APOSTILA CURSO AGUA 2018 III SEMINAS converted (1)

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1II SEMINAS – III Semana de Mineração, Meio Ambiente e Sustentabilidade Campina Grande - PB, 03 a 05 de setembro de 2018
MINICURSO
ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE ÁGUAS
Manual de Análise Físico-química de Água
COMPONENTE CURRICULAR: Práticas laboratoriais PROFESSOR: DR. EDMILSON DANTAS DA SILVA FILHO
IFPB – Campus Campina Grande - 2018
2APRESENTAÇÃO
É de fundamental importância realizar análises físicas, químicas e microbiológicas da água, principalmente aquela destinada ao consumo humano. Assim, pode-se ter certeza de que a água distribuída é de confiança, se está isenta de microorganismos ou substâncias químicas que podem ser prejudiciais à saúde das pessoas. Distribuir água sem antes examiná-la é um tiro no escuro, muitas vezes de consequências irremediáveis.
Este manual inicia com as principais normas de segurança a serem adotadas em um laboratório, trazendo as principais vidrarias e equipamentos de laboratório. Em seguida, são apresentadas as principais análises físicas e químicas que definem a qualidade da água para o consumo humano, de acordo com a Portaria de nº 2914 do Ministério da Saúde, de 12/2/2011. A metodologia adotada para as análises segue o Standard Methods - For examination of water and wastewater, de 1992. Algumas análises necessitam de determinação imediata em campo, no local da coleta da amostra, outras podem ser realizadas posteriormente. A Tabela ao final da apostila traz os tempos máximos permitidos para cada análise, com o objetivo de se obter um resultado confiável.
Em sumário, as análises serão as seguintes:
Desejamos um bom curso a todos!
3NORMAS E MEDIDAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO
A seguir estão relacionadas normas imprescindíveis que deverão ser cumpridas para sua segurança no laboratório químico. Incorpore-as em seu procedimento habitual ao realizar trabalhos em laboratório:
Siga rigorosamente as instruções especificadas pelo professor;
Sempre que possível, trabalhe com óculos de segurança;
Use sempre avental, de preferência de algodão, longo e de mangas longas;
Não use saias, bermudas ou calçados abertos. Pessoas que tenham cabelos longos devem mantê-los presos enquanto estiverem no laboratório;
Não trabalhe sozinho, principalmente fora do horário de expediente;
Não fuma, coma ou beba nos laboratórios;
Lave bem as mãos ao deixar o recinto;
Ao ser designado para trabalhar em um determinado laboratório, é imprescindível o conhecimento da localização dos acessórios de segurança;
Antes de usar reagentes que não conheça, de preferência consulte a bibliografia adequada e informe-se sobre como manuseá-los e descartá-los;
Não retorne reagentes aos frascos originais, mesmo que não tenham sido usados. Evite circular com eles pelo laboratório;
Não use nenhum equipamento em que não tenha sido treinado ou autorizado a utilizar.
VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO
Abaixo serão descritos alguns dos equipamentos mais comuns usados em laboratório, bem como a utilização dos mesmos. Um emprego de um equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será executada.
Materiais de vidro
-Tubo de ensaio- empregado para fazer reações em pequena escala, principalmente em testes de reação em geral. Pode ser aquecido com movimentos circulares, e com cuidado diretamente sob a chama do bico de Bunsen.
4Béquer- de uso geral em laboratório. Recipiente com ou sem graduação, utilizado para o preparar, aquecer soluções, além de dissolver substâncias. Pode ser aquecido sobre a tela de amianto.
Erlenmeyer- utilizado em titulações e aquecimento de líquidos. Permite agitação manual, devido ao seu afunilamento (forma cônica), sem que haja risco de perda de líquidos por agitação.
Proveta ou cilindro graduado- frasco com graduação, destinado a medidas aproximadas de volumes líquidos. Pode ser encontrada em volumes de 10mL até 1000mL. Não pode ser aquecida.
Pipeta- Vidraria calibrada para medida precisa de volume de líquidos. Existem dois tipos de pipeta: pipeta graduada (utilizada para medir volumes variados) e pipeta volumétrica (utilizada para medir um único volume). Esta por medir um volume fixo, apresenta uma maior precisão. Ambas não podem ser aquecidas.
5Balão volumétrico- recipiente calibrado e de precisão destinado a conter um determinado volume de líquido, a uma dada temperatura, utilizado no preparo de soluções de concentrações definidas. O traço de aferição é uma marca no colo do balão com a qual deve coincidir a parte inferior do menisco.
Balão de destilação- balão com fundo redondo e saída lateral utilizado para destilações.
