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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE DARCY RIBEIRO LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA ANÁLISE GRAVIMÉTRICA ANNE CAROLINE DA SILVA NUNES 03 DE OUTUBRO DE 2018 Introdução Os métodos gravimétricos são quantitativos e se baseiam na determinação da massa de um composto puro ao qual o analito está quimicamente relacionado. Vários métodos analíticos baseiam-se em medidas de massa. Na gravimetria por precipitação, o analito é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada. Objetivo Aprender as técnicas de decantação, filtração, lavagem e secagem de precipitados; determinar o rendimento de uma reação de precipitação. Materiais: Vidrarias Equipamentos Reagentes Utensílios Vidro de relógio Placa de aquecimento com estação magnética Pb(NO3)2 0,1 mol/L Espátula Erlenmeyer 250 mL KI 0,1 mol/L Papel de filtro Béquer 400 mL Béquer 50 mL Funil de vidro 75 mm Placa de Petri Perguntas: Qual o rendimento em % (m/m) de precipitado obtido? Pb(NO3)2 + 2 KI PbI2 (s) + 2 KNO3 0,1 mol de Pb(NO3)2 ------- 1000 mL 0,1 mol de KI ------- 1000 mL X------- 5 mL X------- 15 mL X = 5 x 10-4 mol de Pb(NO3)2 X = 1,5 x 10-4 mol de KI 1 mol de Pb(NO3)2 -------------- 331,2 g 1 mol de KI ----------------- 1000 mL 5 x 10-4 mol de Pb(NO3)2------- 5 mL 1,5 x 10-4 mol de KI ------- 15 mL X = 0,1656 g de Pb(NO3)2 X = 0,249 g de KI Dos passos seguidos nessa aula, quais os possíveis erros cometidos que implicam no rendimento do produto final? Na filtração, o precipitado deve ser insolúvel e o precipitado deve poder ser separado e lavado. Caso essas condições não ocorram, perdas podem ocorrer e as impurezas não serão eliminadas. A concentração do soluto deve ser menor que a do solvente para que ocorra o estado de equilíbrio. QUESTIONÁRIO Quais são duas etapas consideradas fundamentais na formação de um precipitado? Os precipitados são formados por dois processos: por nucleação (alguns íons, átomos ou moléculas juntam-se para formar um sólido estável) e por crescimento da partícula (crescimento dos núcleos existentes). O que são suspensões coloidais? Exemplifique. Minúsculas partículas são invisíveis a olho nu (10_7 a 10_4 cm de diâmetro). As partículas coloidais não apresentam tendência de decantar a partir de soluções e não são facilmente filtradas. Ex: aerossóis, emulsões (maionese), espuma (espuma de barbear), sol (sólido disperso em líquido – leite de magnésia) e gel (geleia). Quais são as principais interferências do método de gravimetria? Procedimentos laboratoriais demorados; não é aplicável a análise de traços; erros no processo de precipitação; perdas de precipitados nas etapas de transferência, filtração, lavagem e secagem. Quais são as condições ótimas de precipitação? É necessário que: sejam utilizadas soluções diluídas; a adição do precipitante seja lenta; haja agitação durante todo período de adição do precipitante; a precipitação seja realizada com as soluções aquecidas; ocorra adição de substâncias que aumentem a solubilidade do meio; a precipitação ocorra em meio homogêneo, sempre que possível. Quais são os fatores que garantem o êxito de uma análise gravimétrica por precipitação? 1. facilmente filtrado e lavado para remoção de contaminantes; 2. de solubilidade suficientemente baixa para que não haja perda significativa do analito durante a filtração e a lavagem; 3. não-reativo com os constituintes da atmosfera; 4. de composição química conhecida após sua secagem ou, se necessário, calcinação. Conclusão A prática pode ser realizada dentro do esperado, com a formação de um precipitado de coloração amarela brilhante, de composição conhecida que pode ser pesada e calculado o seu rendimento. Referências Bibliográficas N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Química Analítica Quantitativa Elementar, 2ª edição, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995. SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de. Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo - SP, 2006.
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