Padronização de soluções

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Universidade Federal do Paraná
Curso Engenharia de Bioprocessos e Biotecnologia- T.PEB1
Setor Palotina
RELATÓRIO
PRÁTICA DE QUÍMICA GERAL
Unidade 8: Padronização de soluções 
Prof.°: André Luis Rüdiger
Alvaro Koene Henning GRR20186532
Daniela Pereira dos Santos Groeller GRR20183342
Denise Micheli Festner GRR20183326
Elias Rodrigues de Almeida Junior GRR20183153
Palotina – PR
2018
Unidade 8: Padronização de soluções 
1 Introdução
Em uma titulação, incrementos da solução de reagente “titulante” são adicionados ao constituinte “titulado” até sua reação ficar completa. Da quantidade de titulante requerida, podemos calcular a quantidade de constituinte em análise que estará presente. O titulante normalmente é liberado de uma bureta, como mostra a figura ao lado. - Os principais requisitos para uma reação volumétrica são de que ela possua uma grande constante de equilíbrio e se processe rapidamente, isto é, cada incremento de titulante será completa e rapidamente consumido pelo titulado até que este acabe. As titulações mais comuns são baseadas em reações de ácido-base, oxidação-redução, formação de complexo e precipitação. O ponto de equivalência em qualquer titulação é o ponto onde a quantidade de solução titulante adicionada é quimicamente igual a quantidade de substância a ser titulada. Na prática, nós determinamos o ponto onde o indicador sofre mudança de coloração que é chamado ponto final da titulação. “É melhor usar, a equação química completa quando se está trabalhando com titulações, para garantir a estequiometria correta.” (Atkins, 2012, p. 483)
 A validade de um resultado analítico depende do conhecimento da quantidade de um dos reagentes usados. A concentração do titulante é conhecida se o titulante foi preparado pela dissolução de uma quantidade pesada de reagente puro em um volume conhecido de solução. Nesse caso, chamamos o reagente de padrão primário, porque ele é puro o suficiente para ser pesado e usado diretamente. Um padrão primário deverá ser 99,9% puro, ou mais. Não deverá se decompor sob estocagem normal e deverá ser estável quando secado por aquecimento ou vácuo, porque a secagem é necessária para remover traços de água adsorvida da atmosfera. Fica evidente que um reagente padrão primário não pode ser higroscópico e não reagir facilmente com o CO2 e/ou O2 do ar. “Expressar a concer1tração em quantidade de matéria em mol/ L de solução, como estamos fazendo, facilita o uso da análise dimensional nessa conversão. Assim, para obtermos quantidade de matéria, multiplicamos litros pela concentração em quantidade de matéria: mol = litros x mol/litros.” (Brown, 2005, p. 124)
1.2 Objetivos
Este experimento tem como objetivo, aprender a técnica de titulação e determinar a sua concentração real a partir de cálculos, padronizando as soluções de HCl 1 mol/L e de NaOH 1 mol/L
1.3 Revisões Bibliográfica
“Usando como referência o autor Chang, podemos nos aprofundar sobre a concentração de cada solução que é a relação do soluto e do solvente, ou seja, a solução só que voltando para descobrir a concentração de soluto, que pode ser analisada quantitativamente através da molaridade (M), definida como o número de mols de soluto em 1 litro (L), essa titulação é utilizada geralmente por ácidos e bases, onde é adicionado a base um volume de água e duas gotas do indicador (no nosso experimento foi usado o Alaranjado de metila), que provoca a virada de cor, quando o ácido neutraliza a base.” (Chang, 2013, p. 151)
“Já seguindo o raciocínio dos autores Atkins e Jones, podemos observar como é importante levar em consideração os cálculos estequiométricos, no caso de ter dois reagentes eles deverão manter a proporção para que haja coerência na padronização da solução.” (Atkins, 2012, p. 483)
“Podemos usar as ideias do autor Brown para compreender melhor as várias técnicas para se descobrir a concentração de uma solução entre elas estão fração em quantidade de matéria, concentração em quantidade e molaridade, em seguindo ele explica a aplicação de cada e ressalte que a mais popular é a de molaridade.” (Brown, 2005, p. 122)
2 Desenvolvimento
2.1 Materiais/Reagentes
Bureta de 25 mL
Erlenmeyer de 250 mL
Pipeta Pasteur
Béqueres 
Balança analítica 
Papel alumínio
Pisseta 
Pipeta 
Pera
2.1.1 Reagentes e Solventes
Carbonato de sódio ()
Solução HCl (preparada na aula anterior)
Solução NaOH (preparada na aula anterior)
Solução NaOH (preparada na aula anterior)
Alaranjado de metila
Fenolftaleína 
Água destilada 
2.1.2 Metodologias/Desenvolvimento
 Padronização de solução ácido clorídrico (HCl)
Primeiramente, pesou-se em triplicata a massa de carbonato de sódio, sendo o valor das massas o mais próximo de 0,2649 g possível. 
