Seminário Microscopia eletrônica de transmissão

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Microscopia eletrônica de transmissão
MET
Guilherme Bettio
Introdução 
Tipos de microscopia 
Histórico da microscopia eletrônica de transmissão 
Aparelho microscópio eletrônico de transmissão 
Aplicação da técnica 
Abordagens de publicações envolvendo MET
 Estudos
Microscópia possibilita entendimento de estruturas impossíveis de serem vistas a olho nú. “nos deixa ver aquilo que não é visível”
Mundo macro
Mundo micro 
Microscopia
Técnicas
experimentais
Propriedades
Modificações
previsões
Por quê microscopias são técnicas atrativas ?
MORFOLOGIA
Tipos de microscopia
Microscopia
Eletrônica de transmissão
MET
Eletrônica de varredura
MEV
campo iônico
MCI
Óptica
MO
Não são técnicas independentes; e sim complementares
Tipos de microscopia
MO
MEV
MCI
MET
Simples e rápida. Grandes áreas em curtos espaço de tempo 
Grande aumento de superfícies irregulares; devido a profundidade de foco; fácil definição de fraturas
Alta resolução; definição de defeitos puntiformes. Análises de estrutura de contorno e interfaces 
Definição de discordâncias , defeitos de empilhamento e partículas de segunda fases
Atinge menor escala dimensional 
Versatilidade 
Principal técnica empregada em nanotecnologia
Alta resolução
A ciência dos materiais tem progredido desde a segunda metade do século 20, com a chamada revolução da ciência dos materiais
Histórico
Fenômenos ópticos
Fenômenos Eletromagnéticos
Fenômenos Quânticos
De Broglie ( dualidade onda-partícula)
Planck 
Bohr
Histórico
1928
1931
1937
1945
Ernst Ruska começou a desenvolvimento do primeiro microscópio eletrônica de transmissão
Primeira micrografia; Alemanha
Manfred von Ardenne desenvolveu a primeira análise de um material criada por eletrons dispersos
Primeiro microscópio eletrônico de transmissão; Moscou 
(incentivos tecnológicos da guerra fria)
Aparelho
Principais constituintes
Lentes Condensadoras
Lentes Objetivas
Lentes Progressivas
Bobinas
Canhão de elétrons 
Placa de detecção 
Aberturas
Um microscópio eletrônico de transmissão consiste de um feixe de elétrons e um conjunto de lentes eletromagnéticas, que controlam o feixe, encerrados em uma coluna evacuada com uma pressão cerca de 10-5 mm Hg. Os feixes são detectados por fim em uma placa de detecção
Aparelho
Natureza Dual do elétron; onda-partícula 
Maior energia; menor comprimento de onda
Aparelho
Versatilidade ; feixe de elétrons no material gera vários sinais 
O sinal de interesse dependo do sistema de detecção 
Aparelho
Formação da imagem 
Projeção de várias espécies microestruturais
contidas em uma lâmina fina
Aparelho
Canhão de elétrons 
Fonte potente e direcionada ao longo da coluna 
Aparelho
Canhão de elétrons 
Comparando os canhões 
Aparelho
Bobina
Princípio físico da indução magnética
Contribuem na formação da imagem :
Aumento da imagem ou do padrão de difração a partir da amostra
O feixe incidido na amostra para a formação da imagem sofre indução 
Aparelho
Lentes objetivas
Peças polares separadas
Top entry
Snorkel
Aparelho
Aberturas
São seletores de radiação em relação as lentes
 Fendas 
Fissões em lâminas metálicas 
Definem regiões específicas do material de acordo com o ângulo 
Contribuem para resolução e contraste da imagem 
Aparelho
Placa de detecção (fluorescente)
Detecção do feixe de elétrons
Placa fluorescente
Fenômeno de catodoluminescência = Energia dos raios catódicos convertem em energia luminescente ( luz visível) 
Micrografias 
Aparelho
Placa de detecção (detectores de elétrons)