Bureta- equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite o escoamento do líquido e é utilizado em titulações.
Funil- utilizado na transferência de líquidos de um frasco para outro ou para efetuar filtrações simples.
vidro de relógio- usado geralmente para cobrir béquer contendo soluções, pesagem de sólidos e finalidades diversas.
	
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Bastão de vidro ou baqueta- Usado na agitação de misturas, transferências de líquidos, auxilia na filtração e outras operações químicas.
Kitassato- frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em filtração a vácuo.
Funil de separação ou decantação- equipamento para separar líquidos imiscíveis.
- Dessecador- utilizado no armazenamento de substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias sob pressão reduzida.
Condensador- Equipamento destinado à condensação de vapores em destilações ou aquecimento sob refluxo. Existem três tipos: serpentina ou espiral, reto ou de bolas.
		
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Pesa-filtro- recipiente utilizado para a pesagem de sólidos.
Placa de petri- utilizada no desenvolvimento de culturas e inúmeros outros fins.
-Termômetro- equipamento utilizado para medir temperatura.
Materiais diversos:
Pêra ou pipetador- é para ser acoplado em pipetas, auxiliando na técnica de pipetar líquidos.
Suporte para tubos de ensaio- depósito de tubo de ensaio. Pode ser de metal ou de madeira.
Pinça de madeira- utilizada para segurar tubos de ensaio.
Pisseta- Usualmente feita de plástico. Recipiente geralmente contendo água destilada ou outro solvente. Usada para preparar soluções, efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jatos de líquidos nela contido.
Frasco para reagente- Usado para conservar reagentes químicos. Dependendo da substância, o frasco a ser utilizado pode ser incolor ou escuro. Soluções alcalinas devem ser armazenadas em recipientes plásticos.
Estufa- equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento.
8Mufla ou forno- equipamento utilizado na calcinação de substâncias, por aquecimento em altas temperaturas, em geral de 900 a 1500 graus Celsius.
Balança analítica ou semi-analítica- Instrumento para determinação de massa (pesagem).
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HCl (0,1N)
A titulação é o método pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de uma substância particular, mediante a adição de um reativo- padrão que reage com ela em proporção definida e conhecida.
OBJETIVO: Determinar a real concentração de uma solução de ácido clorídrico para utilizá-la em análise química quantitativa.
MATERIAIS E REAGENTES:
Balão volumétrico de 250 mL;
Bureta de 50 mL;
Pipeta volumétrica de 25 mL;
Pipeta graduada;
Erlenmeyer de 250 mL;
Solução padrão de Na2CO3 0,1N;
Solução de metilorange;
Ácido clorídrico concentrado;
Pisseta com água destilada.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
Preparar 1 L de solução de HCl 0,1N a partir do ácido clorídrico concentrado. Para isto transfira em uma capela, com auxílio de pipeta graduada, aproximadamente 8,3 mL do ácido concentrado para um balão volumétrico de 1 L. O balão deve conter aproximadamente 400 mL de água antes de adicionar o ácido e a adição deve ser lenta. Em seguida, complete o balão com água destilada até o traçode aferição.
OBS: Usar luvas e ter atenção no manuseio do ácido concentrado, HCl pois sua concentração é de 12,06 N.
Padronizar a solução do HCl 0,1N com a solução padrão do carbonato de sódio Na2CO3 0,1N.
Transfira com uma pipeta volumétrica, 25 mL da solução de Na2CO3 0,1N para um erlenmeyer de 250 mL e adicione três gotas do indicador metilorange
9Preencha a bureta de 50 mL com a solução do ácido clorídrico HCl 0,1 N preparado anteriormente, com cuidado para não deixar bolhas de ar. Afira a bureta.
Titula-se gotejando-se a solução de HCl 0,1N na solução de carbonato de sódio Na2CO3 0,1N até que sua cor se modifique para vermelho laranja (salmon). Durante a titulação, a solução de carbonato de sódio deve ser mantida sob constante agitação.
repetir a operação do item 4 para encontrar o valor médio, de modo que os volumes de HCl gastos nas titulações não sejam diferentes em mais que 0,1 mL. Fazer em triplicata.
Calcular a real concentração da solução de HCl, através da fórmula: N.V=N´.V´
Onde: N = Concentração normal da solução de HCl V = Volume de HCl gasto na titulação
N´= Concentração normal da solução de Na2CO3 V´= Volume de Na2CO3 colocado no erlenmeyer
OBS: No Manual prático de análise de água da FUNASA de 2009, encontra-se como preparar todos os reagentes usados nas análises de água. Caso necessitem, consultem esse material.
