Relatório 02 - Quanti Exp. I - Padronização e Dosagem HAc

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Relatório nº 2
Análise volumétrica - Volumetria de neutralização.
Jade Boscaglia Vieira da Cunha
Jenifer Rigo Almeida
Ludmila Rocha Rodrigues
Vitória, 12 de dezembro.
2° Semestre/2012
1. INTRODUÇÃO
	Volumetria é um tipo de análise em que a quantidade de amostra pode ser determinada por meio de reações químicas utilizando-se soluções-padrão em solução cuja concentração é conhecida. Desse modo, a reação ocorrerá entre as duas espécies e através da estequiometria calcula-se a concentração da substância analisada. [1]
	A solução-padrão é incorporada ao meio reacional pelo processo de titulação, podendo ser gravimétrica ou volumétrica. Na titulação gravimétrica, a determinação é feita medindo-se o peso da solução-padrão que foi consumida. Já na volumétrica mede-se o volume, assim como empregado nesta prática. [1] 
	Das variadas reações químicas, a titulação volumétrica se classifica em volumetria de precipitação, de óxido-redução, de complexação e de neutralização. A volumetria de neutralização foi utilizada neste experimento, se baseia na reação dos íons hidrogênio e hidróxido para a formação de água. Quando as soluções padrões são ácidas a titulação é feita com substâncias de caráter alcalino, quando soluções padrões são alcalinas titula-se com substâncias de caráter ácido. O reagente titulante é sempre um ácido forte ou uma base forte. [1]
	A verificação do ponto final na volumetria de neutralização é realizada com o auxílio de indicadores de pH. Esses indicadores são substâncias orgânicas fracamente ácidas ou básicas, que variam gradativamente de coloração dentro de uma faixa de pH. Na análise volumétrica, chama-se curva de titulação uma representação gráfica que mostra como varia o logaritmo de uma concentração crítica com a quantidade de solução titulante adicionada, ou seja, pH x volume de titulante. A curva de titulação pode ser traçada com dados práticos ou teóricos. A forma da curva varia consideravelmente com a concentração dos reagentes e o grau com que se completam as reações, além de representar explicitamente a faixa de variação do pH.[1]
Em uma titulação, a padronização é realizada utilizando um titulante padrão já conhecido para se determinar a concentração real do titulado. Tal titulante deve ser cuidadosamente preparado, pois, senão, a determinação resultará em erros. A preparação dessas soluções padrão requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição definida. Os reagentes com essas características são chamados de padrões primários. [2]
Para que uma substância seja considerada padrão primário, esta deve satisfazer os seguintes requisitos: deve ser de fácil obtenção, purificação, secagem; Deve ser inalterável ao ar durante a pesagem, ou seja, implica que a substância não seja higroscópica, nem oxidável ao ar, muito menos afetada pelo dióxido de carbono; O padrão deverá manter a sua composição imutável durante o armazenamento; A substância deverá ser solúvel sob as condições em que é utilizada; A reação com a solução deverá ser estequiométrica e praticamente instantânea; O erro de titulação deverá ser desprezível, ou de fácil determinação. Alguns exemplos de padrões primários são: Na2CO3, KHC8H4O4, NaCl, K2Cr2O7, KIO3, KBrO3, Na2C2O4.[2]
O ácido acético é um ácido orgânico produzido pela oxidação do álcool etílico. É importante na indústria alimentícia como vinagre, uma solução diluída do ácido acético glacial. O vinagre é utilizado como um tempero, pois atribui gosto e aroma aos alimentos e o teor adequado para ingestão deve estar entre 4% e 6% de ácido acético segundo a legislação brasileira. Se ingerido abusivamente, o ácido pode causar forte irritação no revestimento bucal e gastrintestinal. Por isso, torna-se imprescindível a determinação do seu teor nos produtos em que se encontra, através da volumetria. [3]
