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Universidade de Brasília – UnB Instituto de química – IQ Disciplina: Química Analítica Experimental Turma: C Professor: Daniel Francisco Scalabrini Machado Alunas: Paula Mayumi Viana Takagi 14/0091572 Cínthia Y. S. Ribeiro 14/0134662 Experimento 9 - Espectroscopia de absorção atômica 1. Resultados e Discussão Tabela 1 - Dados de de volume, concentração e absorbância de cada balão volumétrico. Númer o do balão Vol. sol. Cu2+ (µL) [Cu2+] (mg/L) Absorbância 1° Absorbância 2° Absorbância 3° Média 1 0 0 0 0 0 0 2 125 0,5 0.017 0,018 0,016 0.017 3 250 1,0 0,030 0,029 0,031 0,030 4 500 2,0 0,060 0,059 0,059 0,060 5 750 3,0 0,092 0,092 0,090 0,091 6 1000 4,0 0,130 0,130 0,130 0,130 Gráfico 1 - Absorbância versus Concentração Coeficiente de correlação: = 0,9968)(r2 Equação da curva analítica: [Cu]= 31,356 xAbs+ 0,0359 A sensibilidade representa a habilidade de discriminar pequenas diferenças na concentração do analito a partir da variação de intensidade do sinal analítico medido. k = constante de proporcionalidade (sensibilidade) Δ SA = variação no sinal da técnica (absorbância) Δ CA = concentração do analito Precisão: O intervalo de confiança é calculado como: Expressa o desvio padrão relativo percentual, precisão relativa, de um resultado, estimado como: Tabela 2 - Dados estatísticos Amostra Sensibilidade Precisão Precisão Relativa (CV) 1 0 0 0 2 0,034 5༝10 -4 4,80 3 0,030 5༝10 -4 2,70 4 0,030 5༝10 -4 0,78 5 0,030 5༝10 -4 1,03 6 0,032 0 0 LOD= 0,000523 Tabela 3 - Dados de absorbância e concentração teórica e real para cachaça Concentração (mg/L) Absorbância 1,070 0,033 0,914 0,028 1,039 0,032 0,914 0,028 0,914 0,028 1. Compare o valor determinado de cobre com o teor permitido pela legislação brasileira. Segundo o documento de Certificação de Cachaça de Alambique, do Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial (INMETRO), permite um teor de cobre em cachaça ≤ 5 mg L-1, desse modo todos os teores encontrados estão dentro da faixa do permitido pela legislação brasileira. 2. Descreva as funções dos principais componentes do instrumento como lâmpada de cátodo oco, chama, monocromador e fotomultiplicadora. ● Lâmpada de cátodo oco As lâmpada de cátodo oco são construídas em um tubo de vidro preenchido com gás inerte, onde em uma das extremidades posicionam-se os eletrodos, sendo um cátodo confeccionado com o próprio elemento metálico de interesse, ou revestido pelo elemento, e um ânodo constituído por uma bastão de zircônio ou tungstênio; a outra extremidade é selada com uma janela transparente ao comprimento da onda de interesse, sendo geralmente quartzo. Figura 2 - Composição de uma lâmpada de cátodo oco O funcionamento básico de uma HCL consiste na aplicação de uma diferença de potencial entre o cátodo e o ânodo , promovendo uma descarga dentro de um recipiente lacrado, contendo um gás nobre (neônio ou argônio) à baixa pressão (1 a 4 mmHg). Quando aplicada uma tensão de alta voltagem entre os eletrodos, o gás se torna excitado e é conduzido em direção ao cátodo, assim, os átomos do metal são lançados da superfície do cátodo. O repetido bombardeio dos átomos de metal pelo gás causa sua excitação. Estes átomos retornando ao estado fundamental produzem emissões de linhas específicas. Os processos envolvidos na lâmpada resumem-se, portanto, em: ● Ionização ● Ablação (“sputtering”) ● Excitação ● Emissão ● Chama A chama em um atomizador tem a finalidade de transformar íons e moléculas em átomos no estado fundamental. O tipo de chama mais utilizado é a mistura de ar e acetileno, numa proporção relativamente elevada de oxidante em relação ao combustível. ● Monocromador O Monocromador separa a linha espectral de interesse das outras linhas emitidas pela fonte de radiação, através da utilização de um prisma ou rede de difração associado a duas fontes estreitas que servem para entrada e saída da radiação. O prisma ou a rede de difração irá decompor o feixe de radiação em discretos comprimentos de onda, com diferentes ângulos. Dessa forma, através da fenda de saída, é possível selecionar apenas a linha de comprimento de onda desejado. ● Fotomultiplicadora A válvula fotomultiplicadora consiste de um sistema compacto composto por um cátodo recoberto por uma camada sensível à luz e um ânodo que circunda o cátodo, fechados por um tubo de vidro mantido à vácuo. Esse aparelho tem como função converter a luz em uma corrente elétrica mensurável. 2. Conclusão Segundo o documento de Certificação de Cachaça de Alambique, do Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial (INMETRO), permite um teor de cobre em cachaça ≤ 5 mg L-1, desse modo todos os teores encontrados estão dentro da faixa do permitido pela legislação brasileira. 3. Referência [1] SKOOG, D. Fundamentos de Química Analítica . 8 ed. São Paulo: Ed. THOMSON, 2006.
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