MÉTODOS USADOS NAS ANÁLISES DE ÁGUA
POTENCIAL HIDROGENIÔNICO (pH)
O termo pH representa a concentração de íons hidrogênio em uma solução. Na água, este fator é de excepcional importância, principalmente nos processos de tratamento, interferindo nas etapas da coagulação, filtração, desinfecção e controle da corrosão.
Na rotina dos laboratórios das estações de tratamento ele é medido e ajustado sempre que necessário para melhorar o processo de coagulação/floculação da água e também o controle da desinfecção. O valor do pH varia de 0 a 14. Abaixo de 7 a água é considerada ácida e acima de 7, alcalina. Água com pH 7 é neutra. Águas com valores de pH baixos tendem a ser corrosivas ou agressivas a certos metais e paredes de concreto. Já em pH alcalino, a água tende a formar incrustações.
A Portaria nº 2914/2011 do Ministério da Saúde recomenda que o pH da água seja mantido na faixa de 6,0 a 9,5 no sistema de distribuição.
OBJETIVO: Determinar o valor do pH, podendo avaliar assim, seu caráter ácido ou básico e se está dentro dos padrões de consumo.
MATERIAIS E REAGENTES:
Medidor de pH completo;
Solução tampão de pH=7,0;
10Solução tampão de pH=4,0 ou pH=10,0;
Béquer de 50 mL e 100 mL;
Pisseta com água destilada;
Papel absorvente macio;
40 mL de uma amostra da água
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
Verificar a voltagem da rede elétrica utilizando, se necessário, o seletor de voltagem localizado no painel traseiro;
Ligar o aparelho, acionando a tecla liga/desliga. Calibrar o medidor de pH conforme o manual do equipamento;
Tome cerca de 40 mL da amostra em um béquer. Após calibrar o aparelho com as soluções tampão de pH=7,0 e 4,0 ou 10,0, introduzir o eletrodo até cerca de 3 cm na amostra. Verifique a leitura no painel digital e anote o valor.
 TEMPERATURA
A água quente é desagradável ao paladar se comparada à água fria. Este parâmetro acelera ou retarda a atividade biológica, produzindo a proliferação de micoorganismos e de algas. A solubilidade do oxigênio e do dióxido de carbono na água e as precipitações de alguns compostos são alteradas pela temperatura. Águas frias apresentam mais gases dissolvidos.
Alguns tratamentos de água também são afetados pela temperatura. O redução da temperatura (T≤10oC) aumenta a viscosidade da água e acarreta a diminuição na formação de flocos e na remoção destes durante a sedimentação, também reduz a eficiência da tecnologia da filtração porque altera a atividade biológica nos meios granulares. O aumento da temperatura favorece a precipitação de sais de cálcio, com efeitos graves em chuveiros e caldeiras; e afeta a flotação, pois reduz o volume de ar dissolvido na água.
MATERIAIS:
Termômetro;
Béquer de 250 ml.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
Coletar um pouco de água em um béquer de 250 ml;
Mergulhar o termômetro na água;
Esperar até que o material dilatante (mercúrio) se estabilize;
Fazer a leitura com o bulbo do termômetro ainda dentro da água.
OXIGÊNIO DISSOLVIDO (O.D.)
Trata-se de um dos parâmetros mais significativos para expressar a qualidade de um ambiente aquático. Conforme já comentado anteriormente, a dissolução de gases na água sofre a influência de distintos fatores ambientais (temperatura, pressão, salinidade).
11As variações nos teores de oxigênio dissolvido estão associadas aos processos físicos, químicos e biológicos que ocorrem nos corpos d’água. Para a manutenção da vida aquática aeróbia são necessários teores mínimos de oxigênio dissolvido de 2 mg/L a 5 mg/L, de acordo com o grau de exigência de cada organismo. A concentração de oxigênio disponível mínima necessária para a sobrevivência das espécies piscícolas é de 4 mg/L para a maioria dos peixes e de 5 mg/L para trutas. Em condições de anaerobiose (ausência de oxigênio dissolvido), os compostos químicos são encontrados na sua forma reduzida (isto e, não oxidada), a qual e geralmente solúvel no meio líquido, disponibilizando portanto as substâncias para assimilação pelos organismos que sobrevivem no ambiente. À medida que cresce a concentração de oxigênio dissolvido, os compostos vão-se precipitando, ficando armazenados no fundo dos corpos d’água.
OBJETIVO: Determinar o teor de oxigênio dissolvido nas águas pelo método de Winkler ou Iodométrico, a fim de decidir sobre sua utilização adequada ou sobre os métodos de tratamento destinado à mesma.
