Aula 1 Fundamentos da Análise Química

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Química Analítica Geral
Aula 2 – Fundamento da análise química
Prof. Dr. Fernando C. Moraes
Março / 2018
Definições
 Aplicação de um processo ou uma série de processos para identificar
ou quantificar substâncias, ou componentes de uma solução ou mistura,
ou ainda para determinar estrutura de compostos químicos.
 Diariamente utilizamos alguma forma de análise química:
 Nem sempre é necessário utilizar procedimentos instrumentais
avançados para executar análises exatas.
 Análises simples e rápidas são mais desejadas.
O papel da química analítica
A química analítica é
empregada na indústria, na
medicina e em todas as
outras ciências.
 A química é denominada a ciência. A natureza interdisciplinar da análise
química a torna uma ferramenta vital em laboratórios médicos, industriais,
governamentais e acadêmicos em todo o mundo
Tipos de análise
 Quando um analista recebe uma amostra completamente desconhecida,
a primeira coisa é estabelecer que substâncias estão presentes.
 De forma inversa, que impurezas estão presentes.
 Quando queremos qualificar ou identificar uma amostra denominamos
ANÁLISE QUALITATIVA.
 Conhecida a amostra, o analista deve determinar quanto de cada Conhecida a amostra, o analista deve determinar quanto de cada
componente está na amostra.
 Quando queremos quantificar a concentração (dosagem, teor, etc)
utilizamos a ANÁLISE QUANTITATIVA.
 Análise Química Quantitativa utilizando métodos
clássicos de análise – VOLUMETRIAS – baseadas nos 4
equilíbrios (ácido-base, precipitação, complexação e
oxirredução.
Análise quantitativa típica
 Uma análise química completa envolve uma série de etapas e
procedimentos.
Cada etapa deve ser considerado e conduzido minuciosamente , com a
finalidade de minimizar o máximo de erros e manter a exatidão e
reprodutibilidade da análise.
Etapas Procedimentos
Amostragem Depende do tamanho e da natureza física
da amostra.
Preparação da amostra Redução do tamanho das partículas,
homogeneização, secagem,
determinação do peso e volume da
amostra
Dissolução da amostra Aquecimento, ignição, fusão, uso de
solvente(s), diluição.
Remoção de interferentes Filtração, extração com solventes, troca
iônica, separação cromatográfica.
Medidas na amostra Padronização, calibração, medida da
resposta (visual, ótica, elétrica, tempo,
etc)
Resultados Cálculos dos resultados analíticos e
avaliação estatísticas dos dados.
Apresentação dos resultados Método gráfico, planilhas, números
(algarismos corretos e erros
associados)
Como selecionar um método
1) Natureza da informação procurada (qualitativo ou quantitativo).
2) Quantidade de amostra disponível e a porcentagem de constituintes a
ser determinados.
3) A utilização dos resultados da análise.
a) Análise aproximada: Determina a quantidade de cada elemento em
uma amostra mas não os componentes presentes
b) Análise parcial: Determina alguns constituintes da amostra.
c) Análise de traços: Tipo de análise parcial em que se determinam
constituintes presentes em quantidades muito pequenas.
d) Análise completa: Determina a composição e proporção de cada
componente presente na amostra.
Como selecionar um método
i) Macro: Quantidades igual ou superior a 0,1 g
ii) Semimicro: Quantidades entre 10-2 e 10-1 g.
iii) Micro: Quantidades entre 10-3 e 10-2 g.
iv) Submicro: Quantidades entre 10-3 e 10-4 g.
v) Ultramicro: Quantidades inferiores a 10-4 g.
vi) Traço: Quantidades entre 102 e 104 g g-1 (100 a 1000 ppm).
vii) Traço: Quantidades entre 102 e 104 g g-1 (100 a 1000 ppm).
viii) Microtraço: Quantidades entre 10-1 e 102 pg g-1 (0,1 a 10 ppb).
ix) Nanotraço: Quantidades entre 10-1 e 102 fg g-1 (0,1 a 100 ppt).
i) Macro: Quantidades igual ou superior a 0,1 g
ii) Semimicro: Quantidades entre 10-2 e 10-1 g.
iii) Micro: Quantidades entre 10-3 e 10-2 g.
Como selecionar um método
Volumetria
Termogravimetria
Potenciometria
iii) Micro: Quantidades entre 10-3 e 10-2 g.
iv) Submicro: Quantidades entre 10-3 e 10-4 g.
v) Ultramicro: Quantidades inferiores a 10-4 g.
