Relatório - Água Sanitária

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Título do experimento: Preparação e Padronização de Solução de Na2S2O3 0,1 Mol L-1 e Determinação da Concentração de Hipoclorito em Água Sanitária
Professor: André Senna
Disciplina: Análise Qímica Quantitativa
Turma: B
	No do aluno
	Nomes dos integrantes do grupo
	Nota
	
	Jasmine Bonfim Barros
	
	
	Lucas Brás
	
	
	Paula Vendramello
	
	
	Roberta Rodrigues
	
	
	Thais Antunes
	
Sorocaba, 2018.
SUMÁRIO
1. Introdução
Existem dois métodos de iodometria, primeiro temos o método direto: faz uso de uma solução padrão de iodo (I2), em solução aquosa de iodeto de potássio (KI), neste caso o iodo é usado diretamente na titulação como oxidante. Segundo, temos o método indireto: consiste na dosagem oxidante pela adição de um excesso de iodero (I-), onde o iodero é oxidado a iodo e em seguida titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio (Na2S2O3). A padronização do Na2S2O3 é de forma indireta, utilizando como padrão primário o dicromato de potássio (K2Cr2O7) em meio ácido e iodeto em excesso. O indicador é uma suspensão de amido que, com a resença do iodo, adquire uma coloração azul intensa. A cor é devida à adsorção dos íons triiodeto (I3-) pelas moléculas do amido. O ajuste de pH na iodometria (método indireto) é necessário, pois o tiossulfato (S2O32-) pode ser oxidado a sulfato (SO42-) em meio alcalino.
2. Objetivos
I - Preparar e padronizar a solução de Tiossultfato de sódio 1 M para ser usado como padrão primário na titulação indireta;
II - Titular a solução de água sanitária com a solução padronizada de tiossulfato de sódio para encontrar a concentração do hipoclorito de sódio na água sanitária a partir do fator de correção. 
3. Materiais Utilizados
- Suporte universal;
- Bureta de 50 mL;
- Balão volumétrico de 200 mL;
- Vidro de relógio;
- Espátula;
- Balança analítica;
- Bico de Bunsen;
- Tripé;
- Tela de amianto;
- Erlenmeyer de 200 mL;
- Garra;
- Erlenmeyer de 250 mL;
- Rolha;
- Pipeta automática;
- Pipeta graduada de 20 mL;
- Bastão de plástico;
- Pipeta volumétrica de 2 mL;
- Pera;
- Becker de 500 mL;
- Funil;
- Proveta de 100 mL;
- Pipeta volumétrica de 10 mL;
- Balão volumétrico de 100 mL.
Reagentes:
- Solução de amido 1%;
- Tiossulfato de sódio;
- Carbonato de sódio;
- Dicromato de potássio;
- Ácido clorídrico;
- Iodeto de potássio;
- Água Sanitária Quarex;
- Água Sanitária Candura;
- Água destilada.
4. Procedimentos Experimentais
Procedimento 1 - Preparação da solução de Na2S2O3 0,1 mol L-1
I. Dissolver 12,5 g de Na2S2O3.5H2O em 500 mL de água destilada recentemente fervida;
II. Adicionar 0,050 g de Na2CO3 (atua como conservante) e deixar a solução em repouso por pelo menos 01 dia, em frasco escuro e fechado, antes de padronizar.
Procedimento 2 - Padronização com dicromato de potássio (K2Cr2O7) (duplicata)
I. Tarar o erlenmeyer e pesar de 0,10 a 0,11 g de K2Cr2O7; 
II. Adicionar cerca de 25 mL de água destilada, 1,0 g de KI e 4 mL de HCl concentrado. A solução deve tornar-se castanho escuro devido à formação de I2;
III. Preencher a bureta com solução de Na2S2O3 e iniciar a titulação até que a solução do erlenmeyer adquira uma coloração levemente amarelo-esverdeada;
IV. Adicionar 3 mL de solução de amido 1% (não adicionar a solução de amido no início da titulação) e continuar a titulação até que a solução passe de azul intenso para verde;
V. Anotar o volume gasto de solução de tiossulfato de sódio consumido, para o cálculo da concentração.
Procedimento 3 - Determinação de hipoclorito em água sanitária por iodometria
Preparação da solução de água sanitária
I. Transferir uma alíquota de 25 mL de água sanitária para um balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água destilada;
II. Homogeneizar a solução. 
Titulação da solução de água sanitária com solução padronizada de Na2S2O3 0,1 mol L-1 (duplicata)
I. Transferir uma alíquota de 10 mL da solução diluída para um erlenmeyer e acrescentar 6 mL de anidrido, 1 g de KI e 50 mL de água destilada;
II. Fechar o frasco e deixar em repouso no escuro por cerca de 10 minutos;
III. Iniciar a titulação com a adição de solução de tiossulfato de sódio. Se necessário, resfriar o titulado em banho de gelo;
IV. Quando o titulado apresentar coloração amarelo pálido, adicionar 2 mL de amido 1% e continuar a titulação até que o titulado tornar-se incolor;
V. Anotar o volume da solução de Na2S2O3 consumido. Esse volume será usado nos cálculos da concentração do hipoclorito.