MATERIAIS E REAGENTES:
Frascos de D.B.O. com tampa esmerilhada;
Pipeta volumétrica de 100 mL;
Pisseta com água destilada;
Erlenmeyer de 250 mL;
Pipeta graduada;
Solução de MnSO4 a 480 g/L;
Ácido sulfúrico concentado;
Solução de iodeto-azida sódica;
Solução de amido 1%;
Solução de tiossulfato de sódio 0,025 N;
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
Fixação do O.D. no campo
Encher um frasco de D.B.O. com a amostra a ser analisada, evitando a formação de bolhas de ar. Fechar e inverter para retirar o excesso de água
Adicionar 2 mL de solução de MnSO4 e 2 mL de solução de iodeto-azida sódica, com cuidado para não introduzir a pipeta no líquido. Fechar o frasco e misturar por inversão.
Deixar sedimentar o precipitado por 3 min. Quanto mais intensa for a tonalidade marrom do precipitado, maior a quantidade de O.D. na amostra.
Procedimento no laboratório
Adicione	2	mL	de	ácido	sulfúrico	concentrado.	Fechar	o	frasco	e homogenizar por inversão;
12Medir 200 mL do líquido e colocar em um erlenmeyer;
Titular com tiossulfato de sódio 0,025 N, até que se obtenha uma coloração amarelo palha suave. Adicione 7 gotas de solução de amido, até que se obtenha uma coloração azul escura; prosseguir com a titulação até o desaparecimento da cor azulada.
Anotar o volume de tiossulfato de sódio gasto na titulação e calcular o O.D.:
mL de tiossulfato de sódio 0,025 N gasto= mg/L de O.D. Outra metodologia para determinar o oxigênio dissolvido:
Procedimento no campo
Encher cuidadosamente num frasco de DBO, de maneira que o fluxo de água seja através de um tubo de borracha, alcançando o fundo do frasco. Evitar a entrada de bolhas de ar.
Introduzir cuidadosamente a tampa, evitando sempre o aprisionamento de bolhas. Após alguns minutos remova a tampa e adicione: 1mL de Sulfato manganoso e 1mL de Azida sódica (para frascos de 200mL).
Recolocar a tampa firmemente evitando a formação de bolhas de ar.
Misturar bem. Forma-se um precipitado de Hidróxido manganoso, que é oxidado a hidróxido a Oxidomangônico, na presença de O2 na atmosfera. Adicionar no escuro até o momento da análise, de preferência imersos em água com gelo.
Procedimento no laboratório:
Deixar sedimentar o precipitado. Pode ser estocada por uma semana, preferencialmente em água ou na geladeira.Introduzir 1ml de Ácido sulfúrico para cada 100ml de água e recolocar a tampa, evitando a perda do precipitado. Pode ser estocada por uma semana, preferencialmente em água ou na geladeira.
Introduzir 1mL de ácido sulfúrico para cada 100ml de água e recolocar a tampa, evitando a perda do precipitado ou a entrada de ar. Misturar bem. O precipitado se dissolve e os íons mangônicos em solução ácida, oxidam iodeto a triiodato (I3-) e iodo livre.
Transferir 50 ou 100ml da amostra através de uma pipeta volumétrica, para um erlemmeyer. Titular com solução de tiossulfato de sódio a 0,0125N ou valor próximo ate obter uma coloração amarela clara. Adicionar algumas gotas de amido (azul-escuro) e continuar a titulação até o ponto de viragem (incolor). A titulação deve ser feita o mais rápido possível para evitar a perda de iodo pó volatilização. Fazer réplica.
13FÓRMULA PARA CALCULAR ÔXIGENIO DISSOLVIDO:
Vc= volume corrigido Vf= volume do frasco
Vc = (Vf-2).100
Vf
Calcular o oxigênio dissolvido pela fórmula: O.D.= Vtit. N . 8000
Vc
Onde: Vtit = Volume do tiossulfato gasto N= Normalidade do tiossulfato Vc= Volume corrigido
 ACIDEZ CARBÔNICA - GÁS CARBÔNICO LIVRE (CO2)
A acidez da água depende do pH, porque é devido ao CO2, que estará presente somente para pH entre 4,4 e 8,3, pois abaixo do valor mínimo, a acidez decorre da presença de ácidos fortes, os quais são incomuns nas águas naturais. O gás carbônico livre existente em águas superficiais normalmente está em concentração menor do que 10 mg/L, enquanto que em águas subterrâneas pode existir em maior concentração.
