Volumetria de Oxirreducação

Esta é uma pré-visualização de arquivo. Entre para ver o arquivo original

UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS- UFAM 
INSTITUTO DE EDUCAÇÃO, AGRICULTURA E AMBIENTE- IEAA 
CAMPUS VALE DO RIO MADEIRA- CVRM 
CURSO DE LICENCIATURA EM CIÊNCIAS: BIOLOGIA E QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Humaitá – Amazonas 
2018 
 
 
Josabeth Bezerra Teixeira - 21458563 
Luiz Eduardo Lima da Silva - 21455901 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Humaitá – Amazonas 
2018 
 
Trabalho apresentado como requisito 
parcial de nota na disciplina Química 
Analítica Experimental II sob 
responsabilidade do professor Dr. Jorge 
Almeida de Menezes. 
 
 
 
Sumário 
1. INTRODUÇÃO .................................................................................................... 4 
2. REFERENCIAL TEÓRICO ................................................................................. 5 
3. OBJETIVOS ......................................................................................................... 8 
3.1 GERAL ............................................................................................................. 8 
3.2 ESPECÍFICOS: ................................................................................................. 8 
4. MATERIAIS ........................................................................................................ 9 
5. MÉTODOS ........................................................................................................... 9 
6. RESULTADOS E DISCUSSÃO ....................................................................... 15 
Experimento 06 - Análise do comprimido de vitamina C (C6H8O6) ............................ 15 
Experimento 07: Determinação da porcentagem de cloro ativo em alvejante ............. 17 
Experimento 08: Determinação de peróxido de hidrogênio (H2O2) em amostra de água 
oxigenada. ................................................................................................................................. 19 
Experimento 09: Determinação de ferro em lâmina de barbear. .................................. 20 
7. CONSIDERAÇÕES FINAIS ............................................................................. 22 
8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................... 23 
 
 
 
 
 
4 
 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
O Tiossulfato de Sódio, também chamado erradamente de hipossulfito de sódio, que na 
forma anidra tem fórmula Na2S2O3, tem aspecto sólido cristalino, de cor branca e é utilizado na 
indústria fotográfica na formulação de banhos fixadores. Também é utilizado em curtumes, nos 
processos de curtidura ao cromo. Ele também pode ser usado para remoção rápida de cloro da 
água a ser usada em aquários. (SKOOG et al, 2013) 
Numa escala industrial, o tiossulfato de sódio é produzido principalmente a partir de 
efluentes líquidos da fabricação do sulfeto de sódio ou corantes ao enxofre. Sínteses de pequena 
escala podem ser feitas por fervura de soluções de sulfeto de sódio ou sulfito de sódio com 
enxofre. 
Na2SO3 + S → Na2S2O3 
A fervura das soluções de sulfeto de sódio com enxofre leva também a produção 
do polissulfeto de sódio, NaSn, utilizado na redução de alguns organonitrados. Assim, o 
ânion S2O3
2− representa uma forma solúvel em água do elemento enxofre. O ânion tiossulfato 
caracteristicamente reage com ácidos diluídos produzindo enxofre, dióxido de enxofre e água: 
S2O3
2−(aq) + 2H +(aq) → S(s) + SO2(g) + H2O(l) 
Esta reação tem sido empregada para produzir enxofre coloidal. Quando a protonação é 
conduzida a baixas temperaturas, H2S2O3 (ácido tiossulfúrico) pode ser obtido. Ele é um ácido 
forte de pKa = 0.6 e 1.7. (SKOOG et al, 2013) 
Tiossulfato de sódio é também usado em química analítica. Podem quando aquecido 
com uma amostra contendo cátion alumínio, produzir uma precipitação branca: 
2 Al3+ + 3 S2O3
2− + 3 H2O → 3 SO2 + 3 S + 2 Al(OH)3 
Em reações redox envolvendo iodo como agente oxidante ou iodeto como redutor, a 
goma de amido é utilizada como indicador sensível, pois forma um complexo de coloração azul 
intensa com o iodo, mesmo em uma concentração da ordem de 10-5 mol/L. Na presença de um 
excesso de agente oxidante, a razão das concentrações de iodo e iodeto é elevada, fornecendo 
uma cor azul para a solução. Como o excesso de redutor, por outro lado, o íon iodeto predomina 
e a cor azul se faz ausente. (ROSA; GAUTO; GONÇALVES, 2013) 
 
5 
 
 
 
