CROMATOGRAFIA EM coluna- relatorio

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUI – UFPI
CENTRO DE CIENCIAS DA NATUREZA-CCN
DEPARTAMENTO DE QUIMICA 
DISCIPLINA: QUIMICA ORGANICA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA: Dr. NILZA CAMPOS DE ANDRADE
CROMATOGRAFIA EM COLUNA
 Andressa da Silva Costa
 Daniele Nataly de Alencar
 Kamilla Giovana Aguiar Lima
 Laynara Vitória da Silva Vieira
Rayara Sousa Silva do Nascimento
 Wendel Macedo da Costa 
Teresina- PI
2018
SUMÁRIO
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RESUMO.............................................................................................................
1. INTRODUÇÃO..................................................................................................
2. PARTE EXPERIMENTAL..................................................................................
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO.......................................................................
4. CONCLUSÃO...................................................................................................
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.....................................................................
QUESTIONÁRIO..................................................................................................
	
RESUMO
O trabalho exposto busca demonstrar as propriedades de certas substancias levando em consideração seus pontos de fusão quando sozinhas e quando misturadas, através da experiência descrita a seguir.
INTRODUÇÃO
A cromatografia em coluna é uma técnica de partição entre duas fases, sólida e líquida, baseada na capacidade de adsorção e solubilidade. O sólido deve ser um material insolúvel na fase líquida associada, sendo que os mais utilizados são a sílica gel (SiO2) e alumina (Al2O3), geralmente na forma de pó. A mistura a ser separada é colocada na coluna com um eluente menos polar e vai-se aumentando gradativamente a polaridade do eluente e consequentemente o seu poder de arraste de substâncias mais polares. Uma sequência de eluentes normalmente utilizada é a seguinte: éter de petróleo, hexano, éter etílico, tetracloreto de carbono, acetato de etila, etanol, metanol, água e ácido acético.
O fluxo de solvente deve ser contínuo. Os diferentes componentes da mistura se moverão com velocidade distintas dependendo de sua afinidade relativa pelo adsorvente(grupos polares interagem melhor com o adsorvente) e também pelo eluente. Assim, a capacidade de um determinado eluente em arrastar um composto adsorvido na coluna depende quase diretamente da polaridade do solvente com relação ao composto.
À medida que os compostos da mistura são separados, bandas ou zonas móveis começam a ser formadas; cada banda contendo somente um composto. Em geral, os compostos apolares passam através da coluna com uma velocidade maior do que os compostos polares, porque os primeiros têm menor afinidade com a fase estacionária. Se o adsorvente escolhido interagir fortemente com todos os compostos da mistura, ela não se moverá. Por outro lado, se for escolhido um solvente muito polar, todos os solutos podem ser eluídos sem serem separados. Por uma escolha cuidadosa das condições, praticamente qualquer mistura pode ser separada
Outros adsorventes sólidos para cromatografia de coluna em ordem crescente de capacidade de retenção de compostos polares são: papel, amido, açucares, sulfato de cálcio, sílica gel, óxido de magnésio, alumina e carvão ativo. Ainda, a alumina usada comercialmente pode ser ácida, básica ou neutra. A alumina ácida é útil na separação de ácidos carboxílicos e aminoácidos; a básica é utilizada para a separação de aminas.
Objetivos:
Compreender o estudo sobre a cromatografia em coluna, utilizando métodos experimentais de acordo com as vidrarias adequadas no laboratório.
PARTE EXPERIMENTAL
 Material e Reagentes:
•Coluna cromatográfica
•Bastão
•Béquer
•Pipeta ou conta gotas 
•Ácido Acético
•Etanol
•Azul de metila
•Alaranjado de metila 
•Álcool etílico
•Algodão
•Sílica em pó
•Hexano
 Procedimento Experimental
• Empacotamento da coluna cromatográfica
No empacotamento da coluna com 7g de sílica em pó que foi dissolvida com hexano até se obter uma pasta fluida, agitando-se com um bastão de vidro e adicionando-se solvente, até atingir maleabilidade suficiente para poder ser manejada e introduzida na coluna. Adicionando-se um chumaço de algodão na parte inferior da coluna antes do registro de escoamento para impedir a passagem de sílica para o registro. Adicionou-se a pasta fluida com o auxílio do bastão de vidro a coluna, deixando-se escorrer pela parede da coluna, tomando os cuidados necessário para que não se formassem bolhas de ar, nem mesmo a sílica se cristalizasse no interior da coluna. O nível de solvente que foi utilizado para adicionar a sílica precisou ser ajustado abrindo o registro da coluna até atingir o nível de aproximadamente 1 cm acima do nível da sílica, apresentou o nível de 38 mL na graduação da coluna, a sílica apresentou o nível de aproximadamente 37 mL.