O gás carbônico contido na água pode contribuir significativamente para a corrosão das estruturas metálicas e de materiais à base de cimento (tubos de fibro-cimento) de um sistema de abastecimento de água. Assim, embora de pouco significado sanitário, há interesse em se conhecer a acidez, porque o condicionamento final da água, em uma ETA, pode exigir a adição de alcalinizante para manter a estabilidade do carbonato de cálcio e evitar problemas relacionados à corrosão no sistema de abastecimento de água.
OBJETIVO: Verificar a dosagem de acidez nas águas devido ao gás carbônico, ácidos minerais e sais hidrolisados.
MATERIAIS E REAGENTES:
Bureta de 50 mL;
Erlenmeyer de 250 mL;
Pipeta de 100 mL;
Chapa elétrica de aquecimento;
Vidro de relógio;
Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,02 N (padronizada);
Solução alcoólica de fenolftaleína;
Balança analítica
14PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
Pipete 100 mL da amostra, transfira para um erlenmeyer de 250 mL e adicione 3 gotas de fenolftaleína, como indicador;
Titule a amostra com NaOH 0,02 N, até a solução ficar rósea persistente;
Anote o volume de NaOH 0,02 N gasto e calcule a acidez total da amostra como segue:
ppm de acidez total (A.T.)(em termos de CaCO3) = (Volume de NaOH 0,02 N) x 10
Pipete novamente mais 100 mL da amostra e transfira para um erlenmeyer de 250 mL e submeta à fervura por 3 minutos numa chapa elétrica
Após isto, retire o erlenmeyer da chapa, cubra com um vidro de relógio e deixe esfriar (não agite)
Após frio, coloque 3 gotas de fenolftaleína
6.a) Caso a amostra se colore de vermelho ou rosa, considere a análise concluída, e toda a acidez anteriormente existente na água era devido ao CO2 livre ou acidez carbônica;
6.b) Se a amostra permanecer incolor, titule-a com NaOH 0,02 N até a coloração ficar rosa. Neste caso, calcule a acidez carbônica como segue:
p.p.m. acidez carbônica (A.C.)= [(volume de NaOH 0,02N) – (Volume de NaOH 0,02N)] x 10 (em termos de CaCO3)	gasto na acidez total	gasto no item 6.b
OBS: A acidez residual obtida no item 6.b poderá ser orgânica ou de sais minerais de metais pesados, ou acidez mineral, dependendo da acidez carbônica e do pH.
 CLORO RESIDUAL
O cloro é um produto químico utilizado na desinfecção da água. Sua medida é importante e serve para controlar a dosagem que está sendo aplicada e também para acompanhar sua evolução durante o tratamento. Os principais produtos utilizados são: hipoclorito de cálcio, cal clorada, hipoclorito de sódio e cloro gasoso.
A Portaria nº 2914/2011 do Ministério da Saúde determina a obrigatoriedade de se manter na saída do tratamento (após desinfecção) concentração de cloro residual livre de 0,5mg/L e em qualquer ponto na rede de distribuição 0,2 mg/L. Recomenda, ainda, que o teor máximo seja de 2,0 mg/L em qualquer ponto do sistema de abastecimento.
OBJETIVO: Conhecer o teor de cloro ativo que permanece após a cloração de água, a 20 oC.
MATERIAIS E REAGENTES:
Bureta de 50 mL;
Erlenmeyer de 50 mL;
15Espátula;
Cristais de iodeto de potássio;
Solução de amido a 1%;
Ácido acético concentrado (cuidado para não inalar os vapores)
Solução de tiossulfato de sódio 0,001N; PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
Controle a temperatura da amostra para 20 oC;
Coloque 200 mL da amostra em erlenmeyer de 250 mL, adicione alguns cristais de KI, 1 mL de CH3COOH concentrado e 1 mL da solução de amido a 1%;
Titule com solução de Na2S2O3 0,001 N, até que a cor azul desapareça;
Calcule o cloro residual pela expressão:
p.p.m. Cloro residual = Na2S2O3 x 0,1773
6) ALCALINIDADE
A alcalinidade total de uma água é dada pelo somatório das diferentes formas de alcalinidade existentes, ou seja, é a concentração de hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos, expressa em termos de carbonato de cálcio. Pode- se dizer que a alcalinidade mede a capacidade da água em neutralizar os ácidos.
A medida da alcalinidade é de fundamental importância durante o processo de tratamento de água, pois é em função do seu teor que se estabelece a dosagem dos produtos químicos utilizados. Normalmente as águas superficiais possuem alcalinidade natural em concentração suficiente para reagir com o sulfato de alumínio nos processos de tratamento.