2. REFERENCIAL TEÓRICO 
A goma de amido não é um indicador redox porque é específica à presença de I2, e não 
a uma modificação do potencial redox. A fração ativa da goma de amido é a amilose, um 
polímero do açúcar α - D - glicose. O polímero existe como uma hélice em espiral em que 
pequenas moléculas podem se ajustar. Na presença da goma de amido e de iodeto, as moléculas 
de iodo formam cadeias de I6, que ocupam o centro da hélice da amilose. A cor azul escura da 
goma de amido-iodo surge da absorção visível pela ligação da cadeia de I6 dentro da hélice. 
(ROSA; GAUTO; GONÇALVES, 2013) 
O denominado amido solúvel é encontrado comercialmente e se dispersa facilmente em 
água. Uma vez que o amido é suscetível ao ataque por microorganismos, é recomendável 
preparar a solução no dia da análise. Normalmente, prepara-se solução de amido solúvel a 0,5-
1,0% (m/v) e adiciona-se ácido bórico como preservativo, para prolongar o tempo de vida útil. 
Em iodimetria (titulação com o I3
-), a goma de amido pode ser adicionada no início da titulação. 
A primeira gota de excesso de I3
- após o ponto de equivalência causa a mudança da cor da 
solução para azul escuro. (ROSA; GAUTO; GONÇALVES, 2013) 
 Em iodometria (titulação do I3
-), o íon triodeto está presente em toda a reação até o 
ponto de equivalência. A goma de amido não deve ser adicionada à reação até que esteja 
imediatamente antes do ponto de equivalência, em que a concentração do iodo é baixa. De outro 
modo, algum iodo tende a permanecer ligado às partículas de goma de amido após o ponto de 
equivalência ser alcançado. (ROSA; GAUTO; GONÇALVES, 2013) 
O amido se decompõe irreversivelmente em soluções contendo concentrações elevadas 
de iodo. Portanto, na titulação de soluções de iodo com tiossulfato, assim como na determinação 
indireta de oxidantes, a adição do indicador é adiada até que a cor da solução mude de vermelho-
marrom para amarelo (e até que a maior parte do 93 iodo tenha sido reduzida); nesse ponto, a 
titulação está quase completa. (ROSA; GAUTO; GONÇALVES, 2013) 
O indicador pode ser adicionado ao sistema desde o início, quando soluções de 
tiossulfato estão sendo tituladas diretamente com o iodo. Uma vantagem do uso de amido como 
indicador é o seu baixo custo, mas ele apresenta algumas desvantagens: é pouco solúvel em 
água fria, em soluções muito diluídas apresenta um ponto final pouco seguro e sofre hidrólise 
em soluções ácidas (acelerada pelo iodo) formando produtos que, após reagirem com o amido 
remanescente em solução, conferem à solução uma coloração vermelhar (irreversível) que 
6 
 
 
 
mascara o ponto final da titulação. É por esta razão que em titulações iodométricas a solução 
de amido deve ser adicionada bem próximo do ponto final. (ROSA; GAUTO; GONÇALVES, 
2013) 
O Permanganato de potássio é um composto de função química sal inorgânico, formado 
pelos íons potássio (K+) e permanganato (MnO4). É um forte agente oxidante que apresenta 
tanto em estado sólido quanto em solução aquosa uma coloração violeta bastante intensa. 
(SKOOG et al, 2013) 
O permanganato de
potássio não é um padrão primário. É difícil obter esta substância 
com grau de pureza elevado e completamente livre de dióxido de manganês. Além disso, a água 
destilada ordinária costuma conter substâncias redutoras (traços de matéria orgânica etc.) que 
reagem com o permanganato de potássio para formar dióxido de manganês. A presença deste 
composto é muito prejudicial porque ele catalisa a autodecomposição da solução de 
permanganato: 
4MnO4
-
(aq) + 2H2O(l) ↔ 4MnO2(s) + 3O2(g) + 4OH-(aq) 
O permanganato é instável na presença de íons manganês (II): 
2MnO4
-
(aq) + 3Mn
2+
(aq) + 2H2O(l) ↔ 5MnO2(s) + 4H+(aq) 
Esta reação é lenta em solução ácida, mas muito rápida em solução neutra. Por estas 
razões, a solução de permanganato de potássio é raramente feita por dissolução em água de 
quantidades conhecidas do sólido purificado. É mais comum preparar a solução imediatamente 
antes do uso, aquecê-la até a ebulição por 15 a 30 minutos, deixar esfriar até a temperatura 
normal e filtrar em cadinho filtrante de vidro sinterizado (porosidade n. 4). Usa-se, também, 
deixar a solução em repouso por 2 a 3 dias na temperatura normal, antes da filtração. As 
soluções de permanganato de potássio devem ser conservadas em um frasco escuro (cor âmbar), 
limpo e provido de rolha de vidro esmerilhada. O frasco deve ser previamente limpo com uma 
solução de limpeza e lavado com grandes quantidades de água deionizada. Soluções ácidas e 
básicas são menos estáveis do que as neutras. As soluções de permanganato devem ser 
protegidas de exposição desnecessária à luz. Recomenda-se o uso de recipientes de cor escura. 
A luz difusa do dia não causa decomposição apreciável, mas a luz solar direta decompõe, 
lentamente, mesmo as soluções puras. 
7 
 
 
 
