Relatório 9

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INSTITUTO LATINO AMERICANO DE CIENCIAS 
DA VIDA E DA NATUREZA (ILACVN) 
Curso: Engenharia Química-Bacharelado 
 Disciplina: Química Analítica Experimental 
(EQI0059) 
Professora: Marcela Boroski 
 
 
 
 
RELATÓRIO DA PRÁTICA 10 
“COLORIMETRIA COM FENANTROLINA” 
 
 
 
 
 
 
Estudantes: Adrian More Arias 
Carlos Daniel Mota 
Kenny Yusimy Garcia Angarita 
Nicolas Luís Rodrigues 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Foz do Iguaçu, 13 de novembro de 2017. 
2 
 
1. Introdução 
A determinação de ferro pode ser feita por espectrofotometria, que é um subconjunto 
da Espectroscopia Molecular, ou ainda mais detalhado, a espectrometria de absorção 
molecular no Ultravioleta/Visível (UV/Visível), sendo, portanto um importante método 
analítico e instrumental de grande aplicação. Neste método está envolvido um ligante ou 
complexante para o ferro (de seletividade para um de seus números de oxidação) 
formando um complexo de coloração com alta capacidade de absorver a radiação incidida 
(alta absortividade molar). Há ainda outros métodos e técnicas para a determinação de 
ferro em amostras diversas oriundas dos mais diferentes locais entre estas estão a 
Espectrometria de Absorção Atômica (AAS, do inglês), a Voltametria e a Espectrometria 
de quimiluminescência (ICP-OES, do inglês) (SKOOG et al, 2002). 
A relação entre a absorção e a concentração se dá pela lei de Lambert-Beer em que a 
absorbância é: 
A=axbxC 
Onde a=absortividade molar (ε: L mol-1cm-1); b=caminho óptico (cm);C= 
concentração (mol L
-1
). 
A lei de Beer possui desvios, por exemplo, instrumentais, reais (altas concentrações e 
índices de refração) e químicos, como o ajuste do pH, por isso esta é considerada uma lei-
limite (SKOOG, 2006 e HARRIS, 2005). 
O ferro presente em solução é reduzido previamente com cloridrato de hidroxilamina 
em meio de ácido clorídrico. Em seguida é reagido com solução de 1,10-fenantrolina em 
pH 3,2-3,3. Três moléculas de fenantrolina formam Quelato com cada cátion de ferro (II) 
produzindo um complexo laranja avermelhado. A cor da solução obedece a Lei de 
Lambert-Beer em 510 nm. A intensidade da cor da solução é independente do pH no 
intervalo de 3 a 9. Entre pH 2,9 e 3,5 o desenvolvimento da cor é bastante rápido e a cor 
dos padrões são estáveis por 6 meses. São interferentes na análise: oxidantes fortes, 
cianeto, nitrito, fosfatos, cromo, zinco em concentrações 10 vezes superior a concentração 
de ferro, cobalto e cobre em excesso de 5mg L
-1
, níquel em excesso de 2 mg L
-1
 Bismuto, 
Cádmio Mercúrio, Molibdato e prata são precipitados com orto-fenantrolina (Alves, 
1999). 
2. Objetivos 
Conhecer e dominar as técnicas referentes à colorimétrica por meio da determinação 
de ferro em medicamentos, assim manuseando um espectrofotômetro de forma que o 
processo seja realizado em função da necessidade de obter dados de absorbância e 
3 
 
concentração com o maior nível de sensibilidade possível, possibilitando a aplicação dos 
dados na construção de uma curva de calibração. 
3. Materiais e métodos 
Para o desenvolvimento da prática foram utilizadas as seguintes equações: 
 ̅ 
∑ 
 
 (Equação 1) 
 
Onde: 
 ̅: Média 
∑ : Somatório de todos os valores de medidas 
 : Número de medidas 
 √
∑ ̅ 
 
 (Equação 2) 
Onde: 
 s:Desvio padrão 
xi: Valor do conjunto de dados 
 ̅ Média 
 : Número de dados 
 
 
 ̅
 (Equação 3) 
Onde: 
 Coeficiente de variância 
 Desvio padrão 
 ̅: Média 
 
 
 