Quando a alcalinidade é muito baixa ou inexistente há a necessidade de se provocar uma alcalinidade artificial com aplicação de substâncias alcalinas, tal como cal hidratada ou barrilha (carbonato de sódio) para que o objetivo seja alcançado. Quando a alcalinidade é muito elevada, procede-se ao contrário, acidificando-se a água até que se obtenha um teor de alcalinidade suficiente para reagir com o sulfato de alumínio ou outro produto utilizado no tratamento da água.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
Misturar 100ml de amostra com 2 gotas de fenolftaleína em um erlemmeyer de 250ml, se permanecer incolor, a alcalinidade à fenolftaleína = 0.
Se a solução ficar vermelha determinar a alcalinidade titulando com ácido clorídrico a 0,1M, até ficar incolor. Anotar o volume gasto.
Caso a amostra fique incolor, adicione 3 gotas para 100ml da amostra, da solução de metil-orange (cor amarela), e determinar a alcalinidade total, titulando até o ponto de viragem com ácido clorídrico a 0,1M (cor salmão-rosa).
16Cálculo: Para amostras em que a alcalinidade a fenolftaleína = 0
Alcalinidade em mg/L CaCO
3 
= Vol. gasto x 10
Para amostras em que a alcalinidade à fenolftaleína ≠ 0:
Alcalinidade em mg/L CaCO
3 
= vol. fenolftal. 
X 
10 + vol. metilor. 
X 
10
COR
A cor da água é proveniente da matéria orgânica como, por exemplo, substâncias húmicas, taninos e também por metais como o ferro e o manganês e resíduos industriais fortemente coloridos. A cor pode ser verdadeira ou aparente. É verdadeira quando não sofre interferência de partículas suspensas na água, sendo obtida após a centrifugação ou filtração da amostra. A cor aparente é aquela medida sem a remoção das partículas suspensas na água.
A cor, em sistemas públicos de abastecimento de água, é esteticamente indesejável. A sua medida é de fundamental importância, visto que água de cor elevada provoca a sua rejeição por parte do consumidor e o leva a procurar outras fontes de suprimento muitas vezes inseguras. Além do fator estético, sabe-se que a decomposição da matéria orgânica produz trialometanos e outros compostos orgânicos halogenados, que são prejudiciais à saúde.
A Portaria nº 2914/2011do Ministério da Saúde estabelece para cor aparente o Valor Máximo Permitido de 15 (quinze) uH como padrão de aceitação para consumo humano. O resultado é expresso em unidades de cor ou unidade Hazen (uH).
TURBIDEZ
A turbidez da água é devido à presença de materiais sólidos em suspensão como areia e argila, que reduzem a sua transparência. Pode ser provocada também pela presença de algas, plâncton, matéria orgânica e muitas outras substâncias como o zinco, ferro, manganês e areia, resultantes do processo natural de erosão
ou de despejos domésticos e industriais. A turbidez tem sua importância no processo de tratamento
da água. Água com turbidez elevada e dependendo de sua natureza, forma flocos pesados que decantam mais rapidamente do que água com baixa turbidez. Também tem suas desvantagens como no caso da desinfecção que pode ser dificultada pela proteção que as partículas presentes na água podem dar aos microorganismos no contato direto com os desinfetantes. É um indicador sanitário e padrão de aceitação da água de consumo humano.
A Portaria nº 2914/2011 do Ministério da Saúde estabelece que o Valor Máximo Permitido é de 1,0 uT para água subterrânea desinfectada e água filtrada após tratamento completo ou filtração direta. Para água resultante de filtração lenta o Valor Máximo Permitido é 2,0 uT, e em qualquer ponto da rede de distribuição 5,0 uT como padrão de aceitação para consumo humano. Existem equipamentos específicos para determinação da turbidez na água.
17Uma das técnicas de determinação da turbidez é feita utilizando a metodologia nefelométrica.
CLORETO – MÉTODO DE MOHR
Geralmente os cloretos estão presentes em águas brutas e tratadas em concentrações que podem variar de pequenos traços até centenas de mg/L. Estão presentes na forma de cloretos de sódio, cálcio e magnésio. A água do mar possui concentração elevada de cloretos que está em torno de 26.000 mg/L. Concentrações altas de cloretos podem restringir o uso da água em razão do sabor que eles conferem e pelo efeito laxativo que eles podem provocar. O cloreto também aumenta a condutividade elétrica da água e a capacidade de corrosão dos metais nas tubulações, dependendo da alcalinidade da água. Com isso pode haver o aumento da concentração de metais na água de consumo, gerando risco indireto à saúde do consumidor.
A portaria nº 2914/2011 do Ministério da Saúde estabelece o teor de 250 mg/L como o valor máximo permitido para água potável. Os métodos convencionais de tratamento de água não removem cloretos. A sua remoção pode ser feita por desmineralização (deionização) ou evaporação.