A água oxigenada, produto de uso corrente no nosso dia-a-dia é de fácil acesso, sendo 
vendido livremente em farmácias, supermercados, etc, e é constituída por uma solução diluída 
de peróxido de hidrogênio (H2O2). É normalmente encontrado em soluções que contêm cerca 
de 3%, 6%, 12% ou 30% de peróxido de hidrogênio em água, conhecidas como soluções de 
peróxido de hidrogênio a 10, 20, 40 e 100 volumes, respectivamente. Esta terminologia baseia-
se no volume de oxigênio liberado quando a solução é decomposta por aquecimento até a 
ebulição. Nestas condições, 1 mL de peróxido de hidrogênio a 100 volumes libera 100 mL de 
oxigênio na temperatura e pressões normais. (ROSA; GAUTO; GONÇALVES, 2013) 
À temperatura ambiente, quando puro, o peróxido de hidrogênio é um líquido viscoso 
quase incolor (possui uma leve coloração azul) e apresenta um característico sabor amargo. 
Decompõe-se facilmente produzindo água (no estado líquido) e oxigênio (no estado gasoso), 
liberando calor, de acordo com a seguinte reação: 
2H2O2(aq) → 2H2O(l) + O2(g) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
8 
 
 
 
3. OBJETIVOS 
3.1 GERAL: 
 Utilizar o método de volumetria de oxirredução para titulação de amostras 
com o emprego das técnicas de Iodometria e Permanganometria. 
3.2 ESPECÍFICOS: 
 Analisar o teor de ácido ascórbico em comprimidos de vitamina C de 
farmácia. 
 Determinar a porcentagem de cloro ativo em alvejante. 
 Determinar o teor de H2O2 em amostra de água oxigenada. 
 Determinar a quantidade de ferro presente em lâminas de barbear. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
9 
 
 
 
4. MATERIAIS 
 Balão volumétrico de 100ml 
 Béquer 250ml e 100ml 
 Vidro de relógio 
 Espátula 
 Funil 
 Bureta 50ml 
 Balança analítica 
 Mufla 
 Candinho 
 Bastão de vidro 
 Erlenmeyer 250ml 
 Conta gotas 
 Papel filtro 
 Pipeta graduada 
 Pipetador 
 Pisseta 
 Proveta graduada 25ml, 10ml, 50 ml 
 Suporte universal e garras 
 Termômetro 
 Vidro de âmbar 
 Capela 
 Tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 
 Carbonato de sódio (Na2CO3) 
 Iodato de potássio (KIO3) 
 Iodeto de potássio (KI) 
 Ácido clorídrico (HCl) 
 Ácido sulfúrico (H2SO4) 
 Amido (C6H10O5) 
 Permanganato de potássio (KMnO4) 
 Ácido ascórbico ou Vitamina C 
(C6H8O6) 
 Água Oxigenada 
 Alvejante 
 
5. MÉTODOS 
Preparo e padronização da solução padrão 0,1M de tiossulfato de sódio. 
Pesou-se 24,9g de tiossulfato de sódio e 0,2g de carbonato de sódio em um vidro de 
relógio na balança analítica hidratado e puro. Na capela ferver-se 1 litro de agua em um béquer 
de 2000mL com a ajuda de um ebolidor de água. 
Transferiu-se para um balão de 1000ml os reagentes com o auxílio de uma espátula e o 
funil e acrescentou-se a água previamente fervida e, aos poucos até os reagentes se dissolver-
se por completo, após a diluição completou-se até o menisco a solução. Deixando decantar por 
24h. 
 
 
10 
 
 
 
Padronização com iodato de potássio (KIO3) 
Pesou-se 0,17g de iodato de potássio (KIO3) em um cadinho em uma balança analítica, 
colocou-se na mufla (Obs.: colocou-se na mufla por ser uma quantidade muito pequena de 
reagente) a 150ºC durante uma hora para uma previa secagem. Passando 1 horas da secagem 
transferiu-se o KIO3 para dentro de uma erlenmeyer de 250ml e dilui-se com 25ml medido em 
uma proveta de 50ml com água destilada. Pesou-se 2,0g de iodeto de potássio (KI) em um vidro 
de relógio em uma balança analítica 
Mediu-se 10 ml de uma solução de HCl e titulou-se com a solução de tiossulfato de 
sódio ater a coloração ficar amarelo fraco. Logo após a coloração adicionou-se o amido 
(Maisena) e continuou a titulação ater o desaparecimento da cor azul o volume gasto foi 41,1 
mL, repetiu-se esse processo mais duas vezes. 
 
