Relatório 2 - Análise Gravimétrica Determinação de Zinco

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Experimento 2 
Análise Gravimétrica por precipitação a partir de uma solução convencional – Determinação de Zinco como Carbonato de Zinco
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Experimental – QUI027 
Professora Milady
Nome: Juliene Morais de Faria 2017002864 
 	 Yumi dos Santos Terasaka 2017017464 
Data do experimento: 14/03/2018 
Introdução 
			Um método comum na Química Analítica para a determinação da massa de um analito de interesse é a análise gravimétrica. Essa análise, também conhecida como gravimetria, é um método analítico em que são utilizadas somente medições de massa e informações sobre estequiometria de reação para determinar a quantidade de um analito em uma amostra¹.
			Uma das análises gravimétricas mais importantes é a gravimetria por precipitação. Nesta o analito é separado de uma amostra através de um a gente precipitante, que reage com a amostra formando um precipitado pouco solúvel. Após a formação do precipitado de interesse, aa mostra é filtrada, lavada (para retirar as impurezas), aquecida e por último realiza-se a medição da massa do analito em uma balança analítica de alta precisão. Uma representação desta análise pode ser observada na Figura 1 com o exemplo da determinação do teor Ag+ em uma amostra.
Figura 1 – Determinação do teor de prata numa amostra
Fonte: Hage, D, S.; Carr, J. D.; Química Analítica e Análise Quantitativa, 1ª ed., Pearson: São Paulo, 2012, p. 260, Figura 11.2 (b) 
Este método leva em consideração o Kps do soluto, ou seja, quanto menor o Kps, mais insolúvel é o soluto e maior será a quantidade de precipitado para a análise², o que é muito importante já que para que não tenha erros grandes no procedimento, é preciso que todos os íons do analito de interesse reajam formando o precipitado para que não tenha perda de analito durante o procedimento e a massa final seja mais precisa.
Os tipos de precipitados que se pode obter são variados, entre eles estão³:
· Cristalino: muitas partículas pequenas de formato regular tendo superfície lisa. Os cristais de um precipitado cristalino parecem-se com cristais do sal de cozinha. É o mais desejável dos precipitados uma vez que se sedimenta rapidamente e é fácil de filtrar, porém de modo geral sua obtenção depende de condições ideais;
· Granular: pequenos e discretos grãos que se sedimentam com facilidade. As pequenas partículas de forma irregular podem ser facilmenre distinguidas ainda que não tenham a forma regular como a do precipitado cristalino.
· Finamente dividido: formado por partículas extremamente pequenas. As partículas individuais são invisíveis a olho nu. Devido ao tamanho dessas partículas, levam um tempo para se sedimentar;
· Coloidal tipo gelatinoso: forma uma massa compacta com aspecto de gelatina. É difícil de trabalhar, pois na manipulação enclausura impurezas de forma a tornar a sua lavagem impossível;
· Coloidal finamente dividido: as partículas são tão pequenas que dificilmente se sedimentam e atravessam até os poros de um filtro. 
A análise gravimétrica é um método eficaz na determinação de analitos de interesse em amostras como, por exemplo, a determinação de Ca2+ em água (gravimetria por precipitação). A gravimetria é vantajosa por ser exata e precisa quando se usam as balanças analíticas modernas; é possível controlar as possíveis fontes de erro (os filtrados podem ser ensaiados para verificar se a precipitação foi completa e podem ser examinados em busca de presença de impurezas): é um método absoluto (envolve a medição direta sem a necessidade de nenhuma forma de calibração); as determinações podem ser feitas com aparelhos relativamente de baixo custo.4
Outros tipos de análise gravimétrica podem ser citados²:
· Gravimetria de extração: o analito é separado da amostra através do processo de extração em balão de destilação de acordo com o analito que se deseja separar. O analito tem sua massa medida e são feitos os cálculos para a quantificação do composto de interesse;
· Gravimetria por volatilização: o analito é separado dos demais constituintes da amostra através da conversão de um gás que possua composição conhecida, e em seguida são realizadas as demais etapas gravimétricas para quantificação do analito de interesse;
· Gravimetria por eletrodeposição: o analito é separado da amostra através do processo de eletrodeposição, ou seja, ocorre a deposição do mesmo em um eletrodo através do uso de corrente elétrica para que esta ocorra. E, em seguida, o composto é quantificado através das técnicas gravimétricas.
 
Objetivos 
 	- Determinar a massa de Zn em uma amostra de ZnSO4.7H2O a partir de uma análise gravimétrica por precipitação.
Procedimentos 
 	Foi transferido uma quantidade de 0,4 a 0,5g de ZnSO4.7H2O que foi chamada de m1 em um béquer de 100 mL e dissolveu-o em aproximadamente 30mL de água destilada. Adicionou-se gota a gota Na2CO3 1 mol L-1 até que se verificasse precipitação completa. Aqueceu-se o sistema até próximo à ebulição. Esperou o resfriamento por 10 a 15 minutos e filtrou o precipitado em um papel de filtro quantitativo e lavou-o com 3 porções de água destilada gelada. Mediu-se a massa de um cadinho de porcelana vazio, que foi chamado de mc; colocou o sistema no cadinho e levou-o à mufla para calcinar o precipitado a uma temperatura de 800ºC. Resfriou o sistema e mediu-se a massa, chamada de m2.
	A partir do óxido de zinco formado foi possível calcular a quantidade de Zn presente na amostra inicial. Primeiramente foi determinada a massa do papel de filtro pelas Equações 1 e 2 e em seguida foi determinada a massa de óxido de zinco. 
 Apf = π.(0,0925)2 (1)
 mpf = Apf.0,00019 (2)
 mZnO = m2 - mc - mpf (3)
	Obtendo a massa de ZnO formado, foi possível determinar a massa final de Zn. Peterminou-se a porcentagem de Zn presente em ZnO pela Equação 4 e, sem seguida, foi possível obter a massa final de Zn pela Equação 5.
 (4)
 (5)
	Tendo a massa final de Zn, comparou-se a mesma com a massa inicial de Zn, que pôde ser calculada pelas Equações 6 e 7.
 (6)
 (7)
	Logo, foi possível determinar o rendimento da reação de acordo com a Equação 8.
 (8)
 