Detectores semicondutores
Detectores fotomultiplicadores cintilantes
Energia incidida na placa de detecção forma pares de elétrons buraco 
Diante de uma forma eletromotriz é gerada uma corrente elétrica 
Aparelho
Limitações 
São fenômenos que interferem no desempenho do aparelho
Aberração esférica 
Aberração cromática 
Astigmatismo 
B é mais forte nas extremidades da lente resultando em um índice de refração não homogêneo
Efeitos : 
Na lente condensadora limita o tamanho da imagem 
Na lente objetivas, afeta a resolução da imagem 
Solução : Como o raio converge mais nas extremidades ao passar pela lente, a solução seria fazer a radiação divergir 
Aparelho
Limitações 
São fenômenos que interferem no desempenho do aparelho
Aberração esférica 
Aberração cromática 
Astigmatismo 
Causas : 
Feixe não monocromático 
Perda de energia do elétron 
Solução: 
Monocromador 
Filtro de energia ou 
emprego de materiais finos 
Aparelho
Limitações 
São fenômenos que interferem no desempenho do aparelho
Aberração esférica 
Aberração cromática 
Astigmatismo 
Foco vertical e horizontal não coinsidem 
Causas: 
Distribuição heterogênea do campo magnético 
Localização assimétricas das bobinas 
Solução: Emprego de bobinas defletoras para a aplicação de campo magnético auxiliar 
Aplicação 
Essa técnica iniciou-se sendo aplicada em caracterizações insuficientes de MO e MEV:
Discordâncias 
Defeitos de empilhamento 
Dispersão de fases em uma determinada matriz 
Aplicação 
densidade de discordâncias da amostra deformada a quente é mais baixa
Cobre policristalino deformado até 10% de alongamento em ensaio de tração, em duas temperaturas diferentes: a) 25ºC e b) 500ºC. ( H.-J. Kestenbach, Departamento de Engenharia de Materiais da UFSCar)
Artigos 
Desenvolvimento de material a base de óxidos Cério e Háfnio e terra rara visando o aumento da capacidade de armazenamento de O2 (OSC)
Ce Hf M O2 =CHM
Tc, Sm, Nd, Pr, La
Ordem de capacidade de armazenamento de oxigênio CH-Pr > CH-La > CH-Tb > CH-Nd > CH-Sm > CH 
Artigos 
Pr( praseodímio) foi empregado para estudo de estabilidade para reforma de metano (SRM) isso devido a sua capacidade de armazenamento de oxigênio 
Artigos 
(a) Matriz sem Pr (b) Matriz com Pr (c) Matriz sem Pr após estar na presença de metano (d) Matriz com Pr após estar na presença de metano 
Artigos 
Aumento da temperatura até obtenção de sólidos multifásicos (metaestável), visando a capacidade de formação de vidro de duas ligas 
Ti75Zr10Si15
Ti60Zr10Nb15Si15
Artigos 
(a) e (b) nanocristais dispersos em uma matriz amorfa 
Precipitado cristalino
Superfície amorfa
Artigos 
(c) e (d) Precipitado não cristalino dispersos em uma matriz amorfa 
Precipitado não cristalino
Superfície amorfa
Ti60Zr10Nb15Si15 tem maior capacidade de formação de vidro devido ao acréscimo de Nb
Artigos 
Desenvolvimento de um fotocatalisador adsorvendo TiO2 mesoporoso em matriz diatomáceas macroporosa
O material foi caracterizado após cada etapa do processo 
O caráter fotocatalítico foi evidente devido ao aumento dos sítios ativos 
Artigos 
Artigos 
Material de partida, representação dos macroporos da matriz
Artigos 
Após o ultra som:
Macroporo da matriz é conservado 
Mesoestrutura de TiO2 ocupam a matriz
 
TiO2 -6
TiO2 -12
Artigos 
Após a calcinação:
Macroporo da matriz e conservado 
Mesoporos de TiO2 ocupam a matriz
 
TiO2 -6
TiO2 -12
Artigos 
Emprego de sílica mesoporosa (SM) e organo sílica mesoporosa (PMO) e C18 para um novo material empregado em HP-LC
Artigos 
(a) e (c) são micrografias representando a porosidade do material 
Obrigado pela atenção !