Figura 1: Titulação de tiossulfato de sódio de amarelo ferro até o aparecimento do amarelo claro 
 
 
Figura 2: continuação da titulação com adição do amido 
11 
 
 
 
 
Figura 3: continuação da titulação com desaparecimento do azul 
 
Cálculo da molaridade da solução de tiossulfato de sódio. 
𝑀 = 
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝐾𝐼𝑂3
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑥 0,035665
 
𝑀 = 
214,001𝑔/𝑚𝑜𝑙
 41,1𝑚𝑙 𝑥 0,035665
 
𝑀 = 
214,001𝑔/𝑚𝑜𝑙
1,4658315𝑚𝑙
 
𝑀 = 145,9𝑔/𝑚𝑜𝑙 
 
Preparo de solução de HCL 
Na capela preencheu-se um balão volumétrico de 100 mL até aproximadamente a sua 
metade com água destilada. Mediu-se 8,28 ml com uma pipeta o volume de HCl concentrado 
que contenha a massa de HCl necessária para preparar 100mL de uma solução 1M de HCl. 
Transferiu-se o volume medido de ácido concentrado para um balão volumétrico de 100mL e 
completar o volume para 100mL com água destilada. Agitou-se o balão volumétrico para 
homogeneizar a solução. Rotulou-se o frasco contendo a solução. 
𝑀 = 
𝑛 
𝑀𝑀. 𝑉
 
𝑛 = 𝑀𝑥𝑀𝑀𝑥𝑉 
𝑛 = 1𝑚𝑜𝑙𝑥36,46𝑔/𝑚𝑜𝑙𝑥0,1𝑚𝑙 
12 
 
 
 
𝑛 = 3,646𝑔/𝑚𝑙 
𝑑 =
𝑛
𝑉
 
𝑉 =
𝑛
𝑑
 
𝑉 =
3,646𝑔/𝑚𝑙
1,19𝑔
 
𝑉 = 3,06𝑚𝑙 
𝑉 = 3,06𝑚𝑙𝑥 (
100𝑚𝑙
37𝑚𝑙
) 
𝑉 = 8,28𝑚𝑙 
 
Padronização utilizando a solução padrão de Permanganato de Potássio (KMnO4) 
0,02M 
Com as soluções de KMnO4 e a KI e H2SO4 preparadas adicionou-se 100mL de água 
destilada em 25ml da solução padrão de KMnO4 e misturou-se em uma solução de iodeto de 
potássio. Gotejou-se uma solução de N2S2O3 a ser padronizada na solução de KMnO4 até a 
coloração torna-se amarela fraca. Adicionou-se uma colher de amido e continuou titulado até o 
desaparecimento do azul 
Preparo da Solução de KMnO4 
Calculou-se a massa de permanganato de potássio necessária para preparar 100 mL de 
solução 0,02 mol/L. Pesou-se na balança analítica 0,79017g de KMnO4 em um vídeo de relógio. 
Dissolveu-se
0,79017g g de Permanganato de Potássio em um balão de volumétrico de 250 ml, 
contendo 200 ml de água destilada. Agitou-se até completar dissolução do KMnO4 e completar 
o volume para 250 ml. Agitou-se e deixou-se em repouso por 2 dias. Filtrou-se através de 
amianto. Transferiu-se o filtrado para um frasco escuro (âmbar) com tampa esmerilhada e 
manter ao abrigo da luz para evitar a formação de MnO2. 
Preparo da Solução de KI e H2SO4 
Pesou-se 2g de KI e dilui-se em 30ml de água destilada em um béquer de 250ml e 100ml 
de H2SO4 a 20%. 
13 
 
 
 
Calculo molaridade do KMnO4 
𝑀 = 
𝑛
𝑀𝑀𝑥𝑉
 
𝑛 = 𝑀𝑥𝑀𝑀𝑥𝑉 
𝑛 = 0,02𝑚𝑜𝑙/𝑙𝑥158,034𝑔/𝑚𝑜𝑙𝑥0,25𝑙 
𝑀 = 0,79017𝑔 
 
Calculo da concentração de tiossulfato de sódio. 
[𝑁𝑎2𝑆2𝑂3] = 
𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 [𝐾𝑀𝑛𝑂4]. 5.2
2. 𝑉𝑁𝑎2𝑠2𝑂3
 
[𝑁𝑎2𝑆2𝑂3] = 
25𝑚𝑙 [0,02𝑀]. 5.2
2.37,7𝑚𝑙
 
[𝑁𝑎2𝑆2𝑂3] = 
5𝑀
75,4
 
[𝑁𝑎2𝑆2𝑂3] = 0,0663𝑀 
 
Preparo e padronização de 0,03M de Iodo 
Pesou-se aproximadamente 1,9 g de iodo puro em um vidro de relógio em uma balança 
analítica e transferir para um béquer de 250 mL contendo 5 g de iodeto de potássio dissolvido 
em 25 mL de água. 
Agitou-se cuidadosamente para dissolver todo o iodo. Se necessário, colocar mais um 
pouco de água. Transferiu-se todo o conteúdo do béquer para um balão volumétrico de 250 mL; 
completar até a marca com água destilada. Após, acondicionar a solução em frasco âmbar de 
500 mL. 
Titulou-se 10 mL de solução padrão de tiossulfato de sódio 0,1 mol/L contra a solução 
0,03 mol/L de iodo. Os 10 mL de tiossulfato são transferidos para um erlenmeyer de 250 mL 
com o auxílio de uma pipeta volumétrica. Adicionou-se uma colher de suspensão de amido ao 
erlenmeyer como indicador e titular até o aparecimento da cor azul. O volume gasto foi 18,8ml. 
 