Como selecionar um método
Espectrofotometria UV-vis
Espectrofotometria emissão por chama
vi) Traço: Quantidades entre 102 e 104 g g-1 (100 a 1000 ppm).
vii) Traço: Quantidades entre 102 e 104 g g-1 (100 a 1000 ppm).
viii) Microtraço: Quantidades entre 10-1 e 102 pg g-1 (0,1 a 10 ppb).
ix) Nanotraço: Quantidades entre 10-1 e 102 fg g-1 (0,1 a 100 ppt).
Como selecionar um método
Cromatografia Espectrômetro de massas
Espectrometria de emissão ótica
Métodos eletroquímicos
Como selecionar um método
1) Tipo de análise requerida: elementar, molecular, rotina ou eventual
2) Problemas causados pela natureza do analito: radioativo, corrosivo, se 
decompõe.
3) Interferência de outros constituintes da amostra.
4) Faixa de concentração a ser analisada.
5) Facilidade de instrumentação e disponibilidade.
6) Tempo de análise.
7) Número de amostras a serem analisadas.
8) Natureza da amostra: métodos destrutivos e não destrutivos.
 Definição: Os métodos volumétricos de análise envolve a medida de
volume de uma solução de concentração conhecida, necessária para
reagir completamente com o analito.
Métodos volumétricos de análise
 Execução muito mais rápida
 O método é fácil de ser instalado, economicamente viável.
 Vantagens da análise volumétrica
 Apresentam confiabilidade e podem perfeitamente serem
utilizadas na quantificação da grande maioria de agentes
químicos em diversas situações.
 Desvantagens da análise volumétrica
 Baixa precisão. 
 A visualização do ponto final é o inevitável erro de titulação.
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 A titulação envolve adicionar uma solução chamada de titulante, por
meio de uma bureta, em um frasco contendo a amostra, chamada de
titulado (analito).
 O ponto estequiométrico ou ponto de
equivalência é alcançado quando a
Métodos volumétricos de análise
 O ponto de equivalência é o resultado ideal que procuramos em uma
titulação. O que realmente medimos é o ponto final, que é indicado
pela mudança súbita em uma propriedade física da solução.
quantidade de titulante adicionado é a
quantidade exata para uma reação
estequiométrica com o analito.
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Métodos volumétricos de análise
 Os métodos para determinar quando o analito foi consumido incluem:
(1) A detecção de uma súbita mudança na diferença de potencial, na
corrente elétrica, ou condutividade entre um par de eletrodos
(titulações potenciométricas, amperométricas e condutométricas.
(3) A monitorização da absorbância da luz pelas espécies
químicas na reação.
(2) A observação da mudança de cor de um indicador.
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Volumetrias
Resultados :
 Expressão numérica (Algarismos significativos corretos)
 Possuem unidades (Grandezas físicas)
 Volume x massa (Propagação de erros)
 Obtidos a partir de relações estequiométricas.
 Validação dos resultados (Testes estatísticos).
 Volumetria de neutralização
 Equilíbrio ácido-base
H3O+(aq) + OH-(aq) H2O(l)
 Volumetria de complexação
 Formação de íons complexos
Y4-(aq) + Ca2+(aq) CaY2-(aq)
EDTA
 Métodos precipitação
 Métodos argentimétricos
Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s)
 Volumetria de oxirredução
 Equilíbrio redox Fe
2+
(aq) + Ce4+(aq) Fe3+(aq) + Ce3+(aq)
 Equilíbrio ácido-base
Química Analítica Geral
Ementa
Prof. Dr. Fernando C. Moraes
Março / 2018
 Após uma breve revisão de básicos e discussão sobre erros e
tratamento de dados analíticos, pretende-se proporcionar aos alunos
domínio conceitual e visão clara de aplicações sobre o EQUILÍBRIO
QUÍMICA DE ÁCIDOS E BASES, DE SOLUBILIDADE, DE ÓXIDO-
REDUÇÃO E DE COMPLEXAÇÃO. Em todos os casos, os alunos
deverão compreender os fundamentos envolvidos e as aplicaçõesanalíticas decorrentes considerando-se determinações de analitos em
amostras reais. Serão propostos problemas analíticos que envolvam o
emprego dos conceitos e procedimentos.
Objetivos
Revisão de princípios básicos; 
Erros e tratamento de dados analíticos;
Etapas do processo analítico e preparo de amostras; 
Equilíbrio químico; 
Equilíbrio ácido-base: fundamentos e aplicações;
Equilíbrio de solubilidade: fundamentos e aplicações; 
Equilíbrio de complexação: fundamentos aplicações; 
Equilíbrio de óxido-redução: fundamentos e aplicações.