OBJETIVO: Determinar a concentração de cloreto de uma amostra.
MATERIAIS E REAGENTES:
Pipeta de 100 mL;
Erlenmeyer de 250 mL;
Bureta de 50 mL;
Solução padrão de AgNO3 a 0,0141 N;
Solução indicadora de K2CrO4 a 5%;
Solução de NaOH e de H2SO4 a 0,05 N; PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
Determinação de cloreto
Com uma pipeta volumétrica medir exatamente 100 mL da amostra e colocar em um erlenmeyer de 250 mL;
Verifique, com o papel indicador, se o pH da amostra está entre 7,0 e 10,0. Se estiver fora dessa faixa, faça a correção com solução de NaOH ou de H2SO4 de concentração 0,05 N;
Adicionar 1 mL do indicador K2CrO4 a 5%;
Titular a amostra com solução padrão de AgNO3 (0,0141 N), até surgir a primeira cor vermelho-tijolo persistente;
Repetir a operação para encontrar o valor médio, de modo que os volumes gastos nas titulações não sejam diferentes mais que 0,1 mL. Em caso contrário, um dos resultados será rejeitado.
18Prova em branco
Uma prova em branco deve ser feita a fim de determinar o volume de AgNO3 necessário para tornar o precipitado colorido (Ag2CrO4) e reduzir o erro da titulação.
Transferir para um erlenmeyer 100 mL de água destilada;
Adicionar 1 mL do indicador K2CrO4 a 5% e uma pitada de carbonato de cálcio (CaCO3);
Com os dados obtidos, calcular a concentração de cloreto (Cl-) em mg/L da amostra.
mg/L de Cl- = (VA – VB) x 35,46 x N x 1000
mL da amostra
Onde: VA= Volume de AgNO3 gasto na amostra
VB= Volume de AgNO3 gasto na prova em branco N= Normalidade do AgNO3
 DUREZA TOTAL
A dureza total é calculada como sendo a soma das concentrações de íons cálcio (Ca2+) e magnésio (Mg2+)na água, expressos como carbonato de cálcio. Outros íons como estrôncio (Sr2+), ferro (Fe2+) e manganês (Mn2+) também conferem dureza à água em menor grau. A dureza de uma água pode ser temporária ou permanente.
A dureza temporária, também chamada de dureza de carbonatos, é causada pela presença de bicarbonatos de cálcio e magnésio. O bicarbonato de cálcio ou magnésio se transforma em carbonato (pouco solúvel) por aquecimento ou elevação do pH.
A dureza permanente, também chamada de dureza de não carbonatos, é devida à cátions associados a outros ânions como sulfatos, cloretos e nitratos. Não produz incrustações por serem seus sais muito solúveis na água. Não se decompõe pela ação do calor.
Nas estações de abrandamento ou redução da dureza podem ser empregadas resinas específicas para troca de cátions ou, também, elevar-se o pH para causar a precipitação, principalmente de sais de cálcio e magnésio.
A portaria nº 2914/2011 do Ministério da Saúde estabelece para dureza o teor de 500 mg/L em termos de CaCO3 como o valor máximo permitido para água potável. Considera-se uma água branda quando possui menos de 75 mg CaCO3/L e é dura, quando possui mais de 150 mg CaCO3/L de água.
OBS: Alguns estudos sugerem que águas muito brandas podem gerar efeitos adversos no equilíbrio de minerais no organismo.
OBJETIVO: Verificar a dosagem de cálcio e magnésio de uma água, expressa em termos de CaCO3, a fim de decidir sobre a sua aplicabilidade.
19MATERIAIS E REAGENTES:
Erlenmeyer de 250 mL
Pipeta de 25 mL
Bureta de 50 mL
Água destilada
Solução de EDTA a 0,01M
Indicador negro de eriocromo T
Solução tampão pH=10 (NH4Cl/NH4OH)
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
Pipetar 25 mL de amostra de água e transfira-os para um erlenmeyer de 250 mL, junte 25 mL de água destilada, 1 mL de solução tampão pH=10 (NH4Cl/NH4OH) e agite.
Adicionar 1 mL da solução inibidora de Na2S a 5% e 30 a 40 mg de indicador negro de eriocromo T. Agite.
Titule lentamente com solução de EDTA (0,01M), agitando continuamente até que a cor vermelha desapareça e surja uma cor azul. Tenha cuidado ao adicionar as últimas gotas na titulação, dando um intervalo de 3 a 5 segundos. A titulação não deve demorar mais que 5 minutos. Anote o volume de EDTA gasto.