14 
 
 
 
A reação em questão é: 
I2(s) + 2Na2S2O3(aq) ↔ 2NaI(aq) + Na2S4O6(aq) 
 A concentração molar do iodo na solução é: 
[𝐼2] = 
[𝑁𝑎2𝑆2𝑂3]. 𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
2. 𝑉𝐼2
 
[𝐼2] = 
0,663𝑀. 10𝑚𝑙
2.18,8𝑚𝑙
 
[𝐼2] = 
0,663𝑀. 10𝑚𝑙
37,6𝑚𝑙
 
[𝐼2] = 0,017𝑀 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
15 
 
 
 
6. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Experimento 06 - Análise do comprimido de vitamina C (C6H8O6) 
 Usou-se uma amostra ¼ de comprimido de vitamina C de maneira a obter-se uma 
amostra com aproximadamente 0,8 g. Pesou-se a amostra evitando-se contato manual e 
transferir para um balão volumétrico de 100 mL, previamente lavado. 
Com a solução titulante de iodo 0,03 mol/L pronta, dissolveu-se o comprimido no balão 
volumétrico de 100ml, adicionando aproximadamente 50 mL de água destilada. Fechar o frasco 
e agitá-lo até que o material se dissolva. 
 A seguir, completou-se o volume do balão até a marca com água destilada, colocando 
a solução de iodo 0,03 mol/L que você preparou na bureta. Pipetou-se exatamente 10 mL de 
solução de vitamina C e transferir para um erlenmeyer de 125 mL. 
Adicionou-se uma colher de amido. Cobrir a boca do erlenmeyer com papel alumínio 
ou cartolina, tendo uma pequena abertura para inserir a ponta da bureta, e titular rapidamente 
até o aparecimento da cor azul. Fazer o ensaio em triplicata, mas não transferir a amostra 
seguinte para o erlenmeyer até que a anterior tenha sido titulada. 
Tabela 1: Volume de iodo utilizado na titulação 
Amostra 
Solução de Iodo 
(ml) 
% de Ácido 
ascórbico 
1 7,3 17,48 
2 5,2 12,45 
3 4,5 13,56 
Média 5,66 14,49 
 
Porcentagem de ácido ascórbico 
% Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 = 
𝑉𝐼2 . [𝐼2]. 176,13.10
1000. 𝑚𝑐𝑜𝑚𝑝𝑟𝑖𝑚𝑖𝑑𝑜
 
𝑨𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂 𝟏 
% Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 = 
7,3𝑚𝑙. 0,017𝑀. 176,13.10
1000. 0,8𝑔
 
16 
 
 
 
% Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 = 17,48 
Amostra 2 
% Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 = 
5,2𝑚𝑙. 0,017𝑀. 176,13.10
1000. 0,8𝑔
 
% Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 = 12,45 
Amostra 3 
% Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 = 
4,5𝑚𝑙. 0,017𝑀. 176,13.10
1000. 0,8𝑔
 
% Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 = 13,56 
A vitamina C é um antioxidante poderoso, em virtude da sua incapacidade de sintetizar 
ácido ascórbico, o ser humano necessita ingerir este macronutriente. Recomenda-se a ingestão 
diária de 25 mg para crianças, 75 mg para mulheres e 90 mg para homens. Ingerida em excesso, 
a vitamina C pode levar à deficiência de vitaminas B12 e ácido fólico. (TARRAGO-TRANI et 
al, 2012) (OLIVEIRA, 2006) 
Ácido ascórbico, carotenoides, pectina e compostos fenólicos são importantes 
componentes das frutas cítricas e todas as frutas e verduras contêm alguma quantidade de ácido 
ascórbico. (RUSSO & SANT'ANNA, 2013) 
O acrescimento de iodo à solução amilácea ocasiona no meio uma tonalidade azul 
intensa, devido ao fato do iodo formar um complexo com o amido. Sua propriedade 
antioxidante, promove a redução do iodo a iodeto, dessa forma, quanto mais ácido ascórbico a 
solução contiver, mais rapidamente a coloração azul inicial da mistura amilácea desaparecerá e 
maior será a quantidade de gotas da solução de iodo necessária para restabelecer a coloração 
azul. Quase todos os métodos desenvolvidos para a determinação do ácido ascórbico se baseiam 
na sua propriedade de redução e são medidos pela titulação com um agente oxidante. 
(OETTERER et al, 2006) (SILVA; FEREIRA; SILVA, 1995) 
Segundo Skoog et al (2013), “é importante determinar as concentrações de ácido 
ascórbico em todos os níveis em frutas, vegetais e preparações comerciais de vitaminas”. 
Portanto é valido a utilização da volumetria de oxirredução para a determinação de percentuais 
de ácido ascórbico em produtos farmacêuticas, pois assim podemos identificar se de fato o 
produto está cumprindo aquilo que informa no rótulo. Os tabletes de vitamina C são 
17 
 
 
 
amplamente usados, principalmente no combate de resfriados, por isso devem sempre possuir 
um teor de vitamina C capaz de suprir as necessidades diárias do consumidor. 
 