Antes de dar início ao experimento, a bureta de 25 ml foi ambientada com pequenas quantidades de HCl (solução problema), afim de retirar impurezas ou algum resíduo de outro experimento, e fixada em suporte universal. 
Logo após, colocou-se HCl em um béquer e preencheu-se a bureta. 
Em seguida, no Erlenmeyer de 250 ml, colocou-se cerca de 50 ml de água destilada, que havia sido medida na proveta, a massa de carbonato de sódio (), reagente padrão anteriormente pesado, e duas gotas do reagente alaranjado de metila. Homogeneizou-se a solução.
Com a bureta devidamente preenchida, colocou-se o Erlenmeyer em baixo da mesma e começou-se a escoar a solução problema, gota a gota, até o ponto de viragem, no caso, solução passa de amarelo para alaranjado escuro. Durante a titulação, controlou-se a torneira com a mão esquerda e agitou-se o Erlenmeyer continuamente com a mão direita.
Após o ponto de viragem ocorrer, fechou-se a torneira e observou-se, com exatidão, o volume gasto na titulação, levando em conta a menor divisão e limite de erro da bureta.
Todo o processo listado acima, foi repetido mais duas vezes, afim de se obter o volume médio gasto na titulação.
Depois de terminado a padronização do HCl 1M, foi feita a diluição do mesmo, para 0,1M e repetiu-se o mesmo processo de padronização listado a cima, porem com resultados e números diferentes.
Padronização de solução de hidróxido de sódio (NaOH)
Antes de dar início a titulação, a bureta de 25 ml que já estava fixada em suporte universal, foi lavada, três vezes, com pequenas quantidades da solução de HCl, afim de retirar impurezas ou algum resíduo de outro experimento.
Preencheu-se, corretamente, a bureta com 25 ml da solução de HCl (padrão secundário). Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, sugou-se 10 mL da solução de hidróxido de sódio, que possui concentração aproximada a 0,10 mol/L, e transferiu-se para o erlenmeyer de 250 mL. Acrescentou-se a este erlenmeyer, cerca de 50 mL de agua destilada, juntamente com duas gotas do indicador fenolftaleína. Homogeneizou-se a solução.
Com a bureta certamente preenchida, colocou-se o erlenmeyer em baixo e começou-se a escoar a solução titulante, gota a gota, até o ponto de viragem, no caso, solução passa de rosa para incolor. Durante a titulação, controla-se a torneira com a mão esquerda e agita-se o erlenmeyer continuamente com a mão direita.
Após o ponto de viragem ocorrer, foi fechada a torneira e observado, com exatidão, o volume gasto na titulação.
Repetiu-se todo o processo listado acima, mais duas vezes, afim de se obter o volume médio gasto na titulação.
Calculou-se também, a concentração real, em mol/L, da solução de hidróxido de sódio (NaOH).
Depois de terminado a padronização do NaOH 1M, foi feita a diluição do mesmo, para 0,1M e repetiu-se o mesmo processo de padronização listado a cima, porem com resultados e números diferentes.
2.2 Observações
 apresentou uma coloração branca, em pó e tinha espessura bem fina.
Após a pesagem do Na2CO3 foi feita a transferência do material para o Béquer, depois da transferência foi necessário passar água destilada na cama de alumínio para que não ficasse vestígios do material que pudesse alterar no restante do processo.
Durante o processode gotejamento para chegar a coloração desejada foi necessário muito cuidado para que não excedesse a quantia necessária para atingir o objetivo. Nas diferentes amostras foi possível notar que todas ao final do processo apresentaram a mesma coloração vermelho tijolo.
3 Resultados e discussões:
Para calcular a massa de , para neutralizar o HCl de 1 mol, realizamos os seguintes passos:
Formula utilizada: = (Fórmula 1)
2HCl + 1 1H2CO3 + 2NaCl
1000ml -------- 1mol
5ml--------------- 
= 5.
