exp 9: Marcha analítica grupo 2

Prévia do material em texto

PRÁTICA 9: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS: 
Fe​​3+​​, Cr​​3+​​, Al​​3+​​, Mn​​2+​​. 
Jasmin Neiva, Roberto Plácido Teixeira e Thamires Brito. 
Porto Seguro- Ba 
outubro de 2018 
1 
 
2 
 
PRÁTICA 9: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS: 
 Fe​​3+​​, Cr​​3+​​, Al​​3+​​, Mn​​2+​​. 
 Jasmin Neiva, Roberto Plácido e Thamires Brito. 
Relatório apresentado como requisito parcial 
para aprovação na disciplina Química 
Analítica Experimental I do curso 
Licenciatura em Química do Instituto 
Federal da Bahia, campus Porto Seguro. 
 Profª.Daniele Félix 
 
 
Relatório da Prática 9 - IFBA Porto Seguro, Licenciatura em Química, Química Analítica Experimental I, Jasmin, Roberto e Thamires. 
3 
 
 
INTRODUÇÃO 4 
OBJETIVO 5 
MATERIAIS UTILIZADOS 5 
PROCEDIMENTOS 6 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 7 
CONCLUSÃO 8 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 8 
 
 
 
 
 
 
 
 
Relatório da Prática 9 - IFBA Porto Seguro, Licenciatura em Química, Química Analítica Experimental I, Jasmin, Roberto e Thamires. 
4 
 
INTRODUÇÃO 
Os íons Al ​3+​, Fe​3+​, Cr​3+ , Ni​2+​, Co​2+​, Mn​2+ e Zn​2+ constituem o grupo III da química 
analítica. Hidróxidos e sulfetos são agentes precipitantes do grupo. Estes cátions 
pertencem à primeira fila dos metais de transição, com exceção do alumínio, tendo 
portanto forte tendência de formar complexos. 
Pode-se realizar o processo de separação e identificação dos íons presentes em amostra 
desconhecida, sólida ou líquida. Na primeira etapa de separação Al​3+​, Fe​3+ e Cr​3+ formam 
hidróxidos muito pouco solúveis em solução alcalina. A solução sobrenadante é constituída 
pelos complexos de Ni​2+​, Co​2+​, Mn​2+​ e Zn​2+​. 
Condições favoráveis para ocorrência da precipitação desejada devem ser criadas 
adicionando-se ácido clorídrico concentrado e amônia. 
O ácido clorídrico (ácido forte) proporciona íons cloreto que interagem com os íons 
metálicos formando cloretos de ferro, cromo, alumínio, manganês, níquel, cobalto e zinco. 
Como estes cloretos são solúveis, sozinho o meio ácido não favorece a separação dos 
cátions presentes nesta amostra. 
A adição da base amônia em concentração adequada fornece quantidade suficiente de 
íons hidroxila para interagir com os íons metálicos presentes e favorecer a formação de 
hidróxidos de todos os cátions presentes que irão precipitar. A adição somente de amônia 
não favorece a separação dos cátions presentes na amostra inicial. 
A adição conjunta de ácido clorídrico e amônia, formando um tampão para ajustar o pH 
do meio (cujo valor deve estar por volta de 9,3), favorece a precipitação dos hidróxidos de 
alumínio, cromo e ferro, separando-os dos demais íons remanescentes na solução 
sobrenadante, formando complexos. Para os íons que formam complexos de Ni​2+​, Co​2+​, 
Mn ​2+ e Zn​2+ o excesso de amônia no meio tamponado excede o valor do produto de 
solubilidade dos hidróxidos destes cátions, até dissolvê-los formando com eles complexos 
amínicos. Mantém-se o pH do tampão de modo que precipite os hidróxidos de Al​3+​, Cr​3+ e 
Fe​3+​ com os demais íons formando complexos. 
De maneira geral o procedimento realizado é semelhante ao das Figura 1, 2 e 3. 
 
Relatório da Prática 9 - IFBA Porto Seguro, Licenciatura em Química, Química Analítica Experimental I, Jasmin, Roberto e Thamires. 
5 
 
 
Figura 1: formação do precipitado A e da solução B 
 
Figura 2: precipitado A 
 
Relatório da Prática 9 - IFBA Porto Seguro, Licenciatura em Química, Química Analítica Experimental I, Jasmin, Roberto e Thamires. 
6 
 
 
OBJETIVO 
● Separar e identificar os cátions do grupo dois presente numa solução problema. 
MATERIAIS UTILIZADOS 
MATERIAIS 
● Tubos de ensaio. 
● Estante para tubos de ensaio. 
● Centrífuga. 
● Papel de tornassol. 
 
