Análise Térmica Geral

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Análise Térmica
Dra. Maria Elizabeth Ferreira Garcia
Agradecimento:
	 Dra. Michelle Leali Costa
	 (Perkin-Elmer do Brasil)
		
	MSc. Cirlene Fourquet Bandeira 
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Objetivos do Curso 
Apresentar a técnica de análise térmica
Revisão dos principais conceitos na área
Análise Termogravimétrica (TGA)/
 Termogravimetria (TG)
Calorimetria Exploratória/Varredura Diferencial (DSC)
Análise Mecânico Dinâmica (DMA)
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Michelle Leali Costa, Dra.
Métodos de Análise Térmica
Objetivo
Refletem:
 mudanças físicas
 mudanças químicas
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Análise térmica
Diversidade de aplicação da análise térmica
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Análise Térmica (AT)
“Um grupo de técnicas por meio das quais uma propriedade física de uma substância e/ou de seus produtos de reação é medida em função de T, enquanto essa substância é submetida a uma programação controlada de temperatura e sob uma atmosfera especificada” [Ionashiro, 1980; Wendlandt, 1986; Haines, 1995].
Três critérios:
Uma propriedade física deve ser medida;
A medida deve ser expressa direta ou indiretamente em
	função de T;
A medida deve ser executada sob um programa controlado
	temperatura.
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Técnicas analíticas
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Análise Térmica (AT)
Calorimetria Exploratória
Diferencial
(DSC)
Termogravimetria
(TG)
Análise Termomecânica (TMA)
Dilatometria (DIL)
Análise
Dinâmico-Mecânica (DMA)
Pode-se caracterizar os
processos Físicos e
Químicos, relacionados
a efeitos térmicos.
Análise de Gases Desprendidos (EGA)
Mudanças de Massa
devida à interação com
a atmosfera, vaporização
e decomposição.
Mudanças nas Dimensões, 
Deformações, Propriedades
Viscoelásticas, Transições.
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Análise Térmica
As propriedades físicas podem ser monitoradas de diferentes formas:
 Valor absoluto da propriedade; 
Exemplo: massa em função da temperatura
 Diferença entre uma propriedade da amostra em relação a uma referência;
Exemplo: diferença de temperatura em função da temperatura
 Taxa de mudança da propriedade avaliada, quando a T é alterada.
Exemplo: variação da massa em função da temperatura (dm/dT)
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Análise Térmica
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HISTÓRICO
 Egito antigo - produção de cerâmicas e extração de metais (~8000 AC)
 Produção de vidros ( ~3400 AC)
 Discussões filosóficas entre alquimistas: fogo, ar, terra e água
 Elaboração de ligas metálicas 
 Século XVIII - muito interesse nos fenômenos de transição de fase e calor - pouca instrumentação (termômetro e o calorímetro)
 Século XIX - experimentos tornam-se mais controlados e quantitativos
 Desenvolvimento passa a estar relacionado com o aperfeiçoamento da balança analítica
 
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Histórico
1960s - Introdução do analisador térmico diferencial
1964 - Desenvolvimento do DSC por Watson et al
1965 - Primeira International Conference on Thermal 	 	 Analysis in Aberdeen, Escócia
1968 - Estabelecida a ICTA. Renomeada em 1992 para 	 	 ICTAC
1969 - Publicada pela primeira vez o Journal of Thermal 	 Analysis and Calorimetry
1975 - Thermochimica Acta
1988 - Profs. Ivo Giolito e Massao Ionashiro - normas 	 	 brasileiras
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Técnicas de Caracterização de Polímeros - Sebastião Canevarolo Jr, Editora Artliber, 2004, pg. 229-263. 
Análise térmica de materiais - Cheila Gonçalves Mothé e Aline Damico de Azevedo, iEditora, 2002. 
Caracterização de Polímeros - Determinação de Peso Molecular e Análise Térmica, - Elizabete F. Lucas, Bluma G. Soares e Elisabeth Monteiro, e-papers editora, 2001. 
Hatakeyama, T e Zhenhai Liu. Handbook of Thermal Analysis, John Wiley and Sons, New York, 1998. 
Speyer, R.F. Thermal Analysis of Materials, Marcel Dekker, New York, 1993. 
Brown, M.E. Introduction to Thermal Analysis: Techniques and Applications, Chapman and Hall, New York, 1988. 
Wunderlich, B. Thermal Analysis, Academic Press, Inc, Boston, 1990. 
Hatakeyama, T e Quinn, FX Thermal Analysis:Fundamentals and Applications to Polymer Science, John Wiley and Sons, 1994.
Turi, E. Editor. Thermal Characterization of Polymer Materials, Academic Press, Boston, 1981.
Referências