5. Resultados e Discussões
Na titulação de diferentes massas da solução de dicromato de potássio (K2Cr2O7) e tiossulfato de sódio (Na2S2O3) para padronização, foram consumidos os seguintes volumes:
m K2Cr2O7 1 = 0,1019 g; m K2Cr2O7 2 = 0,1000 g
v Na2S2O3 1 = 20,3 mL; v Na2S2O3 2 = 20,3 mL
Logo, pôde-se calcular a molaridade real pelo seguinte cálculo:
Sendo:
m K2Cr2O7 = massa pesada de dicromato de potássio em g, M1 = massa molar do dicromato de potássio 294,20 g.mol-1, M Na2S2O3 = molaridade de tiossulfato de sódio e v Na2S2O3 = volume utilizado de de tiossulfato de sódio em L.
Onde obtivemos os seguintes resultados:
M Na2S2O3 1 = 0,1024 mol.L-1
M Na2S2O3 2 = 0,1005 mol.L-1
Em seguida, foi obtida a média do tiossulfato de sódio, empregando o seguinte cálculo:
Sendo:
M Na2S2O3 = média da molaridade de tiossulfato de sódio, M Na2S2O3 1 = molaridade de tiossulfato de sódio na titulação 1 e M Na2S2O3 2 = molaridade de tiossulfato de sódio na titulação 2.
Onde obtivemos:
M Na2S2O3 = 0,1015
Utilizando o seguinte cálculo para determinar o fator de correção:
Sendo:
Fc = Fator de correção, M real = média da molaridade obtida de tiossulfato de sódio e M teórica = molaridade teórica 0,1 g/ mol.
Onde obtivemos:
Fc = 1,015
Na titulação em duplicata da solução de tiossulfato de sódio, utilizando-se as águas sanitárias da marca Quarex e Candura, foram consumidos os seguintes volumes:
vg Quarex 1 = 7,9 mL; vg Quarex 2 = 8,4 mL
vg Candura 1 = 13,9 mL; vg Candura 2 = 12,5 mL
Com esses dados, foi possível determinar a concentração de hipoclorito em água sanitária da pelo seguinte cálculo:
Sendo:
C = concentração em g/L, vg = volume gasto do titulante em L, Fc = fator de correção 1,015, Ms = molaridade da solução titulante 0,1 g/mol, Meq = massa da amostra 37,25 g, vamostra = volume da amostra 0,01 L, Fd = fator de diluição 4 mL.
Onde obtivemos:
C Quarex 1 = 11,95 g/L
C Quarex 2 = 12,70 g/L
C Candura 1 = 11,48 g/L
C Candura 2 = 13,60 g/L
Por fim, foi possível determinar a porcentagem de hipoclorito em água sanitária a partir dos seguintes cálculos:
Sendo:
C = concentração obtida nas titulações e 10 = volume em mL.
Obtendo-se:
% Quarex 1 = 1,195%
% Quarex 2 = 1,270%
% Candura 1 = 1,148%
% Candura 2 = 1,360%
Calculando a média e desvio padrão desses percentuais, respectivamente, têm-se:
; 
s Quarex = 0,05; s Candura = 0,15
6. Conclusão
Para que a água sanitária seja aceitável em suas normas de fabricação, usa-se hipoclorito de sódio ou de cálcio e água. O teor de cloro ativo deve ser de 2,0 a 2,5% p/p durante um prazo de validade de 6 meses.
Quando a quantidade de cloro ativo excede o permitido, pode haver liberação do gás cloro e este tende a ser inalado ou absorvido pelo corpo humano. A legislação define o intervalo entre 2,0 a 2,5 % p/p para fins de registro. Entretanto, para fins de fiscalização, a ANVISA considera um intervalo de aceitação entre 1,75 e 2,75 % p/p.
Não deve haver segundos produtos, embora isto aconteça em alguns casos; alguns fabricantes por falta de conhecimento, outros para fraudar mesmo, colocam Barrilha (Carbonato de Sódio) soda leve, como se costuma dizer, para aumentar o pH, e diminuem a concentração do Hipoclorito, para baratear o produto, isso é fraude. O produto então, acaba saindo de seu padrão, não servindo para a sua finalidade, pois em vez de clarear a roupa, deixa-a amarelada, além de causar graves lesões em contato com a pele, pois foi adicionada a barrilha. Aoverificar a qualidade de um alvejante, é preciso fazer uma análise do teor de cloro ativo no produto para saber se o rótulo condiz com a realidade. 
Perante os dados apresentados, verificamos que as porcentagens mínimas exigidas por lei não foram atingidas em ambas as marcas. 
7. Referências Bibliográficas
MATOS, C. R. L. Dosagem de Cloro Ativo. 03 f. Relatório apresentado na Disciplina de Controle Químico de Qualidade, Universidade Federal do Pará, Belém, 2011. Disponível em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAem-UAC/determinacao-teor-cloro-ativo-agua-sanitaria-comercial>. Acesso em: 03 jun. 2018, 17:48:40.
SCHIANTI, S.; VOLPATO, P. A. Determinação do Cloro Ativo. 02 f. Relatório apresentado na Disciplina de Química Analítica Quantitativa Experimental, IF –Instituto Federal de Educação, Ciências e Tecnologia de Santa Catarina, São José, 2011. Disponível em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAeoZAAH/relatorio-cloro-ativo>. Acesso em: 03 jun. 2018, 17:50:55.