2HCl------- 1 
5.----- X mols de 
X=2,5. mols de 
M(g)= 2,5.x105,9873
M(g) =0,2649g
Para calcular a concentração de, utilizamos as fórmulas:
(fórmula 2)
Considerando que a massa molar do carbonato de sódio dada foi de 105,9873 g/mol, que a massa em gramas pesada foi de 0,2651g(A),0,2659g(B) e 0,2645(C), e que após a neutralização verificou-se na bureta que foram necessários 5,2mL de para a amostra A e também para a amostra C, e devido a problemas com o material a amostra B teve que ser desconsiderada, então temos que:
Comparando os resultados obtidos, temos a tabela abaixo (tabela 1) que retorna a média da molaridade final a partir de 2 experimentos usando uma mesma solução de carbonato de sódio.
	Tabela 1
	Amostra
	Massa (g)
	Volume (mL)
	Mol/L
	A
	0,2651
	5,2
	0,9620
	C
	0,2645
	5,2
	0,9598
	Média
	0,9509
Para o preparo do HCl 0,1 mol foram realizados os seguintes passos:
Fórmula utilizada: (Fórmula 3)
= 26,29 mL 26,3mL
Então seria 26,3mL de HCl 1 mol/L, para preparar 250mL de HCl 0,1 mol/L
Para calcular a massa de , para neutralizar o HCl de 0,1 mol, realizamos os mesmos passos para o de 1 mol, apenas alterando a quantidade de mol e o volume para 15mL, então encontramos:
Massa de : 0,0794g, mas a massa utilizada para ficar mais fácil a pesagem foi de 0,0750g
E para calcular a concentração utilizamos a fórmula (2), que a massa em gramas pesada foi de 0,0749g(A), 0,0753g(B) e 0,0753g(C), e que após a neutralização verificou-se na bureta que foram necessários 14,8mL de para a amostra A , 14,4mL para a amostra B, e 14,3 para a amostra C, resultamos nas seguintes concentrações:
0,09549 mol/L para a amostra A
0,09867 mol/L para a amostra B
0,09910 mol/L para a amostra C
Comparando os resultados obtidos, temos a tabela abaixo (tabela 2) que retorna a média da molaridade final a partir de 3 experimentos usando uma mesma solução de carbonato de sódio.
	Tabela 2
	Amostra
	Massa (g)
	Volume (mL)
	Mol/L
	A
	0,0749
	14,8
	0,09549
	B
	0,0753
	14,4
	0,09867
	C
	0,0751
	14,3
	0,09910
	Média
	0,09775
Para calcular o volume de 1 mol, para neutralizar o HCl de 0,1 mol, realizamos os seguintes passos:
Utilizamos a Fórmula 3
= média da concentração do HCl 0,1 mol, 0,09775 mol/L;
= volume encontrado para a neutralização, para a amostra A, B e C;
= concentração a ser encontrada;
= volume de utilizado na reação, de 2mL.
Tendo em vista que para a amostra A foi utilizado 19,5mL de HCl, para a amostra B foi utilizado 18,9mL, e para a mostra C foi utilizado 18,9mL.
C=
C=
C=
Comparando os resultados obtidos, temos a tabela abaixo (tabela 3) que retorna a média da molaridade final a partir de 3 experimentos usando uma mesma solução de hidróxido de sódio.
	Tabela 3
	Amostra
	Volume de 
	Volume (mL)
	Mol/L
	A
	2mL
	19,5
	0,9530
	B
	2mL
	18,5
	0,9237
	C
	2mL
	18,5
	0,9237
	Média
	0,9334
Para o preparo do 0,1 mol foram realizados os seguintes passos:
Fórmula utilizada: (Fórmula 3)
= 26,78 mL 26,8mL
Então seria 26,8mL de 1 mol/L, para preparar 250mL de 0,1 mol/L
Para calcular o volume de 0,1 mol, para neutralizar o HCl de 0,1 mol, realizamos os mesmos passos para neutralizar o HCl utilizando o de 1 mol.
Tendo em vista que para a amostra A foi utilizado 13,3mL de HCl, para a amostra B foi utilizado 15,4mL, e para a mostra C foi utilizado 15,2mL.
Utilizando a fórmula 3, com algarismos diferentes
= média da concentração do HCl 0,1 mol, 0,09775 mol/L;
= volume encontrado para a neutralização, volume da amostra A, B e C;
= concentração a ser encontrada;
= volume de utilizado na reação, 15 mL.
Encontramos as seguintes concentrações:
Amostra A: 0,08671 mol/L
Amostra B: 0,01024 mol/L
Amostra C: 0,09905 mol/L
Comparando os resultados obtidos, temos a tabela abaixo (tabela 4) que retorna a média da molaridade final a partir de 3 experimentos usando uma mesma solução de hidróxido de sódio.
