Relatório Análise Semimicro

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UNIVERSIDADE LUTERANA DO BRASIL
CURSO DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA
Prof.: Joel Cardoso
 
Prática nº: 01
TÉCNICAS DE ANÁLISE QUALITATIVA
PARA ESCALA SEMIMICRO
Data da Prática: 27/04/2018	Data da entrega: 03/04/2018
FRANCINE SANTOS MÜHL
IVÂNIA MEDEIROS ZACARIAS
TECNICAS DE ANÁLISE QUALITATIVA 
PARA ESCALA SEMIMICRO 
OBJETIVO GERAL 
Realizar o treinamento de análises em escala semimicro.
OBJETIVO ESPECÍFICO 
Verificar o efeito do excesso de reagente em escala semimicro.
Analisar o efeito do meio em reação. 
Observar o mascaramento e interferência de determinadas substâncias em relação ao analito.
Realizar a etapa de precipitação em escala semimicro.
Averiguar acidez-basicidade utilizando papel tornassol. 
INTRODUÇÃO 
A Química Analítica é a ciência que estuda os princípios e a teoria dos métodos de análise química que nos permitem determinar a composição química das substancias ou de mistura das mesmas. A técnica de semimicro é muito utilizada devido suas inúmeras vantagens, como economia de reagentes e portanto uma menor produção de resíduos, levando em consideração desde o início da análise até o fim, o descarte das misturas, o aumento da eficiência de separação, devido à utilização da centrífuga e o desenvolvimento de habilidades de manipulação. A importância desta análise se dá pelos resultados satisfatórios que dependem muitas vezes do simples ato de agitar as soluções, bem como, é muito relevante econômica e ambientalmente, visto que pode-se fazer uma análise utilizando apenas algumas gotas de reagente, utilizando todos os produtos em menores porções e portanto gerando menos resíduos, assim acarretando tanto na economia dos reagentes quanto na questão ambiental do descarte de menos resíduos.
Cada etapa da análise qualitativa para a escala semimicro é essencial e deve ser realizada com cautela, utilizando os EPI’S necessários e manuseando os equipamentos com o devido cuidado. São essas etapas: precipitação, centrifugação, precipitação completa, remoção do centrifugado, o evitar o excesso de reagente, aquecimento de uma solução, teste de acidez e alcalinidade, efeito do meio reacional, interferência e mascaramento e por fim, a complexação. 
Quais os cuidados no manuseio de uma centrífuga?
Centrífugas são equipamentos muito utilizados em laboratórios de análises, pesquisa, biotecnologia, indústrias e instituições de ensino para separar diferentes fases de uma amostra de maneira muito eficiente. O princípio é simples e mecânico, os materiais mais densos são separados dos materiais menos densos através da força centrífuga, diferenciando as partículas com densidades diferentes.
Geralmente se utiliza a técnica da centrifugação para separar partículas biológicas em suspensão. O motor do equipamento possui alta velocidade de rotação e faz com que os materiais com densidades diferentes se separem. A centrifugação é especificada pela aceleração aplicada à amostra, medida em rotações por minuto (RPM) ou força g.
Assim, após a centrifugação, a amostra tende a se separar em fases, o sobrenadante que fica na parte superior e o composto com maior densidade no fundo do tubo.
O manuseio é bem simples, porém existem algumas regras de segurança que devemos seguir para evitar acidentes, e também para mantê-la em bom estado de conservação.
Use uma bancada plana e firme;
Coloque a centrífuga um uma bancada firme e plana, de preferência de concreto, para evitar que saia do lugar.
Balanceie os tubos;
Se você quer centrifugar uma amostra de 5 mL, coloque outro tubo idêntico, com mesmo volume, no lado oposto do rotor. 
Não abra a tampa enquanto o rotor estiver girando
Desligue a centrífuga se estiver tremendo/vibrando em excesso
Pequenas vibrações são normais, mas em excesso podem significar perigo. Verifique se você balanceou os tubos corretamente.
Não mova a centrífuga enquanto estiver em funcionamento
Em escala semimicro, como é feita a separação do centrifugado do precipitado? Qual a importância da lavagem do precipitado?
A separação do precipitado do centrifugado é feita através da retirada do líquido sobrenadante com o auxílio de uma pipeta pasteur, ficando assim, apenas o precipitado depositado no fundo do tubo de centrífuga, após a mistura sair da centrífuga é feita esta etapa sendo subdividido o precipitado do sobrenadante, que é o centrifugado. 