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2.1. Preparo da solução de NaOH 0,1mol/L
	Uma solução de NaOH 0,1 mol/L foi preparada retirando-se uma alíquota de 10,00 mL de uma solução já preparada 40% (m/m) de NaOH. Essa alíquota foi transferida para um balão volumétrico de 1000,00 mL e o volume restante foi completado com água.
2.2. Padronização da solução de NaOH
	Para padronização de NaOH foi utilizado o biftalato de potássio (KHC8H4O4). Foi calculada a massa necessária de biftalato de potássio para realizar tal padronização. Tal procedimento foi realizado em triplicata e após cada massa pesada foi acrescida 25,00 mL de água destilada e 3 gotas de fenolftaleína no erlenmeyer. Realizou-se a titulação.
2.3. Preparo da solução de HCl 0,1mol/L
	A solução foi preparada utilizando-se 8,70 mL de ácido clorídrico concentrado transferidos através de uma pipeta para um balão volumétrico de 1000,00 mL. Por fim completou-se o volume com água destilada até o menisco, homogeneizou-se e rotulou-se.
2.4. Padronização da solução de HCl
	A princípio calculou-se a massa de carbonato de sódio (Na2CO3) necessária para a reação com o HCl preparado anteriormente. Executou-se uma titulação feita em triplicata usando erlenmeyers com a massa pesada acima, cerca de 25 mL de água destilada e 3 gotas de alaranjado de metila (metilorange). Para verificar o ponto de viragem, ao ser atingido aqueceu-se até o início da ebulição, resfriou-se, se a solução continuasse com a mesma cor o ponto havia sido atingido. 
2.5. Dosagem de ácido acético no vinagre
Primeiramente, pipetou-se 10,00 mL de vinagre comercial para um balão volumétrico de 100,00 mL e completou-se o volume até a marca com água destilada. Após a homogeneização, pipetou-se uma alíquota de 25,00 mL para um erlenmeyer de 250 mL e adicionou-se 50 mL de água destilada e algumas gotas de fenolftaleína e em seguida fez-se a sua titulação com a solução de NaOH padronizada anteriormente.
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES
3.1. Preparo da solução de NaOH 0,1mol/L
A preparação da solução de NaOH 0,1 mol/L se deu através de uma solução já existente de NaOH 40% (m/m), portanto era necessário saber qual o volume de alíquota deveria ser retirada para obtenção de tal concentração.
Em uma solução 40%(m/m) tem-se: 40 g de NaOH em 100 g de água, porém considerando a densidade da água igual a 1g/mL pode-se concluir que 40 g de NaOH estão em 100 mL de água, além disso, 40 g de NaOH equivalem a 1 mol de NaOH.
a) Cálculo do número de mols presente numa solução 40% (m/m) de NaOH:
X = 10 mol de 
NaOH40 g NaOH 1 mol NaOH 100 mL de água.
1 mol NaOH 100 mL de água.
X 1000 mL de água.
Então em uma solução 40%(m/m) de NaOH, tem-se uma concentração de 10 mol/L. Aplicando CiVi = CfVf tem-se:
V = 0,01L = 10 
mL(10mol/L).(V) = (0,1mol/L).(1L)
Portanto, para a preparação de uma solução 0,1 mol/L de NaOH a partir da solução 40%(m/m) de NaOH foi retirada uma alíquota de 10,00 mL. Tal volume foi posto em um balão volumétrico de 1000,00 mL e o restante do volume foi completado com água destilada.
3.2. Padronização da solução de NaOH
A padronização do NaOH foi realizada com um padrão de biftalato de potássio (KHC8H4O4). Para determinar a massa necessária de biftalato de potássio para a padronização a estequiometria da equação foi levada em consideração:
 	 (1)
De acordo com a equação (1) acima se percebe que a estequiometria da equação é de 1:1, portanto os cálculos realizados foram:
a) Cálculo da massa de KHC8H4O4 presente em 0,1 mol:
Y = 20,40 g de
 
