ANALEXP - RELATORIO P2

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
FACULDADE DE FARMÁCIA
QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA EXPERIMENTAL I
RELATÓRIO DA SEGUNDA PROVA PRÁTICA
IDENTIFICAÇÃO DOS SAIS DE Nº 4 E 22 ATRAVÉS DAS ANÁLISES DE CÁTIONS E ÂNIONS
ALUNA: IRIS PAULA C. B. M. E GUIMARÃES DE ANDRADE.
	INTRODUÇÃO
	
	OBJETIVOS
	
	MATERIAIS E REAGENTES
	
	METODOLOGIA
	
	RESULTADOS
	
	CONCLUSÃO 
	
	REFERÊNCIAS
	
INTRODUÇÃO
“Química Analítica é o conjunto de processos empregados para conhecer a natureza de uma substância (qualitativa) e determinar os componentes de uma mistura na sua razão percentual (quantitativa)” - Professor Donosltri
 	Os ânions não apresentam métodos tão sistemáticos quanto aqueles observados no grupo dos cátions. Entretanto, é possível separá-los de acordo com certas características, como por exemplo, a liberação de gás frente à adição de ácido clorídrico diluído (HCl) ou ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), formação de precipitados com determinados cátions e quanto a sua solubilidade em meio aquoso. Por isso, podem-se classificar os ânions em quatro grupos principais: os voláteis, os do grupo da prata (Ag+), do grupo do bário e cálcio (Ba2+ e Ca2+) e os solúveis. A sistemática da análise destes ânions segue exatamente a respectiva ordem expressa anteriormente. Uma importante etapa que deve ser conduzida logo no início da análise, é a verificação do caráter redox do ânion em questão. Este processo é feito através da utilização de soluções específicas de certos sais.
 	Os reagentes utilizados para determinação do caráter redox dos ânions mais comuns são o permanganato de potássio (KMnO4), iodeto de potássio amidonado (KI + amido) e iodato de potássio amidonado (KIO3 + amido). A classificação deste teste determina se o ânion analisado é redutor, oxidante, indiferente ou redutor-oxidante. Os testes são considerados positivos quando há o descoramento da solução púrpura de permanganato e surgimento de uma coloração azul intensa nas soluções de iodeto e iodato devido à formação de um complexo entre o iodo molecular gerado e o amido presente na solução. Como citado anteriormente, a marcha analítica deve ser iniciada com o grupo dos voláteis, pois a adição de ácidos nas próximas etapas poderá destruir esses ânions.
 	Os quatro grupos e suas características podem ser observados abaixo: 
Grupo volátil: os representantes deste grupo, ao reagirem com solução de ácido clorídrico diluído (HCl), decompõem-se e liberam gases. Os membros deste grupo são: carbonato (CO3-2), bicarbonato (HCO3-2), sulfito (SO3-2), tiossulfato (S2O3-2), sulfeto (S-2), cianeto (CN-), nitrito (NO2-) e hipoclorito (ClO-).
Grupo da prata: os ânions deste grupo precipitam com solução de prata (Ag+) meio ácido (HNO3 diluído). Os membros deste grupo são representados por: ferrocianeto ([Fe(CN)6-4]), ferricianeto ([Fe(CN)6-3]), tiocianato (SCN-), iodeto (I-), cloreto (Cl-), brometo (Br-), tiossulfato (S2O3-2), sulfeto (S-2) e cianeto (CN-).
Grupo do cálcio e bário: os representantes deste grupo são aqueles que precipitam com os cátions de cálcio (Ca2+) e bário (Ba2+) em meio alcalino (NH4OH diluído). Esse grupo é formado pelos ânions fluoreto (F-), sulfato (SO42-), fosfato (PO43-), arseniato (AsO43-), arsenito (AsO33-). Oxalato (C2O42-) e borato (BO32-).
Grupo solúveis: fazem parte deste grupo os ânions que não reagem com nenhum dos reagentes dos grupos anteriores. Pertencem a este grupo o clorato (ClO3-), acetato (CH3COO-), permanganato (MnO4-) e nitrato (NO3-). 
As amostras recebidas foram as de número 4 e 22. Ambos com aspecto de pó e de coloração branca, sendo o sal 4 mais fino, enquanto o sal 22 era um pouco mais grossinho. Além de conter um ânion, cada amostra também continha um cátion dentre os NH4+, K+ e Na+.
OBJETIVOS
 	A prova tinha como objetivos a identificação das amostras 4 e 22, através de reações específicas para os ânions dos grupos volátil, bário/cálcio, da prata, e solúvel. Avaliar o sal recebido, seu aspecto, cor, solubilidade e pH.
 Além disso, a identificação dos cátions presentes em cada amostra, sendo as possibilidades: NH4+, K+ e Na+.
MATERIAIS E REAGENTES
Tubo de amostra;
Estante com tubos de ensaio;
Pipeta de plástico;
Microgerador;
Proveta graduada de 10 ml;
Bastão de vidro;
Béquer de 100 ml;
Béquer de 250 ml;
Vidro de relógio;
Placa de toque; 
Frasco lavador.
Equipamentos
Placa aquecedora.
Reagentes
Solução de HCl 6N;
Solução de HClO4 15N;
Solução de H2SO4(dil.);
Solução de CH3COOH(dil.);
Solução de NaOH 6N;
Solução de Ba(OH)2;
Solução de AgNO3;
Solução de FeCl3;
Solução de KMnO4;
Solução de KI amidonado;
Solução de KIO3 amidonado;
Álcool etílico (C2H5OH);
Zinco sólido granulado (Zn0);
Uranil-acetato de zinco sólido [Zn (UO2)3Ac8]-;
Papel de tornassol.
METODOLOGIA
Sal n° 4:
 	 Foram feitas observações pré-eliminares, como a identificação do pH com os papéis de tornassol azul e rosa, onde foi observado um pH básico. Teste de solubilidade da amostra em água, e como foi solúvel, solubilizou-se parte da amostra a fim de que fosse possível a execução dos testes. A amostra 4 era um pó de cor branca e bem fino. 
 	Logo após, o foi feito um teste para conhecer o caráter de redox da amostra 4 em uma placa de toque, utilizando 3 poços com a adição de 1 gota da solução da amostra, 1 gota de H2S. E depois foi colocado KI aminodado em um poço, KIO3, em outro poço e KMNO4 no terceiro poço. As possibilidades encontradas foram: sulfito e tiossulfato, do grupo volátil e tiocianato do grupo da prata. 
As reações para identificação:
 	Para identificação do grupo volátil, no qual tinha duas possibilidades (SO3-2 ou S2O3-2), foi feito teste com KIO3 e KI amidonados em papel de filtro umedecido com estas soluções. Foram colocadas 10 gotas da solução em dois tubos de ensaio diferentes, mais 4 gts de HCl diluído. Em seguida, adicionou-se uma gota de KIO3 amidonado em um pedaço de papel filtro e KI amidonado em outro papel filtro. Colocou-se os papeis na boca do tubo e os mesmos foram aquecidos em banho-maria. 
 	Corou apenas o papel de filtro com KIO3 amidonado sem a presença de deposito de enxofre na solução. 
Foram observadas as seguintes reações:
SO3-2 + 2H+ SO2 ↑ + H2O
S2O3-2+ 2H+ SO2 ↑ + S ↓+ H2O
 	Logo, conclui-se que o era o SO3-2, não sendo necessária a pesquisa de SCN-. 
Após ter identificado o ânion, foram feitos ensaios para a pesquisa dos cátions:
 	Teste do NH4+: adicionou-se 1 ml da solução da amostra 4 em um bécher de 50 ml, juntou-se mais 1 ml de NaOH diluído. Cobriu-se com vidro de relógio, com papel de tornassol rosa aderido. A seguinte reação deveria ser observada:
NH4+ + OH- NH3 ↑ + H2O
NH3 ↑ + H2O NH4+ + OH- 
 