Relatório da Prática 9 - IFBA Porto Seguro, Licenciatura em Química, Química Analítica Experimental I, Jasmin, Roberto e Thamires. 
7 
 
● Placa de aquecimento. 
● Béqueres. 
REAGENTES 
● Solução iônica contendo cátions do grupo dois. 
● H​2​O; 
● NH​4​Cl 2 mol.L​-1​; 
● HCl 6 mol.L ​-1​; 
● NH​4​OH 4 mol.L​-1​; 
● H​2​O​2​ 3%; 
● NH​4​SCN 1 mol.L​-1​; 
● PbO​2(S)​; 
● NH​3​ 6 mol.L ​-1​. 
PROCEDIMENTOS 
● Colocou-se em um tubo de ensaio cerca de 20 gotas da amostra. 
● Adicionou-se 10 gotas de HCl 6 mol.L​-1​ . 
● Adicionou-se NH​3 6 mol.L ​-1 gota a gota com agitação, até o meio ficar básico, com 
verificação usando papel de tornassol. 
● Colocou-se duas gotas de NH​3​ 6 mol.L​-1​ em excesso. 
● Aqueceu-se com cuidado durante 1 minuto. 
● Centrifugou-se e retirou-se o sobrenadante rapidamente, colocando-o em outro tubo de 
ensaio. 
● Lavou-se o precipitado duas vezes com cerca de 2 mL de NH​4​Cl 2,0 mol.L-1. 
● Denominou-se-o Precipitado I (Fe(OH)​3​, Cr(OH)​3​, Al(OH)​3 e Mn(OH)​2​) e o líquido 
sobrenadante Sobrenadante I (íons Mg ​2+​, Ca​2+​, Sr​2+​, Ba​2+​). 
Precipitado I 
● Adicionou-se 1 mL de NaOH 4 mol.L-1 e 1 mL de H ​2​O​2​ 3% ao Precipitado I. 
● Agitou-se bem e aqueceu-se em banho-maria por cerca de 5 minutos até cessar o 
desprendimento de O​2​. 
● Centrifugou-se e transferiu-se o líquido sobrenadante para outro tubo de ensaio, 
denominando-lhe Sobrenadante II e o sólido restante no primeiro tubo de Precipitado 
II. 
 
Relatório da Prática 9 - IFBA Porto Seguro, Licenciatura em Química, Química Analítica Experimental I, Jasmin, Roberto e Thamires. 
8 
 
 
Sobrenadante II 
● No sobrenadante II a cor amarela da solução identifica a presença de cromo. 
● Adicionou-se ao tubo de ensaio HCl 6 mol.L-1 até o meio ficar ácido (usando papel 
tornassol). 
● Adicionou-se algumas gotas de NH ​3​ 6 mol.L-1 até o meio ficar alcalino. 
● Agitou-se bem e aqueceu-se com cuidado. 
● A formação de um precipitado branco gelatinoso indica a presença de alumínio. 
Precipitado II 
● Lavou-se o Precipitado II duas vezes com água destilada quente e desprezou-se o 
sobrenadante. 
● Dividiu-se o precipitado em duas porções. 
● Adicionou-se a uma delas cerca de 3 gotas de HCl 6 mol.L​-1​. 
● Colocou-se 2 gotas de solução de NH ​4​SCN 1 mol L​-1​. 
● Verificou-se a presença de ferro devido ao aparecimento de cor vermelha intensa 
devido ao complexo Fe(SCN)​6​3-​. 
● Adicionou-se à outra porção do precipitado HNO3 6 mol.L​-1 até dissolvê-lo e, em 
seguida, PbO​2​ sólido. 
● Agitou-se e aqueceu-se cuidadosamente diretamente na chama do bico de bunsen 
durante 1-2 minutos. 
● Diluiu-se com água e deixou-se-lhe em repouso. 
● Verificou-se a presença de manganês devido ao aparecimento de cor violeta na 
solução, devido ao íon MnO​4​-​. 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Neste experimento o sólido PbO​2​, necessário para a análise do cátion Mn​2+​, estava 
em falta no laboratório por isso só foi possível seguir a marcha analítica referente aos cátions 
Fe​3+​, Cr​3+​, Al​3+​. 
Na primeira etapa de separação, os íons dos elementos Alumínio (III), Ferro (III) e 
Crómio (III) formam hidróxidos muito pouco solúveis em solução alcalina. A solução 
sobrenadante é constituída pelos complexos de Níquel (II), Cobalto (II), Manganês (II) e 
Zinco (II). 
 
