análise qualitativa (2)

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
 UFRJ
Departamento de Química Analítica – IQA 112
Análise Qualitativa de Cátions dos Grupos I e II
	
1. Introdução
A análise qualitativa das substâncias inorgânicas se dá pela determinação dos cátions e ânions presentes nas substâncias e suas misturas, quando em soluções aquosas. 
Os cátions são classificados em 5 grupos analíticos, de acordo com seu comportamento em relação a determinados reagentes, chamados reagentes de grupo. Essa classificação se dá pela formação ou não de precipitados no momento da reação com tais reagentes de grupo, de acordo com as diferenças de solubilidade.
2. Objetivo
Identificar os cátions dos grupos I e II em determinadas soluções, observando suas características e classificações.
3. Experimentos
I) Grupo IIIA (Ferro III – Fe3+)
- Material e Métodos
Ensaio de Grupo: Foram transferidas 5 gotas da solução contendo íons Fe3+ para um tubo de ensaio com uma pipeta. Depois foi adicionada uma pequena quantidade de NH4Cl sólido com uma espátula, agitando com o bastão de vidro. Feito isto, o pH da solução foi verificado com papel de tornassol rosa.Em seguida, o tubo foi levado à centrífuga por 1 minuto a 500 rotações por minuto (RPM). Ao final da centrifugação, a parte superior solúvel da substância foi descartada no frasco de rejeito químico, com o auxílio de uma pisseta. Depois o tubo foi levado à estante de tubos para prosseguir com o próximo ensaio.
Ensaio para dissolver o precipitado: Foram adicionadas 3 mL de água destilada sobre o precipitado obtido, com o auxílio de uma proveta graduada de 10mL. Em seguida o tubo foi colocado no banho-maria por aproximadamente 5 minutos, agitando continuamente com o bastão de vidro.
Ensaio específico: Após o aquecimento, o tubo foi agitado, e metade do volume da solução foi transferida para outro tubo de ensaio. Em um dos tubos, foram colocadas 8 gotas de solução de KI. No outro tubo, 8 gotas de solução K2CrO4 e em seguida NH4OH.
- Resultado e Discussão
No ensaio de grupo, ao transferir solução de Pb2+ para o tubo de ensaio, foi observado que ela é incolor, e que com a adição de HCl houve formação de uma solução inicialmente turva, que ao passar pela centrífuga apresentou duas fases: uma aquosa e outra sólida, o precipitado de cor branca. A reação desse ensaio de dá por: 
Pb2+ + 2HCl → PbCl2 ↓ + 2H+
No ensaio para dissolver o precipitado, com o aumento da temperatura no banho-maria, o precipitado presente na solução se dissolveu, comprovando a presença de Pb2+ (maior Kps – mais solúvel). Obteve-se também uma solução incolor, e a reação ocorrida se descreve abaixo:
PbCl2 ↓ + H2O → Pb2+ + Cl2
No ensaio específico, com a adição de KI no primeiro tubo, houve formação de um precipitado de cor amarela cintilante; e no segundo tubo, com a adição de K2CrO4, houve formação de precipitado de cor amarela bem forte (quase laranja), que com a posterior adição de NH4OH, tornou-se amarela. Reações:
Adição de KI: Pb2+ + KI2 → PbI2 ↓
Adição de K2CrO4: Pb2+ + K2CrO4 → PbCrO4 ↓
II) Grupo I – Mercúrio I (Hg22+)
- Material e Métodos
Ensaio de Grupo: Foram transferidas 5 gotas da solução contendo íons Hg22+ para um tubo de ensaio com uma pipeta. Depois foram adicionadas 3 gotas de HCl diluído, agitando continuamente. Em seguida, o tubo foi levado à centrífuga por 1 minuto a 500 rpm. Ao final da centrifugação, a parte superior solúvel da substância foi descartada no frasco de rejeito químico, com o auxílio de uma pisseta. Depois o tubo foi levado à estante de tubos para prosseguir com o próximo ensaio.
Ensaio para dissolver o precipitado: Foram adicionadas 3 mL de água destilada sobre o precipitado obtido, com o auxílio de uma proveta graduada de 10mL. Em seguida o tubo foi colocado no banho-maria por aproximadamente 5 minutos, agitando continuamente com o bastão de vidro.
Ensaio específico: Após o aquecimento, o tubo foi agitado, e metade do volume da solução foi transferida para outro tubo de ensaio. Em um dos tubos, foram colocadas 8 gotas de solução de SnCl2. No outro tubo, 8 gotas de solução de NH4OH.
- Resultado e Discussão
No ensaio de grupo, ao transferir solução de Hg22+ para o tubo de ensaio, foi observado que ela é incolor, e que com a adição de HCl e ao passar pela centrífuga, apresentou duas fases: uma aquosa e outra sólida, que é o precipitado de cor branca. Reação do ensaio:
Hg22+ + 2HCl → Hg2Cl2 ↓ + 2H+
No ensaio para dissolver o precipitado, com o aumento da temperatura no banho-maria, não houve dissolução do precipitado presente na solução, comprovando a presença de Hg22+ (menor Kps – menos solúvel). A reação ocorrida se descreve abaixo:
Hg2Cl2 ↓ + H2O → Hg2Cl2 ↓
No ensaio específico, com a adição de SnCl2 no primeiro tubo, houve formação de um precipitado de cor cinza; e no segundo tubo, com a adição de NH4OH diluído, houve formação de um precipitado de cor preta. Reações:
Adição de SnCl2: Hg2Cl2 + SnCl2 → 2H0 ↓ + Sn4+ 4Cl-
Adição de NH4OH: Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg0 ↓ + Hg(NH2)Cl ↓ + NH4
III) Grupo II – Mercúrio II (Hg2+)
Ensaio de Grupo: Foram transferidas 5 gotas da solução contendo íons Hg2+ para um tubo de ensaio com uma pipeta. Depois foram adicionadas 5 gotas de HCl diluído, agitando continuamente. O pH da solução foi verificado com papel de tornassol azul. Em seguida, o tubo foi colocado em banho-maria por aproximadamente 5 minutos e agitado com bastão de vidro. Depois foi centrifugado por 1 minuto a 500 rpm, e no final da centrifugação a fase superior solúvel foi descartada no frasco de rejeito químico, com o auxílio de uma pisseta. Depois o tubo foi levado à estante de tubos para prosseguir com o próximo ensaio.