 	Teste do K+: adicionou-se 10 gotas da solução da amostra 4 seguidas de 8 gotas de HClO4, atritando as paredes do tubo de ensaio. A seguinte reação deveria ser observada:
K+ + HClO4 KClO4 ↓ + H+
 	Teste do Na+: adicionou-se 10 gotas da solução da amostra 4, seguidas de 8 gotas de uranil acetato de zinco, 3 gotas de ácido acético e 3 gotas de etanol. A seguinte reação deveria ser observada:
 Na+ + [Zn (UO2)3]- NaZn(UO2)3Ac8(s)
 	O teste deu negativo tanto para NH4+ quando para K+. Sendo positivo para o Na+.
Sal n° 22:
 	Foram feitas observações pré-eliminares, como a identificação do pH com os papéis de tornassol azul e rosa, onde foi observado um pH levemente ácido. Teste de solubilidade da amostra em água, e como foi solúvel, solubilizou-se parte da amostra a fim de que fosse possível a execução dos testes. A amostra 22 era um pó de cor branca e um pouco grossinho. 
 	Logo após, o foi feito um teste para conhecer o caráter de redox dessa amostra em uma placa de toque, utilizando 3 poços com a adição de 1 gota da solução da amostra, 1 gota de H2S. E depois foi colocado KI aminodado em um poço, KIO3, em outro poço e KMNO4 no terceiro poço. Como todos deram negativos, as possibilidades encontradasforam: CO3-2, do grupo volátil; F-, PO4-3 e SO4-2, do grupo cálcio e bário; Cl-, do grupo da prata; NO3-, do grupo solúvel. 
 	Para identificar que teria ou não CO3-2, foi feito um teste que consistia em uma espátula do sal 22 mais algumas gotas de ácido acético. Caso gerasse efervescência, indicaria a presença desde ânion. No entanto, não ocorreu. Esta efervescência é regida pela seguinte reação:
CO3-2 + 2H+ CO2 ↑ + H2O. 
 	