 
 (Equação 4) 
Onde: 
M:Concentração em mol L
-1
 
n:Número de mols 
V: Volume em L 
 
 
| |
 
 (Equação 5) 
Onde: 
ER: Erro relativo 
4 
 
Vr: Valor real 
Ve: Valor experimental 
 As soluções de Fe (ll) 1000 mg L
-1
, Fenantrolina e solução tampão de amido já 
estavam prontos no laboratório. 
Para preparar a solução de Fe (II) 10 mg L
-1
 pipetou-se um volume de 1 mL da solução 
Fe (II) 1000 mg L o qual foi transferido para um balão volumétrico de 100 mL e 
completou se até o menisco com água destilada. 
Depois de feitas as soluções foi realizado a construção da curva de calibração onde se 
utilizou 4 balões volumétricos de 50 mL e em cada um de eles adicionou-se 2,25; 7,50; 
10,0; e 20,0 mL da solução padrão de Fe (II) 10 mg L
-1
 ademais foi adicionado 20 mL da 
solução de orto-fenantrolina e 10 mL da solução tampão de amido o restante completou se 
com água destilada até o menisco, em seguida aguardou-se 10 minutos depois da adição 
de orto-fenantrolina para a realização da leitura no espectrofotômetro com uma faixa de 
onda de 510 nm. 
Uma vez transcorrido o tempo realizou-se as medidas no espectrofotômetro, com 
auxílio da pipeta de Pasteur foi transferido para a cubeta do espectrofotômetro cada uma 
das concentrações de Fe (II) 10 mg L
-1
 e foi utilizado como amostra em branco H2O 
destilada junto com HCl. Os valores de absorbância medidos foram preenchidos no 
quadro 1. 
Na parte de análise da amostra do Xarope, pipetou-se o volume de 1 mL de sulfato 
ferroso o qual se encontra num dosagem de 50 mg mL e foi transferido para um balão de 
500 mL além disso adicionou-se 80 mL de HCl para acidificação da amostra e o restante 
foi completado com água destilada até aferição do menisco. Logo foram pipetados 5 mL 
da solução diluída e transferidos para um balão de 50 mL adicionando 20 mL da solução 
de orto-fenantrolina e 10 mL da solução tampão de acetato de amônio o restante foi 
completado com água destilada até aferição do menisco, seguido a isso se aguardou 10 
minutos para depois realizar a leitura no espectrofotômetro na faixa de 510 nm. 
Uma vez transcorrido o tempo realizou-se as medidas no espectrofotômetro, com 
auxílio da pipeta de Pasteur foi transferido para a cubeta do espectrofotômetro amostra de 
sulfato de ferro diluído. Nesta parte do experimento foi utilizado como amostra em branco 
H2O destilada junto com HCl. Os valores de absorbância medidos foram preenchidos no 
quadro 2. 
A tabela 1 contém todos os materiais e reagentes que foram utilizados nesta prática. 
Tabela 1. Materiais e reagentes utilizados. 
5 
 
Materiais/vidrarias (quantidades) Reagentes 
Bureta de 25 mL 
Béquer 100 e 250 mL 
Proveta de 50 mL 
Erlenmeyer de 125 mL 
Pipeta volumétrica 1, 5,10 e 25mL 
Vidro relógio 
Balança analítica 
Espectrofotômetro de Absorção 
Solução padrão estoque de Fe (II) 1000 mgL
-1
 
Solução padrão estoque de Fe (II) 10 mg L
-1
 
Solução de fenantrolina 
Solução tampão de acetato de amônio 
 Sulfato de ferroso (II) 50 mg L
-1
 
 
 
4. Resultados e discussões 
Depois de ter adicionado a solução de orto-fenantrolina e a solução tampão à solução 
padrão foi feita a leitura da absorbância, assim como os cálculos da concentração de Fe 
(II), preenchendo a tabela 1. 
Quadro 1: Valor de absorbância em função da concentração de Fe (II). 
Experimento Valor Padrão Fe (II) 
(mL) 
Concentração de Fe 
(II) (mg L
-1
) 
Absorbância a 
510 nm 
Branco 0,0 0,0 0,0 0,0 
1 2,25 0,45 0,011 0,014 
2 7,50 1,5 0,066 0,062 
3 10,0 2 0,071 0,077 
4 20,0 4 0,137 0,150 
5 30,0 6 Não foi feito 
 