Calcular a dureza total da amostra como segue:
CaCO3 (dureza total)= (volume em mL de EDTA) x 1000
(volume em mL da amostra)
OBSERVAÇÕES:
O agente complexante EDTA forma complexos com cátions bivalentes. Caso a água possua interferentes como o Co e Zn é necessário o uso de inibidores como cloridrato de hidroxilamina que é um redutor. Já o Fe2+ pode ser reduzido pelo Na2S. Logo em águas muito poluídas, às vezes é necessário o uso de agentes redutores para não interferir na titulação complexométrica e, consequentemente, na determinação da dureza.
O indicador negro de eriocromo T não deve ser usado em titulação de Ca com EDTA, isto porque ocorre a formação de complexo Ca-Eri T, que resulta numa mudança de cor pouco definida (diferente do azul). Neste caso, devemos adicionar um pouco de Mg para formar o complexo Mg-EDTA. Logo este método de determinação de dureza é prático para águas que contenham Ca2+ e Mg2+.
20DUREZA DE CÁLCIO e MAGNÉSIO
OBJETIVO: Determinar o teor de cálcio de uma água, expresso em termos de CaCO3, para por diferença, conhecer o teor de magnésio e, assim, poder decidir sobre o método de tratamento a ser aplicado à água.
MATERIAIS E REAGENTES:
Bureta de 50 mL;
Erlenmeyer de 250 mL;
Pipeta graduada de 10 mL;
Solução de EDTA;
Indicador murexida sólido;
Solução de NaOH (1N)
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
Pipete 50 mL da amostra de água, adicione 2 mL de hidróxido de sódio 1N a fim de elevar o pH de 12 a 13.
Agite o conjunto, junte 0,1 a 0,2 g damistura do indicador de murexida (a solução ficará rósea)
Titule com o EDTA 0,01M até o surgimento de um leve tom púrpura. Anote o volume de EDTA gasto.
Certifique-se de que o ponto estequiométrico foi atingido, usando 1 ou 2 gotas de EDTA 0,01 M em excesso.
Calcule a dureza devida ao íon cálcio, em mg/L, expressa em termos de CaCO3, pela fórmula:
Dureza cálcio= mL de EDTA x 1000
mL da amostra
A dureza de magnésio é dada pela expressão:
Dureza magnésio = dureza total – dureza cálcio
A Tabela a seguir traz as condições ideais para realização das análises físicas e químicas, como volume necessário, acondicionamento e armazenamento da amostra, bem como o tempo máximo recomendado para a realização das análises.
21Tabela- Coleta e preservação de amostras para análises físico-químicas:
Observações:
Os volumes aqui descritos são estimados. Na prática, deve-se coletar o volume necessário para realização das análises, até porque existem repetições de análises muitas vezes necessárias.
Quando preservar com ácido nítrico, usar 2 ml do ácido para cada litro de amostra.
Normalmente, nas Estações de Tratamento de Água-ETAs, as análises devem ser efetuadas imediatamente após a coleta. Não é de boa prática deixar as amostras por muito tempo para serem analisadas.
22REFERÊNCIAS
BERNARDO, L.D.; PAZ, L.P.S. Seleção de tecnologias de tratamento de água. Vol.1. SãoCarlos: LDIBI LTDA, 2008, 878p.
BRASIL. Fundação Nacional de Saúde. Manual técnico de análise de água para consumo humano. Brasília: Funasa, 1999.
BRASIL. Ministério da Saúde. Portaria nº. 2914, de 12.12.11. Dispõe sobre normas e padrões de potabilidade de água para consumo humano. Diário Oficial da União, Brasília, n.59, p.266, 12 de dezembro 2011. Seção 1.
BRASIL. Ministério do Meio Ambiente. Conselho Nacional do Meio Ambiente- CONAMA. Resolução nº 357, de 17.03.05. Dispõe sobre a classificação dos corpos d’água e diretrizes ambientais para o seu enquadramento, bem como estabelece as condições e padrões de lançamento de efluentes, e dá outras providências.
BRASIL. Ministério da Saúde. Secretaria de Vigilância em Saúde. Vigilância e controle da qualidade da água para consumo humano. Brasília: Ministério da Saúde, 2006. 212 p.
BRASIL. Fundação Nacional de Saúde. Manual prático de análise de água. 3ª ed. rev. - Brasília: Fundação Nacional de Saúde, 2009. 144p.
STANDARD methods for the examination of water and wastewater. 16th ed. Washington: APHA, 1985.
TEBBUTT, T.H.Y. Principles of water quality control. 15th. Oxford: Butterworth Heinemann, 1998, 280p.