BaCl2 (0,2 mol/L), havendo a formação de um precipitado branco. Em seguida, foi realizado o teste descrito em 3.1.5, com as mesmas características em relação ao corpo de fundo.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os resultados obtidos com o teste de chama foram esclarecedores em relação à presença de três cátions, Na+, K+ e Ca2+, levando em conta a coloração da chama em amarelo, violeta e vermelho, respectivamente, como descrito pela literatura (Vogel, 1981). É necessário levar em conta, no entanto, que o fato de a amostra sólida ter sido utilizada para o teste de chama pode não refletir necessariamente a realidade dos íons presentes ali. O fio de platina, quando fica rubro, dá a chama uma cor amarela semelhante a do íon Na+, podendo causar confusão na análise visual. Além disso, a utilização de uma amostra sólida e úmida (foi utilizada uma pasta) pode levar a sua carbonização, que pode acontecer em uma combustão incompleta, gerando chama amarelada e possivelmente influenciando na análise em caso de descuido.
 A presença do íon Ni2+ pôde ser confirmada tanto pela coloração esverdeada característica dos sais deste cátion quanto pelo ensaio com DMG, que é bastante sensível.
Nesse caso, os íons de Fe2+ e átomos de bismuto e cobalto interferem na reação, mas a ausência deles tornou a análise confiável.
Quanto à presença do íon Al3+, o ensaio com NH3 foi confiável para que se pudesse confirmar a presença do cátion na amostra, de forma que o ensaio confirmatório consistisse na diluição do hidróxido na presença de excesso de NH4+. O NH3 sofre hidrólise básica, formando NH4+ e OH- e três destes interagem com o Al3+, formando precipitado de Al(OH)3. Quando a concentração de OH- aumenta, há a formação de um complexo de [Al(OH)4]-, que é solúvel.
O teste utilizando oxalato para identificação do íon Ca2+ foi uma boa opção para confirmação da sua presença, sendo este um ensaio confirmatório em relação ao teste de chama. O ânion oxalato reage com o Ca2+ formando um precipitado de oxalato de cálcio .
Nessa questão, o bário é um interferente, sendo diferenciado pela sua solubilidade em ácido acético.
A presença do bário foi inferida com a presença de um sal insolúvel mesmo em excesso de ácidos (, descrito no processo de diluição da amostra para análise dos cátions. O teste com KMnO4 foi realizado utilizando-se da ideia de que o corpo de fundo insolúvel se tratasse de BaSO4, tendo um resultado positivo. Entretanto, o teste com oxalato utilizado para a identificação do Ca2+ também precipita Ba2+, cuja diferença está unicamente no fato de que o Ca2+ não se solubiliza em ácido acético, mesmo a quente. Nesse caso, o ensaio é suspeito, uma vez que ao realizar o ensaio em 3.1.4 não houve diminuição do precipitado de Oxalato de Cálcio, tampouco turbidez da amostra, indicando que o íon Ba2+ talvez não estivesse presente (Vogel, 1981).
Por outro lado, a análise dos ânions pela diluição da amostra em soda foi bastante assertiva. 
CONCLUSÃO
Ni
N
N
N
N
OO
OO
H
H
C
CC
C
CH
3
CH
3
H
3
C
H
3
C
OH-
CH
3
C
CH
3
CN
NOH
OH
2Ni2+
+
 
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