	Tabela 4
	Amostra
	Volume de 
	Volume (mL)
	Mol/L
	A
	15mL
	13,3
	0,08671
	B
	15mL
	15,4
	0,01024
	C
	15mL
	15,2
	0,09905
	Média
	0,09605
O que se esperava após a padronização era de que o valor médio da molaridade fosse de 1 mol/L para os procedimentos da tabela 1 e 3, e de 0,1 mol/L para as tabelas 2 e 4, ou estivesse bem próximo desse valor.
Entretanto, podemos associar essa diferença ao preparo da solução de HCl e de , ou seja, durante o preparo dela, podem ter ocorrido variações que foram significativas para o resultado da padronização
4 Conclusão: 
A partir deste experimento, pode-se concluir que, ao padronizar uma solução, estará se determinando sua concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real), que pode ser identificado este valor com um fator de correção. Um procedimento experimental é passível de erros, neste caso alguns erros relacionados a realização do experimento influenciaram o resultado de modo  a se obter valores aproximados para as concentrações. Também deve-se tomar cuidado na observação da mudança de cor do indicador ácido-base, pois, para indicar um pH neutro, a cor do indicador deverá ter ocorrido a viragem.
5 Bibliografia
Chang, Raymond; Goldsby, Kenneth: Química, Porto Alegre, Bookman, 11ª Edição, 2013; Cap. 4, 4.5 Concentração de soluções, 4.7 Titulações ácido-base.
 Brown, Theodore; LeMay, Eugene; Bursten, Bruce; Burdge, Julia: Química, a ciência central, São Paulo, Pearson Prentice Hall, 9ª Edição, 2005; Cap. 4 Reações em soluções aquosas, 13.4 Formas de expressar a concentração.
ATKINS, Peter Willian; JONES, Loretta; Princípios da Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente; 5ª Edição; Porto Alegre: Bookman, 2012; Cap. 12, Titulações.
Isac G. Rosset, Letícia C. Da Silva, Mabel K. Arantes, Rodrigo Sequinel, Apostila de Práticas de química Geral – UFPR Setor Palotina 2º edição, Unidade 8: Padronização de soluções.
6 Anexos
Para preparar a solução de NaOH, utilizando a balança analítica pesar 6,2494g, calculo encontrado a partir das contas apresentadas abaixo:
C= m(g)/ MM(g/mol) x V(L)
M(g)= CxMMxV
M(g)=0,3x39,997x0,5
M(g) 5,9995g para 100%
5,9995100%
 X 96%
X= 6,2494g 
Após pesar o material, colocar o material dentro de um balão volumétrico de 500mL, limpar bem com água destilada o recipiente utilizado para pesar o NaOH, após isso completar até o menisco de água destilada, e agitar, após agitar, colocar recipiente adequado e identificar corretamente o recipiente.
Para preparar a solução de HCl, utilizando uma pipeta e uma pera pegar aproximadamente 16,6 ml de HCl, dentro da capela para que não tenha nenhum perigo, após pegar colocar dentro de um béquer, cálculos para saber o volume se encontram abaixo:
m(g)= 0,5x36,458x0,4
m(g)=7,2916g
v=m/d v= 7,2916/1,19 v= 6,1273ml
6,1273ml 100%
 X 37%
X= 16,5602ml
x 16,6 ml
Após pegar o volume correto, colocar o material dentro de um balão volumétrico de 400mL, limpar bem com água destilada o recipiente utilizado para dispensar o HCl, após isso completar até o menisco de água destilada, e agitar, após agitar, colocar no recipiente adequado e identificar corretamente o recipiente.
Para preparar a solução de, utilizando uma pipeta e uma pera pegar aproximadamente 18,2 ml de, dentro do capela para que não tenha nenhum perigo, após pegar colocar dentro de um béquer, cálculos para saber o volume se encontram abaixo:
m(g)= 0,7x35,0457x0,2
m(g)=4,9063g
v=m/d v=4,9063/0,9 v= 5,4514ml
5,4514ml 100%
 X 30% x= 18,1713ml x 18,2ml
Após pegar o volume correto, colocar o material dentro de um balão volumétrico de 200mL, limpar bem com água destilada o recipiente utilizado para dispensar o após isso completar até o menisco de água destilada, e agitar, após agitar, colocar no recipiente adequado e identificar corretamente o recipiente.
A) 2 HCl + 1 1 + 2 NaCl
B) para a titulação 1
 para a titulação 2
 para a titulação 3
A) HCl + NaOH NaCl + H2O
B) m= V x D m= 2,13 x10 m= 21,3g
C= 
C= C=25,9310 mol/L