 	A etapa seguinte foi identificar se o ânion pertencia ao Grupo bário-cálcio. Onde se juntou em 2 tubos de ensaios distindo, 10 gotas da solução aquosa do sal mais ácido acético diluído em cada tubo, até a reação ácida. Esses tubos foram aquecidos e, depois, foram fracamente alcalinizados com NH4OH. Após esse processo, adicionou-se algumas gotas das soluções de Ba(NO3)2 em um tubo de ensaio e algumas gotas de Ca(NO3)2 no outro. Esses foram aquecidos até a fervura e repousaram por um tempo. A formação de precipitado corresponde à presença de ânions do grupo bário-cálcio. 
 	Reações que poderiam ocorrer levando em consideração as possibilidades de íons deste grupo presentes na amotra:
2F- + Ba(NO3)2 BaF2↓ + 2NO3-
2F- + Ca(NO3)2 CaF2↓ + 2NO3-
2PO4-3 + 3Ba(NO3)2 Ba3(PO4) 2↓ + 6NO3-
2PO4-3 + 3Ca(NO3)2 Ca3(PO4) 2↓ + 6NO3-
SO4-2 + Ba(NO3)2 BaSO4↓ + 2NO3-
SO4-2 + Ca(NO3)2 CaSO4 + 2NO3- 
Vale a pena reparar que o íon SO4-2 , é único que só precipita com o Bário. 
No entanto, não houve precipitado desde grupo na amostra 22.
 	
 	O próximo passo foi a verificação do grupo da Prata. Foram colocadas 10 gotas da solução do sal com HNO3 diluído até a reação neutra. Acidulou-se com gotas de HNO3 diluído. Adicionou-se gotas de AgNO3 e depois 4 gotas de HNO3 diluído. A solução foi então aquecida até quase ferver. A formação de precipitado branco ou amarelo indica a presença de ânions do grupo da prata. 
 	Houve a formação de precipitado branco, sem nem precisar aquecer a solução. O que indicou a presença do Cl- (única possibilidade do grupo da prata de acordo com o caráter redox obtido). Essa precipitação é regida pela seguinte reação:
Cl- + AgNO3 AgCl↓ + NO3- (reação em meio ácido) 
Esse precipitado é da cor branca. 
Após ter identificado o ânion, foram feitos ensaios para a pesquisa dos cátions:
 	Teste do NH4+: adicionou-se 1 ml da solução da amostra 4 em um bécher de 50 ml, juntou-se mais 1 ml de NaOH diluído. Cobriu-se com vidro de relógio, com papel de tornassol rosa aderido. A seguinte reação deveria ser observada:
NH4+ + OH- NH3 ↑ + H2O
NH3 ↑ + H2O NH4+ + OH- 
 
 O teste deu positivo para o NH4+, não sendo necessário realizar os outros testes.
RESULTADO
Amostra 4:
Os testes para o caráter redox apresentaram os seguintes resultados:
	KMnO4
	KI amidonado
	KIO3 amidonado
	+
	-
	+
 
 H2SO4(dil.)
 amostra
	
KMnO
4
 
 KI KIO
3
KMnO
4
 KI KIO
3
	
Ao realizar o teste com papel de filtro com KIO3 e KI amidonados, corou apenas o papel de filtro com KIO3 amidonado sem a presença de deposito de enxofre na solução. Indicando a presença do SO3-2, não sendo necessária a pesquisa de SCN-. 
Os ensaios para K+ e para NH4+ deram negativos e o ensaio para Na+ deu positivo.
 Logo, conclui-se que o sal da amostra 4 era o sulfito de sódio (Na2SO3). 
Amostra 22:
Os testes para o caráter redox apresentaram os seguintes resultados:
	KMnO4
	KI amidonado
	KIO3 amidonado
	-
	-
	-
 H2SO4(dil.)
 amostra
 
 
 KMnO4 KI KIO3 KMnO4 KI KIO3
 	Após a identificação dessa amostra no grupo volátil e bário-cálcio terem dado negativas, a verificação do grupo da Prata deu positiva, com a formação de precipitado branco. 	
 	O que indicou a presença do Cl- (única possibilidade do grupo da prata de acordo com o caráter redox obtido). 
 	Os ensaios para K+ e Na+ deram negativos enquanto que o ensaio NH4+ para deu positivo.
	Logo, conclui-se que o sal da amostra 22 era o cloreto de amônio (NH4Cl).
CONCLUSÃO
 	Após a realização de todos os testes, as amostras nº4 e nº22 correspondem, respectivamente, aos sais sulfito de sódio (Na2SO3), com aspecto de sal da cor branca, mais finamente dividido, solúvel em água fria e pH básico; e cloreto de amônio (NH4Cl), com aspecto de sal da cor branca, mais grosso, solúvel em água fria e pH levemente ácido.
REFERÊNCIAS
Apostila de Química Analítica – Análise Qualitativa de cátions, ânions e sais. – UFRJ – Instituto de Química – Departamento de Química analítica
Química Analítica Qualitativa – Vogel, Arthur I. – Editora: Mestre Jou