Relatório da Prática 9 - IFBA Porto Seguro, Licenciatura em Química, Química Analítica Experimental I,Jasmin, Roberto e Thamires. 
9 
 
Para a formação dos hidróxidos em meio alcalino foi adicionado solução NH​3 6 
mol.L​-1 que em contato com H​2​O reage como descrita na reação I, abaixo, fornecendo 
quantidade suficiente de íons hidroxila para interagir com os íons metálicos presentes e 
favorecer a formação de hidróxidos de todos os cátions presentes que irão precipitar pois seus 
produtos de solubilidade são baixos, separando-os assim dos demais íons que permaneceram 
na solução sobrenadante formando complexos, a solução sobrenadante foi então descartada. 
NH​3​ + H​2​O → NH​4​+​ + OH​-​ (I) 
A adição conjunta de ácido clorídrico e amônia, formam um meio reacional num pH, 
de valor tal que garante a precipitação dos hidróxidos de Al​3+​, Cr​3+ e Fe​3+ e os demais íons se 
mantenham em solução, complexados. 
Feito isso adicionou-se NaOH 4 mol.L​-1 e H ​2​O ​2 3% com aquecimento. As reações 
possíveis estão descritas abaixo: 
Al(OH)​3 ​+ NaOH + H​2​O​2​ → [Al(OH)​4​]​-​ (incolor) (II) 
Cr(OH)​3 ​+ NaOH + H​2​O​2​ → CrO​4​-2​ (amarelo) (III) 
Fe(OH)​3 ​+ NaOH + H​2​O​2​ → Fe(OH)​3​ (Vermelho tijolo) (IV) 
Houve formação de um precipitado Vermelho tijolo denominado Precipitado II e o 
líquido sobrenadante não apresentou coloração amarela indicando não haver CrO​4​-2​, portanto 
o teste deu negativo para o íon Cromo (III), e a reação III não ocorreu, adicionou-se, ao 
sobrenadante, HCl 6 mol.L​-1 para neutralizar o excesso de NaOH no meio reacional e 
dissolver o complexo de alumínio, como mostra a equação V que depois é dissolvido em 
excesso de H​+ e posteriormente adicionou-se NH ​3 6 mol.L​-1 até que o meio ficou básico, pois 
o Al(OH)​3 apresenta diferente aspecto em meio básico que o torna possível de ser 
identificado, agitou-se com cuidado e observou-se a formação de precipitado branco 
gelatinoso que indicou íon Alumínio (III), as reações estão descritas abaixo: 
[Al(OH)​4​]​-​ + H​+​ → Al(OH)​3(s) ​+ H​2​O (V) 
Al(OH)​3(s) ​+ 3H​+​ → Al​3+​ + H​2​O (VI) 
Al ​3+​ + NH​3​ + H​2​O → Al(OH)​3(s) ​ + 3NH ​4​+​ (VII) 
O último processo realizado em laboratório foi a identificação do íon Fe​+3 presente 
no Precipitado II, lavou-se o precipitado com H​2​O quente duas vezes, desprezou-se o 
sobrenadante, adicionou-se 3 gotas de HCL 6 mol.L​-1​, para baixar o pH e dissolver o 
precipitado e 2 gotas de NH​4​SCN 1 mol.L​-1​, formou-se assim o complexo vermelho de 
tiocianato de ferro, de cor vermelha intensa, conforme a equação: 
Fe​+3​ + 3SCN​-​ → Fe(SCN)​3​ (VIII) 
 
Relatório da Prática 9 - IFBA Porto Seguro, Licenciatura em Química, Química Analítica Experimental I, Jasmin, Roberto e Thamires. 
10 
 
CONCLUSÃO 
Mediante a prática foi possível identificar e separar os íons do grupo dois presentes 
na solução problema analisada através das propriedades específicas dos elementos, como a 
solubilidade e a coloração dos complexos que se formam na marcha analítica proposta, 
foram encontrados os íons Fe​3+ e Al​3+​, foi comprovado que o cátion Cr​3+ não estava presente e 
não foi possível identificar o cátion Mn​2+​ por não haver reagente necessário para tal. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
[1] VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981. 
[2] ATKINS, P. W.; JONES, Loretta. Princípios de química: questionando a vida moderna e o 
meio ambiente. 3.ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 965 p. 
[3] SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson, 
2006. 
 
Relatório da Prática 9 - IFBA Porto Seguro, Licenciatura em Química, Química Analítica Experimental I, Jasmin, Roberto e Thamires.