A lavagem do precipitado é a etapa subsequente da remoção do centrifugado, a importância dela se dá ao fato de que o precipitado, mesmo após a remoção ainda possui íons no centrifugado, estes íons podem causar interferências na análise do precipitado, e a lavagem é responsável pela retirada destes íons.
Descreva como são realizados os testes acidez/basicidade do meio com o uso de papel tornassol
Tratando-se de técnicas em escala semimicro, normalmente as soluções a serem analisadas estão contidas em tubos de ensaio ou tubos de centrífuga, o recomendado para a análise do pH destas é a colocação de pequenos pedaços de papel tornassol em um vidro de relógio e utilizar um bastão de vidro para a agitação das soluções, após, colocar o bastão de vidro no papel tornassol e analisar a mudança de coloração para definir se a solução é ácida ou básica, caso o intuito da solução seja acidificar, utiliza-se papel tornassol azul, que logo ao reagir com a solução ácida ficará vermelho, o contrário de uma solução básica, que utiliza-se papel tornassol vermelho e para a comprovação da solução alcalina o papel tornassol ficará azul.
Descreva e equacione as observações da prática 1.
Na prática 1 foi adicionado em um tubo de centrífuga 5 gotas de solução de BaCl2, uma solução incolor, considerada uma substância iônica e mais uma gota de H2SO4 6M, o reagente precipitante, logo, observou-se um precipitado branco no fundo do recipiente, o sulfato de bário.
 
BaCl2 (aq) + H2SO4 (aq) ↔ BaSO4 (s) + 2HCl (aq)
Ba2+(aq) + SO42- (aq) ↔ BaSO4 (s) 
Qual a importância, na análise qualitativa, da prática 3? Explique como a mesma foi realizada. 
Na prática 3 foi realizada a precipitação completa e o sucesso de análises sistemáticas depende desta etapa, pois ela é essencial para averiguar se o centrifugado já está limpo, isto é, sem a presença de analito, que pode causar um resultado inesperado e insatisfatório, visto que a análise seria feita com impurezas.
A partir das etapas anteriores, tinha-se um tubo de centrífuga, o qual continha um precipitado de BaSO4 e uma solução aquosa, chamada sobrenadante de HCl, em etapas anteriores já tinha sido adicionado uma gota do ácido sulfúrico e levado o tubo à centrifuga por 2 minutos, porém, ocorreu turvação duas vezes e foi necessário adicionar mais uma gota, homogeneizar, e colocar na centrífuga, apenas repetindo o procedimento pela terceira vez não observou-se a presença de analito.
Descreva e indique as equações envolvidas na prática 5.
Nesta prática foram adicionadas 3 gotas de nitrato de chumbo II e 2 gotas de ácido clorídrico concentrado em um tubo de centrífuga, o qual foi adicionado na capela, logo quando adicionado o reagente precipitante, formou-se um precipitado de coloração branca, o PbCl2(s), após, adicionou-se mais 10 gotas de HCl e observou-se um aumento considerável do precipitado, como mostrado na equação a seguir:
 Pb(NO3)2 + 2 HCl (conc) ↔ PbCl2 (S) + 2 HNO3 (aq)
Após, adicionou-se mais 28 gotas do HCl e o precipitado começou a diminuir, é o efeito que chamamos de solubilização, quando uma substância se dissolve em outra, neste caso pela presença do HCl em excesso, como mostra a equação a seguir: 
PbCl2(s) + HCl (excesso) ↔ PbCl42- + 2H+
Descreva e indique as equações envolvidas na prática 6.
 
 Em um tubo de centrífuga adicionou-se 3 gotas de solução de Cu2+ e 5 gotas de tioacetamida, esta reação estava com a coloração verde. A adição do tioacetamida é devido sua solubilidade em água e sua funçãode servir como fonte de ácido sulfídrico na síntese de compostos orgânicos e inorgânicos. Foi adicionado o tubo de ensaio em banho-maria por uns 5 minutos, houve mudança de coloração para alaranjado com um precipitado no fundo do recipiente escuro, em questão de alguns minutos depois a solução já estava bem mais escura, aproximando-se da coloração marrom e com um precipitado de coloração preta. 
H3CCSNH2(aq) + H2O(l) H3CCONH2(aq) + H2S(g)
 Cu2+(aq) + S2-(aq) CuS(s) 
Usando a ficha FISPQ, indique os cuidados com o manuseio e a forma de descarte da tioacetamida. 
Deve ser manuseado com todo o cuidado e equipamento de proteção, como óculos de proteção e proteção facial, avental e jaleco, luvas apropriadas e deve ser lidado na capela de exaustão.