Ementa
1. Básico
 Introdução, objetivo da Química Analítica, importância e o seu caráter
interdisciplinar;
 Noções básicas sobre erros e tratamento de dados analíticos,
algarismos significativos, tipos de erros, exatidão e precisão, testes t e
de rejeição de resultados (teste Q);
 Fórmulas, reações e equações químicas e estequiometria: fórmulas Fórmulas, reações e equações químicas e estequiometria: fórmulas
moleculares, empíricas e estruturais, massas atômicas e moleculares,
quantidade de matéria, estequiometria de compostos, balanceamento de
equações químicas;
 Soluções: tipos de soluções, unidades de concentração, eletrólitos e
não eletrólitos;
 Equilíbrio químico, constante de equilíbrio, princípio de Le Chatelier;
Ementa
 Classificação/definição de ácidos e bases segundo Arrhenius,
Bronsted-Lowry e Lewis;
 Ácidos e bases fortes e fracos;
 A auto-dissociação da água;
 Sais ácidos, básicos e neutros (hidrólise);
 A escala de pH;
2. Equilíbrio ácido base
 A escala de pH;
 Soluções tampão;
 Volumetria de neutralização: titulação de ácidos fortes com bases
fortes, titulação de ácidos fracos com bases fortes, titulação de bases
fracas com ácidos fortes e titulação de ácidos polipróticos; Aplicações
da volumetria ácido-base
Ementa 3. Equilíbrio de precipitação
Equilíbrio de solubilidade;
Produto de solubilidade, solubilidade e produto iônico;
Fatores que afetam a solubilidade: temperatura, força iônica, íon comum.
Precipitação fracionada;
Volumetria de precipitação: Mohr, Volhard e Fajans.Volumetria de precipitação: Mohr, Volhard e Fajans.
Análise gravimétrica: natureza física dos precipitados.
Prova 1
Ementa
4. Equilíbrio de complexação
 Formação e estabilidade de complexos;
 Constantes de estabilidade sucessivas e acumulativas;
 Uso do EDTA em complexometria: características do reagente e
efeito do pH;
 Titulações complexométricas: direta, retrotitulação e deslocamento.
Ementa
5. Equilíbrio de oxirredução
 Processos espontâneos de óxido-redução: células galvânicas, 
equação de Nernst e constante de equilíbrio; 
 Volumetria de óxido-redução.
 Tipos de indicadores
6. Introdução aos métodos de análise química; 
Análise qualitativa: as bases da química analítica qualitativa; 
Análise quantitativa: as bases da química analítica quantitativa clássica 
e instrumental;
Noções básicas sobre etapas do processo analítico e preparo de 
amostras, amostragem e tratamento de amostras: Noções de via seca, 
via úmida e fusão
Prova 2
Avaliação
 Serão realizadas 2 provas parciais (P1 e P2) individuais valendo de 0
(zero) até 10 (dez).
 A nota Final (NF) será calculada pela fórmula:
 NF = [(P1 + P2) / 2] + Média PAC + Média das listas
 PAC: Processo de avaliação contínuo – Exercícios propostos
 Lista de exercícios
 Aprovados: Frequência > 75% e nota final igual ou superior a 6,0 (seis)
 Prova substitutiva (S) da prova em que obteve a menor nota.
 Alunos que tenham obtido 5,0 ≤ NF < 6,0 (frequência > 75 %)
poderá fazer uma prova de recuperação incluindo toda a matéria
da disciplina.
 NF = [(P1 + P2) / 2] + Média PAC + Média das listas
80 % 15 % 5 % 
Bibliografia Básica:
1.Fatibello-Filho, O. Introdução aos conceitos e cálculos da química analítica. 1. equilíbrio 
químico e introdução à química analítica quantitativa, São Carlos: EdUFSCar, 2012 (Série 
Apontamentos).
2.Fatibello-Filho, O. Introdução aos conceitos e cálculos da química analítica. 2. equilíbrio 
ácido-base e aplicações em química analítica quantitativa, São Carlos: EdUFSCar, 2013. 
(Série Apontamentos).
3.Fatibello-Filho, O. Introdução aos conceitos e cálculos da química analítica. 3. equilíbrio 
de solubilidade (ou precipitação) e aplicações em química analítica, São Carlos: EdUFSCar, de solubilidade (ou precipitação) e aplicações em química analítica, São Carlos: EdUFSCar, 
2013. (Série Apontamentos).
4.Harris, C. D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Tradução: 
Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005.
5.Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica, 
São Paulo: Thomson, 2004.
6.Rocha-Filho, R. C.; Silva, R. R., Cálculos básicos da química, São Carlos: Editora da 
Universidade Federal de São Carlos, 2006.