Levando em conta as diferentes concentrações de Fe (II), os valores de absorbância 
feitos em duplicata não estiveram muito dispersos entre si. 
Para o análise da amostra Xarope a amostra foi acidificada também com ácido 
clorídrico com uma proporção de 2 mL para cada 100 mL de amostra. É necessário dizer 
que se realizou uma amostra de 2 mL de Xarope acidificada em lugar de 5mL, pois o 
valor das amostras analisadas ficou por encima do valor da curva da absorbância de Fe 
(II). Os valores obtidos foram colocados no quadro 2 
. Quadro 2. Determinação do teor de enxofre na amostra. 
 1 2 3 
Absorbância 0,353 0,352 0,373 
Concentração Fe (II) (mg/L) 9,760 9,760 10,323 
% (v/v) 24,4 24,3 25,80 
Média (%) 24,83 
Desvio Padrão 0,838 
Coeficiente de Variância 3,37% 
Valor fornecido pelo fabricante 50 mg/mL 
Erro 50,35% 
 
6 
 
Como foi visto no quadro 2 o erro foi alto, isso pode ter sido pelo uso errôneo do 
equipagem, ou porque na leitura da absorbância o valor da longitude de onda pode haver 
variado. 
O gráfico feito representa a relação entre a absorbância medida no espectrofotômetro e 
a concentração do Fe (II), a qual foi possível seu cálculo através da equação da reta 
encontrada depois da leitura da absorbância. 
Gráfico 1. Determinação da concentração de enxofre nas amostras 
 
 
5. Conclusões 
Sendo de extrema importância aparelho denominado espectrofotômetro para os 
métodos envoltos a colorimétrica é possível concluir que se baseiam na absorção e/ou 
emissão de radiação eletromagnética por muitas moléculas, quando os seus elétrons se 
movimentam entre níveis energéticos. A espectrofotometria é estruturada na absorção da 
radiação nos comprimentos de onda entre o ultravioleta e o infravermelho, onde foi obtido 
o resultado de concentração de ferro. Tais resultados não caracterizaram proximidade com 
o fornecido pelo fabricante, onde obter-se metade da concentração esperada, conclui-se 
que algumas mudanças influenciaram o resultado inesperado como mudanças de 
concentração e outras modificações. 
 
6. Referências Bibliográficas 
Livros: 
Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis, 5ª Ed., W. H. Freeman and Company, New 
York, 2001. 
y = 0,0359x + 0,0024 
R² = 0,9888 
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0,14
0,16
0 1 2 3 4 5
A
b
so
rb
an
ci
a 
Concentración 
Absorbancia 
Absorbancia
Lineal (Absorbancia)
7 
 
LENZI, E.; BORTOTTI, L.; SUECO, A.; VIANNA, E.; BALDEZ DA SALVIA, E.; 
GARCIA, M; General Chemistry Experimental, Ed. FreitasBastosEditora 2012. 
BACCAN, N; ANDRADE, J.; GODINHO, S; BARONE, S; 
QuímicaAnalíticaQuantitativaElementar, 1ª Ed, Editora Edgar Blucher Ltda, 1979. 
SKOOG, D. A., HOLLER, F. J., NIEMAN, T. A.; trad.CARACELLI, I. et al. Princípios 
de análise instrumental. 5 ed. Porto Alegre: Bookman, 2002. 
PEREIRA ALVES, N; Determinação de Ferro emÁguaporEspectrofotometrianaRegião do 
Visível. Disponívelem: <http://www.quimlab.com.br/>Acesso em: 12 de novembro de 
2017. 
VOGUEL, A; QuimicaAnalíticaQuantitativa, EditoraMestreJou, 1981 
 
Endereço eletrônico: 
<http://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-5-ESPECTROFOTOMETRIA-parte-2-
_1S-2013-Modo-de-Compatibilidade.pdf >Acesso em: 12 de novembro de 2017 
<http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/desvios.html.>Acessoem: 12 de novembro de 2017