Experimento 07: Determinação da porcentagem de cloro ativo em alvejante 
Preparou-se uma solução com o cloro ativo utilizando uma proveta 25 mL da amostra 
e, colocou-se em um balão volumétrico de 250 mL, dilui-se com água destilada até a marca e 
homogeneizar. Pipetou-se três alíquotas de 50 mL para dentro de frascos erlenmeyer de 250 
mL. 
Adicionou-se (somente no momento da titulação e na ordem); 2 g de iodeto de potássio 
(KI), 15 mL de H2SO4 2M e titulou-se com solução padrão de Na2S2O3 (tiossulfato de sódio) 
0,1 mol/L que você preparou e padronizou até a uma coloração amarelo pálido. 
Adicionou-se uma colher de amido e continuar a titulação até o desaparecimento da cor 
azul. Determinou-se a porcentagem de cloro ativo (massa molar = 70,92 g/mol) no alvejante. 
OCl-(aq) + 2I
-
(aq) + 2H
+
(aq) → Cl-(aq) + I2 + H2O(l) (excesso de KI) 
I2 + 2S2O3
2-
(aq) → 2I-(aq) + S4O6 2-(aq) 
O constituinte ativo é o hipoclorito, responsável pela ação alvejante 
(OCl- /Cl-) OCl-(aq) + Cl
-
(aq) + 2H
+
(aq) → Cl2 + H2O(l) 
Tabela 2: Volume utilizado na titulação do tiossulfato de sódio 
Amostra 
Volumes (ml) de tiossulfato de 
sódio (Na2S2O3) utilizados na 
titulação. Antes do amido 
Volumes (ml) de tiossulfato de 
sódio (Na2S2O3) utilizados na 
titulação. Depois do amido 
1 28,1 9 
2 27,6 14 
3 27,7 12,1 
Média 27,8 11,7 
 
Tabela 3: Cálculo da porcentagem do Cloro Ativo 
Antes do amido Depois do amido 
Porcentagem do Cloro Ativo 
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝐴𝑡𝑖𝑣𝑜 = 
𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 . [𝑁𝑎2𝑆2𝑂3]. 0,0355 . 100
𝑉𝑎𝑙𝑖 . 𝑉𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖çã𝑜
 
Porcentagem do Cloro Ativo 
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝐴𝑡𝑖𝑣𝑜 = 
𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 . [𝑁𝑎2𝑆2𝑂3].
0,0355 . 100
𝑉𝑎𝑙𝑖 . 𝑉𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖çã𝑜
 
18 
 
 
 
𝐴𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 1 
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 
0,0281𝑙 . 0,066𝑀. 0,0355 . 100
0,05𝑙. 0,1𝑙
 
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 1,32 
𝐴𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 1 
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 
0,009𝑙 . 0,066𝑀. 0,0355 . 100
0,05𝑙. 0,1𝑙
 
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 0,42 
Amostra 2 
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 
0,0276𝑙 . 0,066𝑀. 0,0355 . 100
0,05𝑙 . 0,1𝑙
 
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 1,292 
Amostra 2 
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 
0,014𝑙 . 0,066𝑀. 0,0355 . 100
0,05𝑙. 0,1𝑙
 
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 0,66 
Amostra 3 
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 
0,0277𝑙 . 0,066𝑀. 0,0355 . 100
0,05𝑙 . 0,1𝑙
 
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 1,298 
Amostra 3 
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 
0,0121𝑙 . 0,066𝑀. 0,0355 . 100
0,05𝑙. 0,1𝑙
 