KHC
8
H
4
O
41 mol de KHC8H4O4 204,00 g de KHC8H4O4
0,1mol de KHC8H4O4 Y
b) Cálculo da massa de KHC8H4O4 presente em 25 mL:
M = 0,51 g de
 
KHC
8
H
4
O
420,40 g de KHC8H4O4 1000 mL
M 25 mL
c) Dados registrados:
M
1
 = 0
,5102
 g 
 
 V
1
 = 24,20 mL
M
2
 = 0,5048 g V
2
 = 23,60 mL
M
3
 = 0,5120 g
 
V
3
 = 24,40 mL	Massas pesadas de biftalato de potássio e volumes de NaOH obtidos durante a padronização:d) Cálculos para a verificação da concentração real de NaOH:
	Da fórmula de quantidade de matéria: onde e M = 204,00 g/mol temos que: 
e) Média das concentrações de NaOH:
Calculando-se o erro: 
Erro absoluto = 0,1037 – 0,1 = 0,0037
Erro relativo (%) = 
Após a padronização do NaOH a concentração real obtida para esta base foi: 0,1037 mol/L, o que significa que foi realizada uma boa padronização já que o valor obtido foi muito próximo ao esperado de 0,1 mol/L. Essa concentração obtida foi utilizada para os cálculos de titulação realizados, como por exemplo, a dosagem de ácido acético no vinagre. 
3.3. Preparo da solução de HCl 0,1mol/L
	O preparo da solução de HCl 0,1 mol/L se deu através da diluição de um ácido clorídrico concentrado cujos dados fornecidos são: concentração de 35,6% (m/v); massa específica de 1,18 g/mL; massa molar de 36,5g/mol. Para isto foi feito o cálculo do volume de ácido necessário.
a) Cálculo do volume de HCl necessário:
	(i) Da massa molar obtém-se a massa de HCl em 0,1 mol: 
m’
 
= 3,65 g de 
HCl1 mol HCl 36,5g 
0,1 mol 	 m’
m
HCl
 
= 10,25 g de 
HCl	(ii) A concentração em massa-volume nos fornece qual será a massa de HCl presente no total da solução:
3,65g HCl 35,6% de HCl
 mHCl 100% da solução
	(iii) Da massa específica (densidade) tem-se:
v
HCl
 
 = 8,70 
mL
 de 
HCl
 concentrado1,18 g HCl 1 mL
10,25 g vHCl 
	Desse modo, adicionou-se o volume de ácido no balão volumétrico de 1000,00 mL e então aferiu-se obtendo uma solução de concentração esperada 0,1 mol/L. Em seguida essa concentração será verificada na padronização.
3.4. Padronização da solução de HCl
	A padronização do HCl foi feita utilizando-se carbonato de sódio (Na2CO3) como um padrão primário. Para o cálculo da massa necessária de carbonato considera-se a estequiometria da reação ocorrida:
 		 (2)
a) Cálculo da massa de Na2CO3:
	(i) A quantidade de matéria de ácido presente em 25 mL de solução é de:
n’ = 0,0025 mol de 
HCl0,1 mol HCl 1.000,0 mL		
n’ 25 mL 			
					
	(ii) Pela estequiometria da Equação 2, tem-se que:
n = 0,00125 mol de Na
2
CO
3 2 mol HCl 1 mol Na2CO3
0,0025 mol n		
	(iii) Através da massa molar do carbonato de sódio (M = 105,989 g/mol):
m = 0,1325 g de Na
2
CO
31 mol Na2CO3 105,989 g
0,00125 mol m
b) Dados registrados:
M
1
 = 0
,1328
 g 
 