Ensaio para dissolver o precipitado: Foram adicionadas 5 gotas de água destilada e 5 gotas de HNO3 sobre o precipitado obtido. Em seguida o tubo foi colocado no banho-maria por aproximadamente 5 minutos, agitando continuamente com o bastão de vidro.
Ensaio específico: Após o aquecimento, o tubo foi agitado, e metade do volume da solução foi transferida para outro tubo de ensaio. Em um dos tubos, foram colocadas 8 gotas de solução de KI. No outro tubo, 8 gotas de solução de K2CrO4.
- Resultado e Discussão
No ensaio de grupo, ao se misturar Hg2+ com HCl, obteve-se uma solução ácida, verificada pelo papel de tornassol azul. Com isso, adicionou-se 5 gotas de tioacetamida (TAA), que reagiu primeiramente com o HCl da solução, quando esta foi levada ao banho-maria. Após essa primeira reação, o produto gasoso H2S (ácido sulfídrico) reagiu com Hg2+, formando um precipitado de cor preta. Reações:
C2H5NS (TAA) + HCl → C2H5NO + H2S ↑
Hg2+ + H2S ↑ → HgS ↓
No ensaio para dissolver o precipitado, a solução de água destilada e HNO3 sobre o precipitado preto, ao ser colocada em banho-maria, teve seu precipitado completamente dissolvido, formando uma fase aquosa avermelhada. Reação do ensaio:
HgS ↓ + HCl + HNO3 → 3HgCl2 + 3S ↓ + 2NO ↑
No ensaio específico, com a adição de KI no primeiro tubo, houve formação de precipitado de cor vermelho coral; e no segundo tubo com a adição de K2CrO4, houve formação de um precipitado de cor amarela. Reações:
Adição de KI: HgCl2 + KI → HgI2 ↓ + KCl2
Adição de K2CrO4: HgCl2 + K2CrO4 → HgCrO4 ↓
IV) Grupo II – Cobre (Cu2+)
Ensaio de Grupo: Foram transferidas 5 gotas da solução contendo íons Cu2+ para um tubo de ensaio com uma pipeta. Depois foram adicionadas 5 gotas de HCl diluído, agitando continuamente. O pH da solução foi verificado com papel de tornassol azul. Em seguida, o tubo foi colocado em banho-maria por aproximadamente 5 minutos e agitado com bastão de vidro. Depois foi centrifugado por 1 minuto a 500 rpm, e no final da centrifugação a fase superior solúvel foi descartada no frasco de rejeito químico, com o auxílio de uma pisseta. Depois o tubo foi levado à estante de tubos para prosseguir com o próximo ensaio.
Ensaio para dissolver o precipitado: Foram adicionadas 5 gotas de água destilada e 5 gotas de HNO3 sobre o precipitadoobtido. Em seguida o tubo foi colocado no banho-maria por aproximadamente 5 minutos, agitando continuamente com o bastão de vidro. Como o precipitado não dissolveu, foi necessária a adição de algumas gotas de HNO3 concentrado. 
Ensaio específico: Após o aquecimento, o tubo foi agitado, e metade do volume da solução foi transferida para outro tubo de ensaio. Em um dos tubos, foram colocadas 8 gotas de solução de NH4OH. No outro tubo, 8 gotas de solução de K4[Fe(CN)6].
- Resultado e Discussão
No ensaio de grupo, ao adicionar o Cu+2 de cor azul em HCl diluído e TAA, há primeiramente, a hidrólise da TAA (tioacetamida), que forma em seu produto, o H2S. Esse produto reagirá com o Cu2+ formando um precipitado de cor preta. Reação:
Cu2+ + H2S ↑ → CuS ↓
No ensaio para dissolver o precipitado, a solução de água destilada e HNO3 sobre o precipitado preto, ao ser colocada em banho-maria, teve seu precipitado dissolvido, mas com formação de um polímero preto, que foi retirado com um bastão de vidro. A fase aquosa obtida foi de coloração verde clara. Reação do ensaio:
3CuS ↓ + 8HNO3 → 3Cu2+ + 6NO3 + NO ↑ + 4H2O
No ensaio específico, com a adição de NH4OH no primeiro tubo, houve a formação de um precipitado de cor azul; e no segundo tubo, com a adição de K4[Fe(CN)6]., houve a formação de um precipitado de cor marrom. Reações:
Adição de NH4OH: Cu2+ + NH4OH → Cu[NH4]42+ ↓
Adição de K4[Fe(CN)6]: Cu2+ + K4Fe(CN)6 → Cu2Fe(CN)6 ↓ + 4K+
5. Conclusão
Para identificar os cátions dos diferentes grupos é necessária a adição de um reagente de grupo, que formará precipitados de diferentes solubilidades. São essas solubilidades que diferenciam os cátions em uma determinada solução.
6. Referências
Anotações feitas em aula
Apostila de aulas práticas para Nutrição (UFRJ – IQA)