Resultados e discussões 
		Foi transferido m1 = 0,4370g de ZnSO4.7H2O para um béquer de 100 mL. Em seguida, dissolveu-se esta amostra em aproximadamente 30 mL (Equação 9), e adicionou-se, gota a gota, 103 gotas de Na2CO3, a fim de formar um precipitado pouco solúvel: o Zn2CO3. Esta reação é demonstrada na Equação 10.
 ZnSO4.7H2O(s) + H2O(l) ⇌ Zn2+(aq) + SO42-(aq) + 8H2O(l) (9) 
 Zn2+(aq) + Na2CO3(aq) ⇌ ZnCO3(s) + 2Na+(aq) (10)
		O kps do ZnCO3 é igual a 1,46×10-10, o que implica que sua solubilidade é muito baixa, o que é uma grande vantagem na gravimetria por precipitação, pois evita a perda de precipitado na solução e na lavagem obtendo, assim, menores erros quantitativos na determinação da massa do analito de interesse. 
		É preciso, também, que se atente à quantidade de agente precipitante que foi adicionado à solução, pois o mesmo em excesso pode aumentar a solubilidade do precipitado e, assim, originar na perda de analitodurante o procedimento. Por exemplo: a precipitação de PbSO4 com H2SO4, se há excesso do ácido, haverá o aumento do fator [SO42-] e diminuição do fator [Pb2+]. No caso da precipitação de HgI2 pelo KI, com excesso de KI forma-se o sal complexo K[HgI4] que é solúvel.²
		Após aquecer o precipitado (para diminuir a solubilidade) e resfria-lo, foi feita a filtração do mesmo. Para isso foi usado um papel de filtro quantitativo. Nesse procedimento foi possível ser observado o precipitado formado e pôde ser concluído que se tratava de um colóide, mais precisamente, se tratava de um coloidal tipo gelatinoso. Durante a filtração o precipitado foi lavado três vezes com água gelada, a fim de diminuir sua solubilidade e resgatar todo o precipitado ainda contido dentro do béquer onde o precipitado foi formado. 
		Após a filtração, foi realizada a medição de massa de um cadinho de porcelana, e foi obtido o valor de mc = 34,6666g. O papel de filtro com o precipitado foi colocado dentro do cadinho e levado à mufla. Primeiramente, foi realizado a queima do papel filtro. Para isso, a mufla foi mantida aberta para que ocorresse uma combustão completa e todo o papel fosse queimado. Logo depois, a mufla foi fechada à uma temperatura de 800ºC. o ZnCO3 se decompõe em ZnO e CO2 (Equação 11) entre as temperaturas 200 e 300ºC, sua calcinação sendo realizada a 800ºC faz com que esta reação aconteça mais rápido e seja completa. 
 (11)
		Após retirar o cadinho da mufla e deixa-lo resfriar no dessecador a massa final obtida: m2 = 34,8294 g. Assim, foi possível obter a massa de ZnO formado utilizando as Equações 1, 2 e 3:
Apf = 3,14.(0,0925)2 = 0,0269 m2
mpf = 0,0269.0,00019 = 5,11x10-6 g
mZnO = 34,8294 – 34,6666 – (5,11x10-6) = 0,162795 g
Tendo a massa de ZnO formada, foi calculada a massa final de Zn de acordo com as Equações 4 e 5.
80,34%
 = 0,130789 g
	Calculou-se, então, a massa de Zn inicial (Equações 5 e 6) para que pudesse ser calculado o rendimento da reação (Equação 7).
 
 = 
 131,67%
	O que pode se dizer deste valor obtido no rendimento é que durante o procedimento pode ter ocorrido várias contaminações do precipitado. Pode-se citar exemplos como a adsorção de impurezas, a queima incompleta do papel filtro e a lavagem incorreta do precipitado. Leva-se em conta também o fato de que o precipitado permaneceu dentro da mufla durante 1 semana antes de ser feito a medição de sua massa, o que pode ter ocasionado a adsorção de água do ambiente.
Conclusão 
	Esperava-se obter uma massa aproximada ou menor (já que é um método onde a perda de precipitado é bastante recorrente) do analito de interesse, mas o resultado mostrou-se bastante impreciso quantitativamente, mostrando uma massa 31,67% maior que a exata/esperada. 
 
Referências Bibliográficas 
¹ Hage, D. S.; Carr, J. D.; Química Analítica e Análise Quantitativa, 1ª ed., Pearson Prentice Hall: São Paulo, 2012, 650 pp. 
²Baccan, N.; Andrade, J. C. de; Godinho, O. E. S.; Barone J. S.; Química Analítica Quantitativa Elementar, 3ª ed., Blucher: São Paulo, 2001, 308 pp. 
³Licenciatura em Química. Disponível em < http://www.virtual.ufc.br/solar/aula_link/lquim/Q_a_Z/quimica_I/aula_03-6347/02.html> Acesso em: 13/04/2018
4Gravimetria, UFJF. Disponível em <http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula-7-GRAVIMETRIA_2016.pdf> Acesso em: 18/03/2018.
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