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 0,57 
 
O hipoclorito de sódio é empregado em diversos procedimentos, entre eles destacam-
se: desinfecção, esterilização e desodorização de águas industriais, água potável e piscinas; para 
branqueamento de celulose; limpeza de roupas; lavagem de frutas e verduras; produção da água 
sanitária; para irrigação dentária. (LUZ, 2009) 
No Brasil, a água sanitária é um produto muito usado, porém só pode ser legalmente 
revendida com o registro da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), que realiza 
periodicamente inspeções com a finalidade de averiguar se as empresas estão obedecendo aos 
regulamentos de fabricação, definido pela portaria nº 89/94 onde o teor de cloro ativo é 
estabelecido entre 2,00% p/p a 2,5% p/p durante o prazo de validade, estabelecido de no 
máximo de seis meses. (BRASIL, 1994) 
Devido ao amplo número de aplicação, o uso desse produto e ao baixo custo do produto 
clandestino, o mesmo vem ganhando mercado e estimulando o aumento da produção 
clandestina, podendo o consumidor estar sendo prejudicado, se houver uma quantidade menor 
de hipoclorito de sódio, pois seu produto não terá a eficácia esperada. No caso de uma 
quantidade acima do especificado, o cloro pode ser liberado em forma de gás cloro (Cl2), que é 
altamente irritante e que pode ser absorvido pelo corpo humano. (INMETRO, 2009) 
Por isso, o consumidor sempre que for comprar água sanitária, deve estar atento com a 
questão da rotulagem e embalagem dos produtos a serem adquiridos, pois ao adquirir um 
produto clandestino, pode estar sendo enganado além de acarretar pra si mesmo sérios danos a 
saúde. 
 
19 
 
 
 
Experimento 08: Determinação de peróxido de hidrogênio (H2O2) em amostra de 
água oxigenada. 
Retirou-se uma alíquota de 10 mL de água oxigenada comercial (volume 40) e transfira 
para um balão volumétrico de 100 mL completando o volume com água destilada, seguido de 
homogeneização. 
Retirou-se uma alíquota de 10 mL desta solução e transfira para um erlenmyer de 250 
mL e junte 10 mL de H2SO4 3M. Titulou-se com a solução de permanganato até o aparecimento 
de uma cor rosa persistente. Repetiu-se o procedimento mais duas vezes e calcule a massa por 
litro e o teor de H2O2. Em seguida, calcule a força em volume da solução, segundo a reação: 
2MnO4
-
(aq) + 5H2O2(aq) + 6H
+ 
(aq) → 2Mn2+(aq) + 8H2O(l) + 5O2(g) 
Reação de decomposição do H2O2 
2H2O2(aq) → 2H2O(l) + O2(g) 
O volume da solução de KMnO4 utilizado na titulação da água oxigenada foi 18,8 ml. 
Cálculo: A porcentagem (m/V) de peróxido de hidrogênio na amostra em questão e dada 
pela formula: 
%𝐻2𝑂2 = 𝑉 . [𝐾𝑀𝑛𝑂4]. 2,5.34,02 
%𝐻2𝑂2 = 0,0188 𝑙 𝑥 1,666𝑚𝑜𝑙 .2,5.34,02 
%𝐻2𝑂2 = 2,66 
O peróxido de hidrogênio (H2O2) é comercialmente encontrado na forma de solução 
aquosa com teores em cerca de 3%, 6%, 12% e 30% de peróxido de hidrogênio, conhecida 
como água oxigenada a 10, 20, 40 e 100 volumes, respectivamente. A terminologia “volumes” 
está baseada no volume de gás oxigênio (O2) produzido quando a solução é decomposta pela 
ebulição. Na amostra analisada o percentual ficou muito abaixo do esperado de uma amostra 
de água oxigenada de 40 volumes. (BACCAN et al, 2001) 
 Conforme já citado, a água oxigenada comercial contém determinada quantidade de 
peróxido de hidrogênio. Desse modo, é importante a realização de práticas experimentais que 
permitam confirmar se a percentagem em massa por volume de peróxido de hidrogênio e o 
número de volumes indicados no rótulo do produto correspondem ao valor real. Um dos 
métodos volumétricos utilizados, em laboratório, para a determinação do teor de H2O2 em água 
20 
 
 
 
oxigenada comercial, é a titulação em permanganato de potássio (KMnO4) ou 
permanganometria. Este método faz uso do permanganato de potássio, um forte agente 
oxidante, como reagente volumétrico, sendo um dos mais importantes métodos volumétricos 
de óxido-redução. (SKOOG et al, 2006) 
 
Experimento 09: Determinação de ferro em lâmina de barbear. 
Pesou-se no vidro de relógio em uma balança analítica ½ lâmina de barbear com 
precisão de 0,1mg. Anotou-se a massa e dissolver a lâmina com 20mL de H2SO4 3mol/L em 
béquer de 50mL, com o auxílio de aquecimento em uma chapa. Durante a dissolução da lâmina, 
o béquer deverá estar tapado com um vidro de relógio para evitar que haja perda de vapores. 
Deixou-se esfriar a solução formada e filtrar direto para dentro de um balão de 100mL. 
Efetuou-se várias lavagens com água deionizada, respeitando o volume do balão e, em seguida, 
homogeneizar. Retirou-se uma alíquota de 10mL da solução, transferir para erlenmeyer de 
125mL e adicionar 30mL de água deionizada. Titulou-se com KMnO4 padrão até leve róseo 
persistente. Repetir o processo por mais duas vezes no mínimo. 
Reação: 5Fe2+ + MnO4
- + 8H+ → Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O 
Figura 4: Aquecimento da lâmina de barbear com o ácido sulfúrico e o béquer fechado 
 
