Relatório AQO 4

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Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia Sul-rio-grandense
IFSul, Campus Pelotas
Coordenadoria de Química
Pesquisa dos Elementos: Enxofre e Nitrogênio
Análise Orgânica
SEMESTRE II
PROF.: Rodrigo Olendzki
ALUNOS: Bruna Costa Teixeira, Thales Melo, Tiéser Centeno Abelaira
Pelotas - RS
04/2016
Introdução:
Para que possa-se identificar a presença de enxofre, nitrogênio, cloro, bromo e iodo usa-se um tipo de análise elementar qualitativa, conhecido com licor de Lassaigne, onde temos uma marcha analítica que seguimos e assim identificamos a presença de tais elementos em nossas amostras. O licor de Lassaigne é uma forma eficaz e um tanto quanto barata depara a identificação da presença dos halogênios, enxofre e nitrogênio, porém deve se lembrar que apenas identificamos a presença de tais elementos e não sua quantia exata, pois o mesmo é usado para análises qualitativas e não quantitativas, para análises quantitativas seria necessário o uso de um cromatógrafo.
O nitrogênio, também conhecido como azoto é um elemento de extrema importância para o planeta Terra, ele se encontra no grupo 15 da tabela periódica e é um elemento não-metálico. Ele representa 78% da atmosfera terrestre em volume. Possui número atômico 7, número de massa 14,01, encontra-se no segundo período da tabela periódica e isso se dá devido a ele ser composto por duas camadas apenas. É um gás inerte, incolor, inodoro, insípido, possui alta eletronegatividade e é gasoso nas CNTP. A destilação fracionada do ar liquefeito é o principal meio de obtenção deste gás, sendo normalmente subproduto da produção do oxigênio para a indústria e para a medicina. O nitrogênio era utilizado inclusive pelos alquimistas e já conheciam o ácido nítrico que era denominado “água régia”. 
O enxofre é um elemento não-metálico que está localizado na família 16, também conhecida como família dos calcogênios. Seu nome deriva do latim “Sulphur” e devido a isso seu símbolo é S. Desde a antiguidade se tem registros de seu uso, entre os homens das cavernas que o utilizavam para as pinturas rupestres principalmente, na civilização egípcia que o utilizava em rituais religiosos, entre os alquimistas que o utilizavam em compostos com mercúrio, e, além disso, foi um dos primeiros medicamentos utilizados. Porém, acreditava-se que ele era um composto químico e então Antoine Lavoisier, pai da Química Moderna, notou no ano de 1777 que se tratava na verdade de um elemento químico. Seu número atômico é 16, seu número de massa é 32,07. O enxofre é encontrado na natureza de forma livre ou em compostos, como, por exemplo, em sulfatos e sulfetos. É comumente encontrado nas regiões vulcânicas, e também pode ser encontrado em alguns vegetais como a cebola e a mostarda, nas proteínas e inclusive nos ovos.
Objetivos:
Caracterizar a presença de nitrogênio e enxofre nas amostras.
Materiais e Métodos:
Materiais:
Bico de Bunsen, pipeta de 5 mL, tubos de ensaio, pinça de madeira, espátula de metal, conta gotas, ponteiro de conta gotas, papel filtro, funil, estante para tubos, pêra.
Compostos:
Fragmento de sódio, cortado, nitroprussiato de sódio, etanol absoluto, amostra desconhecida, licor de Lassaigne (produzida na prática), sulfato ferroso, solução de ácido sulfúrico diluído, S2-, N3-, acetato de chumbo, água destilada.
Métodos:
Aquecimento e agitação de acordo com o que o professor ensinou.
Resultados e Discussão:
Foi introduzido em um tubo de ensaio um pequeno fragmento de sódio metálico e foi aquecido até obter uma camada de vapor de sódio para realizar uma mineralização de Lassaigne conforme a reação padrão:
C, H, N, S, X... + Na0→ Na2S + NaCN...
Após foi adicionado uma ponta de espátula da amostra e aquecido por mais 2 minutos conforme a reação:
Uréia + Na0→ Na2S +NaCN +...
Depois foi adicionado 3ml de etanol absoluto para que não houvesse mais a presença de sódio metálico conforme a reação:
H3C+ CH2OH→H3C-CH2O-Na++ ½ H2.
Foram dividas 3 alíquotas de licor de lassaigne em 3 tubos de ensaio e duas delas foram ultilizadas para comprovar a presença de enxofre. Em uma delas adicionou-se 3 gotas de solução diluída a 0,1% de nitroprussiato de sódio obtendo-se o aparecimento de cor púrpura intensa conforme a reação:
Na2S + Na2[Fe(CN)5NO→ Na4 [Fe(CN)5NOS].
Em uma outra alíquota foi adicionado 1ml de ácido acético 10% e algumas gotas de acetato de chumbo formando um precipitado preto conforme a reação:
Na2S+Pb(H3C-COO-)2→Pbs+PbS+2H3C-COONa.
A última alíquota que sobrou foi utilizada para comprovar a presença de nitrogênio foi adicionado uma ponta de espátula de sulfato ferroso.Após aquecer a mistura foi adicionado ácido sulfúrico diluído até que o precipitado preto se dissolvesse e surgindo a cor azul intenso(azul da prússia) conforme as reações:
6NaCN+Fe(SO4)→Na4[FeCN6]+ Na2SO4,
2Fe(OH)3+3H2SO4→Fe2(SO4)3+6H2O,
Na4[Fe(CN)6] + Fe2(SO4)3→Fe4[Fe(CN)6]3 + Na2SO4.
Conclusões:
Devido a formação de precipitado preto foi indicado a presença de enxofre, concluindo também que ao aparecer a cor azul intensa (azul-da-prússia) pôde ser notado a presença de Nitrogênio na amostra.
Referências:
FELTRE, Ricardo – QUÍMICA, vol. 3, Química Orgânica, 1928 – 6ª edição, rev. Marcia Benjamim – São Paulo, 2004. Lido em Março de 2017.
PEDROLO, Caroline – Infoescola, Navegando e Aprendendo < http://www.infoescola.com/ > Acessado em Abril de 2017.
CASAPULA, Inaiara; ANDRADE, José Carlos de; LIMA, Luciano Cordeiro de; Professor André, Turma 3QSN1, Centro Estadual de Educação Profissional Curitiba, Disciplina de Análise Orgânica – LICOR DE LASSAIGNE, Curitiba - 2009 < http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAfi4AI/licor-lassaigne > Acessado em Abril de 2017.
Ebah < http://www.ebah.com.br > Acessado em Março de 2017.