 V
1
 = 43,5
0 mL
M
2
 = 0,1375
 g V
2
 = 43,6
0 mL
M
3
 =
 0,1349
 g
 
V
3
 = 44,4
0 mL	Massas pesadas de carbonato de potássio e volumes de HCl obtidos durante a padronização:
d) Cálculos para a verificação da concentração real de HCl:
	Assim como nos cálculos da letra “d” do item 3.2, sendo M = 36,50 g/mol tem-se que: 
e) Média das concentrações de HCl:
Calculando-se o erro: 
Erro absoluto = 0,058 - 0,100 = - 0,042
Erro relativo (%) = 
	Provavelmente esta análise foi afetada pelo erro devido a instrumentos e reagentes. No caso, infere-se que seja um erro de reagente, pois o experimento foi realizado em suas minúcias da manipulação com muito cuidado e aptidão. Possivelmente, o ácido clorídrico ao ser reposto durante o procedimento em laboratório foi trocado por outro de menor concentração, acusando por fim em uma concentração menor que a esperada.
3.5. Dosagem de ácido acético no vinagre
Como o procedimento foi também realizado em triplicata, os volumes de NaOH utilizados para cada titulação seguem abaixo.
 (I) V1NaOH (II) V2NaOH (III) V3NaOH
 16,50 mL 17,00 mL 17,10 mL
* Os cálculos serão feitos para os 3 volumes simultaneamente.
Sabe-se que, nesta titulação, no ponto de viragem o número de mols das duas soluções será igual devido à proporção estequiométrica. 
Podemos encontrar então o número de mols como a seguir.
(I) Para V1NaOH
n
Vinagre
 = 1,71 x10
-3
 mol nVinagre = nNaOH = 16,50 x 10-3 L x 0,1037 mol.L-1 
n
Vinagre
 = 1,76 x10
-3
 mol (II) Para V2NaOH
nVinagre = nNaOH = 17,00 x 10-3 L x 0,1037 mol.L-1
n
Vinagre
 = 1,77 x10
-3
 mol (III) Para V3NaOH
nVinagre = nNaOH = 17,10 x 10-3 L x 0,1037 mol.L-1 
 Estes números de mols, considerando o vinagre, estão presentes na solução de 25 mL utilizada para a titulação. Encontrando então os números de mols totais da solução preparada, de onde foi pipetada os 25 mL, temos:
(I) Para V1NaOH
n
t
 vinagre
 = 6,84
 x 10
-3
 mol1,71 x10-3 mol vinagre ----------- 25 mL
nt vinagre --------- 100 mL
 (II) Para V2NaOH
n
t
 vinagre
 = 7,04
 x 10
-3
 mol1,76 x10-3 mol vinagre ------- --- 25 mL
nt vinagre ---- 100 mL
(III) Para V3NaOH
n
t
 vinagre
 = 7,08
 x 10
-3
 mol1,77 x10-3 mol vinagre ------- --- 25 mL
nt vinagre ---- 100 mL
A partir destes números de mols e sabendo que a massa molecular do vinagre (ácido acético) é de 60,00 g.mol-1, pode-se encontrar então as massas de vinagre.
m
vinagre
 = 0,422 g
m
vinagre
 = 0,410 g(I) Para V1NaOH obtemos: 	
m
vinagre
 = 0,425 g(II) Para V2NaOH obtemos:
(III) Para V3NaOH obtemos:
Estas massas são correspondentes aos volumes de 10 mL, pipetados a priori da solução original de vinagre. Para verificar os teores de ácido acético na solução original de vinagre então, temos:
(I) Para V1NaOH
m
ácido
 acético
 = Teor ácido acético = 4,10%0,410 g de ácido acético ------- 10 mL
mácido acético --------100 mL
(II) Para V2NaOH
m
ácido
 acético
 = Teor ácido acético = 4,22%0,422 g de ácido acético 10 mL
mácido acético 100 mL
 (III) Para V3NaOH
m
ácido
 acético
 = Teor ácido acético = 4,25%0,425 g de ácido acético 10 mL
mácido acético 100 mL
 
Fazendo agora as médias dos teores encontrados, temos:
Teor médio 
ácido acético
 = 4,20%
Teor médio ácido acético = , portanto:
Segundo a literatura, o teor de ácido acético permitido é por volta de 4%.
4. CONCLUSÃO
	Através dos resultados obtidos compreende-se a importância da padronização na preparação de uma solução, pois tal padronização determina a concentração real de uma solução e mostra os erros e desvios presentes na análise, portanto, conclui-se que estes resultados exemplificaram a ocorrência de erros. O erro acusado foi atribuído a um dos reagentes, devido à minuciosidade com que foi apontado e pode ser justificado pelo uso equivocado da sua concentração. 
E ainda, de acordo com os cálculos para o teor de ácido acético no vinagre, confirmou-se que o seu teor se encontra dentro dos limites apreciáveis.
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] - BACCAN, Nivaldo et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo: Edgard Blücher. Campinas: Universidade Estadual de Campinas, 1979. p. 41,42,46,47,48.
[2] – BICHINHO, Katia M.Titulometria: Conceitos gerais. Centro de Ciências Exatas e da Natureza. Departamento de Química. Universidade Federal da Paraíba. Disponível em: < www.quimica.ufpb.br/monitoria/.../Aula_7_QA_Classica_KMB.ppt >. Acesso em: 13 dez. 2012.
[3] BRUSCO, Indiara; FOGLIARINI, Caroline B.; JUNQUEIRA, Caroline, et.al. DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO EM AMOSTRAS DE VINAGRE. Academia de farmácia. UNICRUZ. XVI mostra de iniciação científica. Cruz Alta – RS, 2011. Disponível em: <http://www.unicruz.edu.br/seminario/artigos/saude/DETERMINA%C3%87%C3%83O%20DO%20TEOR%20DE%20%C3%81CIDO%20AC%C3%89TICO%20EM%20AMOSTRAS%20DE%20VINAGRE%20ADQUIRIDAS%20NA%20REGI%C3%83O%20DE%20CRUZ%20ALTA.pdf>. Acesso em 12 de janeiro de 2013.