 
21 
 
 
 
Figura 5: filtragem e início da titulação 
 
 
Figura 6: Ponto de equivalência 
 
 
Figura 7: Volume da titulação com a solução com lâmina de barbear 
Massa inicial da lâmina (g) 0,12g 
Concentração molar KMnO4 1,66M 
Volume de KMnO4 gasto 1 2,7ml 
Volume de KMnO4 gasto 2 2,5ml 
Volume de KMnO4 gasto 3 2,4ml 
Volume médio: 2,53ml 
Cálculo: considere “n” como número de mol, determina-se o n KMnO4 presente na 
alíquota de 10 ml titulante 
𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 . [𝐾𝑀𝑛𝑂4] = 𝑛𝐾𝑀𝑛𝑂4 
2,53𝑚𝑙 𝑥 1,66𝑚𝑙 = 𝑛𝐾𝑀𝑛𝑂4 
22 
 
 
 
4,21𝑚𝑙 = 𝑛𝐾𝑀𝑛𝑂4 
Pela estequiometria sabe-se que 1 mol de KMnO4 consome 5 mols de Fe
2+. Assim com 
o resultado anterior, chega-se facilmente ao número de moles de Fe2+ que reagiram. 
1
4,21
= 
5
𝑥
 
𝑥 = 5𝑥4,21 
𝑥 = 21,05𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒2+ 
21,05𝑥10 = 210,5 𝐹𝑒2+ 
𝐹𝑒2+ =
𝑛
𝑀𝑀
 
𝐹𝑒2+ =
210,5𝑚𝑜𝑙
55,84𝑔/𝑚𝑜𝑙
 
𝐹𝑒2+ = 3,74𝑔 
A titulação volumétrica de íons Fe2+ com íons permanganato é realizada há décadas e 
consta de tratados como método de rotina, sendo essa titulação rápida, simples e didaticamente 
explorada pois envolve uma série de reações de óxido-redução. Esta titulação clássica apresenta 
muitos problemas: a visualização do ponto final não é tão simples porque a coloração rosa, 
devido ao excesso de íons MnO4, é instável e também pode sofrer mascaramento. A oxidação 
do ferro (II) pelo ar ocorre rapidamente em soluções neutras, mas é inibida na presença de 
ácidos, com a preparação mais estável sendo feita em H2SO4 0,5 mol L-1. (SKOOG et al, 2013) 
 
7. CONSIDERAÇÕES FINAIS 
O uso da volumetria de oxirredução, se mostrou uma técnica bastante eficaz e simples 
para a determinação da quantidade dos espécimes químicos alvos dos experimentos, como o 
Fe2+, H2O2 e Vitamina C. 
Todos os objetivos foram alcançados e os resultados obtidos nesse
trabalho são 
relevantes, pois nos mostram que esse método pode ser empregado na determinação analítica 
de coisas do nosso cotidiano, como a água da torneira, o leite industrializado que consumimos, 
e mais uma gama e fármacos que possuem íons metálicos em sua composição. 
23 
 
 
 
A utilização do método de oxirredução, demonstrou-se ser um pouco complexo devido 
a forma de preparo da solução e das etapas de padronização, entretanto foi muito significante o 
contato com esse método, pois ele pode ter bastante aplicação em trabalhos científicos ou até 
mesmo no ensino de química nas séries do ensino básico. 
 
8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química analítica 
quantitativa elementar. 3. ed. São Paulo: Edgar Blücher, 2001. 
BRASIL. Portaria nº 89, de 25 de agosto de 1994. Disponível em : . Acesso em: 30 de jul. 2018. 
LUZ, L. M. Os Sais no Cotidiano. Disponível em: . Acesso em: 30 de jul. 2018. 
OLIVEIRA, J. T. G.Alimentação funcional. Editora Claridade, São Paulo, 2006; p. 36 e 135. 
ROSA, Gilberto; GAUTO, Marcelo; GONÇALVES, Fábio. Química Analítica: práticas de 
laboratório. Porto Alegre, 2013. 
RUSSO, A.; SANT'ANNA, M. Uso racional da Vitamina C (Ácido Ascórbico). Cebrim 
Informa, 2013. 
SILVA, S. L. A.; FERREIRA, G. A. L.; SILVA, R. R. A procura da Vitamina C. Química Nova 
na Escola, N.2, 1995. 
SKOOG, A. D.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, R. S. Fundamentos de Química 
Analítica. 6 ed. Thomson, Learning, 2006 
_______, Douglas A. et al. Fundamentals of analytical chemistry. Nelson Education, 2013. 
TARRAGO-TRANI, M. T.; PHILLIPS, K. M.; COTTY, M. Matrix Specific Method Validation 
for Quantitative Analysis of Vitamin C in Diverse Foods. Journal of Food Composition and 
Analysis, 2012, v. 26, n. 1-2, p. 12-25.