Separação
O analito foi preparado misturando-se os indicadores, alaranjado de metila e azul de metila, dissolvendo-se os dois com hexano. Em seguida foi adicionado com o auxílio de uma pipeta de Pasteur, 3 mL da mistura previamente preparada. Durante a adsorção pela coluna foi sendo adicionado hexano até a eluição pela fase estacionária com a adição de solvente não ser mais eficiente. Foi preparado um segundo solvente com uma mistura de 1:1 de ácido acético, que foi eluido pela coluna, em substituição do solvente anterior.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
A preparação da coluna se deu da seguinte maneira: em um béquer que continha certa quantidade de sílica em pó, adicionou-se hexano para se obtivesse uma pasta homogênea e desprovida de bolhas de ar, que seria a fase fixa da cromatografia. Após a preparação da pasta, esta foi colocada cuidadosamente sobre paredes de uma coluna cromatográfica, até cerca de 20 milímetros. No momento de depositar a pasta, foram efetuadas batidas sutis na coluna para que não houvesse formação de bolhas de ar e para que ocorresse uma sedimentação uniforme nas paredes na coluna. Após o depósito da pasta, a torneira da coluna foi aberta e com o intuito de deixar o hexano sair do sistema. Quando o hexano estava cerca de 1 cm acima da coluna de sílica, a torneira foi fechada.
Após isso, utilizando uma pipeta de Pasteur adicionou-se cuidadosamente sobre as paredes da coluna cromatográfica cerca de 1 ml de solução etanólica de alaranjado de metila, solvente orgânico de fórmula - C14H14N3O3S e azul de metileno. No intuito de separar os componentes dessa mistura foram utilizados solventes diferentes. O primeiro solvente utilizado foi o álcool etílico, onde adicionou-se 27 ml deste. Então a torneira foi aberta para a saída do álcool etílico, o que promoveu a eluição do alaranjado de metila onde este foi recolhido em um erlenmeyer. Em seguida seria utilizado agua como solvente para eluir o azul de metileno que também seria recolhido em outro erlenmeyer, porém em pratica não foi possível a realização devido o tempo.
Neste experimento, mesmo não realizado por completo, foi possível compreender a cromatografia em coluna e como pode ser realizada.
CONCLUSÃO
Em suma, a partir deste experimento, pode-se concluir que uma substância, quando em seu estado puro, possui um valor de temperatura de fusão definido e com um intervalo aceitável entre a temperatura de início e de término de fusão muito pequeno. Assim, pode-se determinar a pureza de uma substância a partir de seu ponto de fusão (além de outras características que também podem determinar o grau de pureza de um composto).REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
ALL INGER, N. L.; CAVA, M. P.; JONGH, D. C.; JOHNSON, C. R.; LEBEL, N. A.; STEVENS, C. L. Química orgânica. 2. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2011. 961p.
CAMPOS, M. M. (Coord.); AMARAL, L. F. P.; EL SEOUD, O.; ALVARENGA, M. A.; VICENTINI, G.; YOSHIDA, M.; LOPES FILHO, J. C. Fundamentos de química orgânica. São Paulo: Blücher, 1980. 606p.
GONÇALVES, D.; WAL, E.; ALMEIDA, R. R. Química experimental orgânica. São Paulo: McGraw-Hill, 1988. 269p.
RUSSELL, J. B. Química geral. 2. ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 2008. 1v.
SOLOMONS, T. W. G.; FRYHLE, C. B. Química orgânica. Rio de Janeiro: LTC, 2013. v.1.