O tioacetamida deve ser descartado encaminhando-o para estocagem como material de risco. 
Descreva indique as equações envolvidas na prática 7.
Adicionou-se em um tubo de centrífuga 5 gotas de uma solução de Cu2+ e NH4OH 3 M gota a gota, até a solução tornar-se básica de coloração azul intenso, fez-se necessário apenas 4 gotas. Ao adicionar o bastão de vidro molhado com a solução no papel tornassol vermelho foi possível observar a alcalinidade, pois o papel tornassol se tornou azul. Então, adicionaram-se 5 gotas de ácido clorídrico 3M, até que a solução de azul forte intenso voltou a ser azul clara como no início, foi utilizado novamente o bastão de vidro, que foi molhado com a solução para averiguar o pH da solução, que, mostrou-se ácido, pois utilizando um papel tornassol azul, ao molhar o papel com a solução, o mesmo ficou de coloração vermelha. 
Cu2+(aq) + 4NH3(g) ↔ [Cu(NH3)4]2+(aq)
[Cu(NH3)4]2+(aq) + 4H+(aq) ↔ Cu2+(aq) + 4NH4+(aq)
Na prática 8, ocorre o seguinte processo:
Co(H2O)62+ + 4SCN- ↔ Co(SCN)42- + 6H2O
Indique as cores dos dois complexos e indique como o produto foi observado.
Inicialmente adicionou-se 5 gotas da solução de Co2+, uma solução rosa claro, correspondente ao complexo [Co(H2O)6]2-, ao adicionar tiocianato de amônio, uma solução incolor, resultou em um rosa um pouco mais escuro, porém não ocorreu a reação. A reação só se sucedeu após a adição de um volume de acetona de aproximadamente 4 mL, um volume aproximado do que já havia contido de solução no tubo, agitou-se a solução e logo sua coloração mudou para um azul intenso, a qual correspondia ao complexo [Co(SCN)4]2-.
 Explique o efeito do cátion Fe3+ na prática 9 e o como o mesmo foi eliminado. Equacione todos os processos envolvidos apenas com o cátion Fe3+.
 O cátion Fe3+ é uma espécie que interfere o analito, ele reage com o tiocianato de amônio juntamente com o cobalto, porém este é o único a ser analisado nos produtos, pois ele interfere o resultado final, como na prática 8, visto isso, o resultado é completamente diferente, ficando a coloração da solução um vermelho-sangue. Adicionou-se em seguida duas pitadas de fluoreto de sódio e agitou-se a solução, com o auxilio de um bastão de vidro, a adição deste reagente fez com que o interferente Fe3+ fosse totalmente reagido, como consequência, conseguiu-se chegar na mesma coloração de azul intenso de antes, devido à reação do fluoreto de sódio com o interferente.
Fe3+(aq) + 3SCN- ↔ [Fe(SCN)3]
Fe3+(aq) + 6F- ↔ [FeF6]3-(aq)
Descreva e equacione as duas reações da prática 10. Indique as cores dos precipitados e informe as páginas do Vogel onde foram encontradas as informações sobre as duas reações.
Na prática 10 foram realizadas duas práticas de complexação. Primeiramente foi realizada a reação entre o íon Cu2+ com o hexacianoferrato (II) de potássio, centrifugou-se esta solução e observou-se um precipitado de coloração marrom. 
Após, realizou-se a reação entre o íon Cu2+ e hexacianoferrato (III) de potássio, centrifugou-se esta solução e observou-se um precipitado de coloração amarelo mostarda. 
Hexacianoferrato (II) de potássio: precipitado marrom avermelhado de hexacianoferrato (II) de cobre em meio neutro ou ácido. 
2Cu²+(aq) + [Fe(CN)6]4-(aq) Cu2[Fe(CN)6](s)
Hexacianoferrato (III) de potássio: precipitado amarelado.
Cu²+ + [Fe(CN)6]3- Cu2[Fe(CN)6]4-
As paginas do Vogel onde foram encontradas as informações foram 242 a 270. 
Bibliografia 
DIAS, BOHRER, DE LUCA, VAGHETTI, LIMA BRASIL. Análise Qualitativa em Escala Semimicro. Porto Alegre: Bookman,2015
VOGEL Química Analítica Qualitativa 5 ed, G. Svehla São Paulo, 1981
https://pt.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmica_anal%C3%ADtica 
http://www.anidrol.com.br/fispq/Tioacetamida%20PA%20A-2019.pdf